一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片及制备方法
阅读说明：本技术 一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片及制备方法 (Night vision compatible optical filter resistant to high and low temperatures and high in visible light transmittance and preparation method ) 是由 陶益杰 张朝阳 袁源 郑欣 周建伟 闫佳 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片及制备方法,该夜视兼容滤光片为层状结构,包括近红外吸收层和增透膜层,增透膜层附着在近红外吸收层的外侧；增透膜层的厚度为40～90μm,近红外吸收层的厚度为0.5～1mm；该制备方法包括近红外吸收层制备、增透保护涂料制备和夜视兼容滤光片制备等步骤。本发明提供的夜视兼容滤光片具有优秀的耐高低温性能,且该夜视兼容滤光片对波段为650～900nm范围内光线具有良好截止性能,其平均透过率仅为0.2％,并在400～630nm的可见光区域的透过率达到50％以上。本发明提供的制备方法工艺简单,制备的夜视兼容滤光片兼顾耐高低温环境、近红外吸收和较高的可见光透过率。(The invention discloses a high and low temperature resistant night vision compatible optical filter with high visible light transmission and a preparation method thereof, the night vision compatible optical filter is of a layered structure and comprises a near infrared absorption layer and an anti-reflection film layer, and the anti-reflection film layer is attached to the outer side of the near infrared absorption layer; the thickness of the anti-reflection film layer is 40-90 mu m, and the thickness of the near-infrared absorption layer is 0.5-1 mm; the preparation method comprises the steps of preparing a near-infrared absorption layer, preparing an anti-reflection protective coating, preparing a night vision compatible optical filter and the like. The night vision compatible optical filter provided by the invention has excellent high and low temperature resistance, has good cut-off performance for light rays within a wave band of 650-900 nm, has an average transmittance of only 0.2%, and has a transmittance of more than 50% in a visible light region of 400-630 nm. The preparation method provided by the invention is simple in process, and the prepared night vision compatible optical filter has high and low temperature environment resistance, near infrared absorption and high visible light transmittance.)
技术领域
本发明涉及夜视兼容材料技术领域，尤其是一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片及制备方法。
背景技术
夜视兼容技术是指通过一定技术手段消除照明系统发出的干扰夜视仪工作的光和辐射，从而确保夜视仪的正常工作。这要求夜视兼容材料需对660nm～900nm红光区及近红外红光区有良好的截止性能，还需要保证在400nm～630nm可见光区有足够的透过率。同时，由于夜视仪应用的环境各异，该材料还需具有优秀的耐高低温性能。传统的夜视兼容材料如有色玻璃材料、塑料-玻璃层压复合材料等具有工艺复杂、价格昂贵且质量大等缺点。而目前现有的夜视兼容材料有的虽然其工艺简单，材料质量轻，但是在高低温环境下材料容易变形，不具有良好的环境稳定性；另外，部分夜视兼容材料虽然具有一定的耐高低温性能，但在400～630nm可见光区透过率偏低，不利于夜视兼容材料的应用。因此如何制备具有耐高低温特性的近红外高吸收、可见光高透过的夜视兼容滤光片成为目前研究和发展的难点。
发明内容
本发明提供一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片及制备方法，用于克服现有技术中不能兼顾耐高低温环境、近红外吸收和较高的可见光透过率等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片，所述夜视兼容滤光片为层状结构，包括近红外吸收层和增透膜层，所述增透膜层附着在所述近红外吸收层的外侧；所述增透膜层的厚度为40～90μm，近红外吸收层的厚度为0.5～1mm；所述近红外吸收层和增透膜层的膨胀系数一致，折射率不同。
为实现上述目的，本发明还提出一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片的制备方法，包括如下步骤：
S1：按质量份0.1～0.5、60～80和40～50称取近红外吸收剂、有机溶剂和透明主体树脂，混合均匀，置于玻璃器皿中静置24h，待所述有机溶剂完全挥发后转移至100℃烘箱中完全干燥1h，再采用120℃热处理，热压成型，得到厚度为0.5～1mm的近红外吸收层；
S2：按质量份20～60、5～20、10～30、10～30、1～10、1～10和1～20称取聚甲基丙烯酸甲酯、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸六氟丁酯、正硅酸乙酯、硬脂酸镧、硬脂酸和纳米二氧化钛，混合均匀后加入到反应容器里，并加热至60～100℃，搅拌反应2.0～4.0h，冷却得到增透保护涂料；
S3：在近红外吸收层的光学镜面上喷涂增透保护涂料，在100℃的条件下烘干固化，在近红外吸收层上形成厚度为40～90μm的增透膜层，得到夜视兼容滤光片。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片为层状结构，包括近红外吸收层和增透膜层，增透膜层附着在近红外吸收层的一侧；增透膜层的厚度为40～90μm，近红外吸收层的厚度为0.5～1mm，近红外吸收层和增透膜层的膨胀系数一致，折射率不同。本发明提供的夜视兼容滤光片通过结构设计和各层的膨胀系数、折射率，使得该夜视兼容滤光片具有优秀的耐高温性能，在较恶劣的环境中依然保持优异的性能，且该夜视兼容滤光片对波段为650～900nm范围内光线具有良好截止性能，其平均透过率仅为0.2％，并在400～630nm的可见光区域的透过率达到50％以上。
2、本发明提供的耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片的制备方法工艺简单，通过特殊的工艺及特定的配比范围使得制备获得的夜视兼容滤光在650～930nm红光区及近红外红光区有良好的截止性能，同时在400～630nm可见光区有较好的透过率，并且能在高低温环境下长期使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提供的耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片的结构图；
图2为对比例1制备的近红外吸收滤光片的低温热压实验前后滤光片透射曲线；
图3为实施例1制备的夜视兼容滤光片的低温热压实验前后滤光片透射曲线；
图4为实施例2制备的夜视兼容滤光片的低温热压实验前后滤光片透射曲线；
图5为实施例3制备的夜视兼容滤光片的低温热压实验前后滤光片透射曲线；
图6为实施例4制备的夜视兼容滤光片的低温热压实验前后滤光片透射曲线。
附图符号说明：1：增透膜层；2：近红外吸收层。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片，如图1所示，所述夜视兼容滤光片为层状结构，包括近红外吸收层2和增透膜层1，所述增透膜层1附着在所述近红外吸收层2的一侧；所述增透膜层1的厚度为40～90μm，近红外吸收层2的厚度为0.5～1mm；所述近红外吸收层2和增透膜层1的膨胀系数一致，折射率不同，从而达到耐高低温且可见光高透过。
优选地，所述近红外吸收层中各组分质量份如下：近红外吸收剂0.1～0.5质量份，有机溶剂60～80质量份，透明主体树脂40～50质量份。
优选地，所述近红外吸收剂的各组分质量份如下：酞菁类染料5～20质量份，蒽醌染料5～20质量份，甲基菁类染料10～40质量份，硫代双烯型镍络合染料20～50质量份，邻苯二胺型络合染料10～40质量份。
优选地，所述有机溶剂为氯仿、甲苯或丙酮，溶解性好，且易于挥发。
优选地，所述透明主体树脂为聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，所述增透膜层中各组分质量份如下：聚甲基丙烯酸甲酯20～60质量份，十二烷基三甲氧基硅烷5～20质量份，甲基丙烯酸六氟丁酯10～30质量份，正硅酸乙酯10～30质量份，硬脂酸镧1～10质量份，硬脂酸1～10质量份，纳米二氧化钛1～20质量份。
增透膜层的主要组分与近红外吸收层的主要组分即树脂相同，通过分别添加纳米二氧化钛、硬脂酸镧等其它成分改变增透膜层与近红外吸收层的折射率，使两者膨胀系数一致，但折射率不同，从而达到耐高低温且可见光高透过。
本发明还提出一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片的制备方法，包括如下步骤：
S1：按质量份0.1～0.5、60～80和40～50称取近红外吸收剂、有机溶剂和透明主体树脂，混合均匀，置于玻璃器皿中静置24h，待所述有机溶剂完全挥发后转移至100℃烘箱中完全干燥1h，再采用120℃热处理，热压成型，得到厚度为0.5～1mm的近红外吸收层；
S2：按质量份20～60、5～20、10～30、10～30、1～10、1～10和1～20称取聚甲基丙烯酸甲酯、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸六氟丁酯、正硅酸乙酯、硬脂酸镧、硬脂酸和纳米二氧化钛，混合均匀后加入到反应容器里，并加热至60～100℃，搅拌反应2.0～4.0h，冷却得到增透保护涂料；
S3：在近红外吸收层的光学镜面上喷涂增透保护涂料，在100℃的条件下烘干固化，在近红外吸收层上形成厚度为40～90μm的增透膜层，得到夜视兼容滤光片。
优选地，步骤S1具体包括：
S11：按质量份5～20、5～20、10～40、20～50和10～40称取酞菁类染料、蒽醌染料、甲基菁类染料、硫代双烯型镍络合染料和邻苯二胺型络合染料，并混合均匀，获得近红外吸收剂；
S12：按质量份0.1～0.5、60～80和40～50称取近红外吸收剂、有机溶剂和透明主体树脂，将所述透明主体树脂于80℃下密封干燥4h；
S13：将近红外吸收剂、有机溶剂和干燥处理后的透明主体树脂混合，溶解搅拌1～2h，获得液体料；
S14：将所述液体料置于玻璃器皿中静置24h，待所述有机溶剂完全挥发后转移至100℃烘箱中完全干燥1h，得到近红外吸收材料；
S15：将所述近红外吸收材料采用120℃热处理，并采用热压机热压成型，得到近红外吸收层。
优选地，在步骤S12中，所述所述有机溶剂为氯仿、甲苯或丙酮；所述透明主体树脂为聚甲基丙烯酸甲酯；
在步骤S13中，所述溶解搅拌的转速为200～300r/min。
优选地，在步骤S2中，所述搅拌反应的转速为200～300r/min。
对比例1
本对比例提供一种近红外吸收滤光片的制备方法，包括如下步骤：
(1)按近红外吸收剂的质量份称取酞菁类染料10质量份、蒽醌染料10质量份、甲基菁类染料20质量份、硫代双烯型镍络合染料25质量份、邻苯二胺型络合染料30质量份称取原料，混合均匀；
(2)按质量份0.2、60和40称取近红外吸收剂、氯仿和聚甲基丙烯酸甲酯，并将聚甲基丙烯酸甲酯于80℃下密封干燥4h；
(3)将近红外吸收剂、氯仿和干燥处理后的聚甲基丙烯酸甲酯混合溶解搅拌1～2h，设定转速为200～300r/min，得到液体料；
(4)将步骤三得到的液体料置于玻璃器皿中静置24h，待氯仿完全挥发后转移至100℃烘箱中完全干燥1h，得到近红外吸收材料；
(5)将近红外吸收材料采用120℃热处理，并采用热压机热压成型得到1.0mm厚的光滑平整的近红外吸收滤光片。
将本对比例的近红外吸收滤光片利用紫外/可见/近红外分光光度计进行透射测试评价，测试结果列于表1中：
表1：对比例1的近红外吸收滤光片常温、热储和冷储平均透过率
评价项目
对比例1
80℃热储200h
0℃冷储24h
400～630nm光线平均透过率
34.74％
35.04％
35.04％
650～930nm光线平均透过率
0.14％
0.15％
0.14％
实施例1
本实施例提供一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片，所述夜视兼容滤光片为层状结构，包括近红外吸收层和增透膜层，所述增透膜层附着在所述近红外吸收层的一侧；所述增透膜层的厚度为60μm，近红外吸收层的厚度为1.0mm；所述近红外吸收层和增透膜层的膨胀系数一致，折射率不同。
本实施例还提供一种如上述所述的耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片的制备方法，包括如下步骤：
(1)～(4)同对比例1；
(5)将所述近红外吸收材料采用120℃热处理，并采用热压机热压成型，得到光滑平整的厚度为1.0mm的近红外吸收层；
(6)按质量份40、10、20、20、5、5和10称取聚甲基丙烯酸甲酯、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸六氟丁酯、正硅酸乙酯、硬脂酸镧、硬脂酸和纳米二氧化钛，混合均匀后加入到反应容器里，并加热至60～100℃，搅拌反应2.0～4.0h，冷却得到增透保护涂料；
(7)在光滑平整的近红外吸收层的光学镜面上喷涂增透保护涂料，在100℃的条件下烘干固化，在近红外吸收层上形成厚度为60μm的增透膜层，得到夜视兼容滤光片。
将本实施例制备的夜视兼容滤光片利用紫外/可见/近红外分光光度计进行透射测试评价，测试结果列于表2中：
表2：实施例1的近红外吸收滤光片常温、热储和冷储平均透过率
评价项目
实施例1
80℃热储200h
0℃冷储24h
400～630nm光线平均透过率
52.55％
52.30％
53.12％
650～930nm光线平均透过率
0.17％
0.16％
0.17％
实施例2
本实施例提供一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片，所述夜视兼容滤光片为层状结构，包括近红外吸收层和增透膜层，所述增透膜层附着在所述近红外吸收层的一侧；所述增透膜层的厚度为60μm，近红外吸收层的厚度为1mm；所述近红外吸收层和增透膜层的膨胀系数一致，折射率不同。
本实施例还提供一种如上述所述的耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片的制备方法，包括如下步骤：
(1)同实施例1；
(2)按质量份0.5、60和40称取近红外吸收剂、氯仿和聚甲基丙烯酸甲酯，并将聚甲基丙烯酸甲酯于80℃下密封干燥4h；
(3)～(6)同实施例1；
(7)在光滑平整的近红外吸收层的光学镜面上喷涂增透保护涂料，在100℃的条件下烘干固化，在近红外吸收层上形成厚度为60μm的增透膜层，得到夜视兼容滤光片。
将本实施例制备的夜视兼容滤光片利用紫外/可见/近红外分光光度计进行透射测试评价，测试结果列于表3中：
表3：实施例2的近红外吸收滤光片常温、热储和冷储平均透过率
评价项目
实施例2
80℃热储200h
0℃冷储24h
400nm～630nm光线平均透过率
40.43％
40.43％
40.43％
650nm～930nm光线平均透过率
0.12％
0.15％
0.13％
实施例3
本实施例提供一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片，所述夜视兼容滤光片为层状结构，包括近红外吸收层和增透膜层，所述增透膜层附着在所述近红外吸收层的一侧；所述增透膜层的厚度为60μm，近红外吸收层的厚度为1.0mm；所述近红外吸收层和增透膜层的膨胀系数一致，折射率不同。
本实施例还提供一种如上述所述的耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片的制备方法，包括如下步骤：
(1)～(5)同实施例1；
(6)按质量份40、15、20、15、8、8和8称取聚甲基丙烯酸甲酯、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸六氟丁酯、正硅酸乙酯、硬脂酸镧、硬脂酸和纳米二氧化钛，混合均匀后加入到反应容器里，并加热至60～100℃，搅拌反应2.0～4.0h，冷却得到增透保护涂料；
(7)在光滑平整的近红外吸收层的光学镜面上喷涂增透保护涂料，在100℃的条件下烘干固化，在近红外吸收层上形成厚度为60μm的增透膜层，得到夜视兼容滤光片。
将本实施例制备的夜视兼容滤光片利用紫外/可见/近红外分光光度计进行透射测试评价，测试结果列于表4中：
表4：实施例3的近红外吸收滤光片常温、热储和冷储平均透过率
评价项目
实施例3
80℃热储200h
0℃冷储24h
400nm～630nm光线平均透过率
52.55％
47.78％
42.38％
650nm～930nm光线平均透过率
0.16％
0.17％
0.16％
实施例4
本实施例提供一种耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片，所述夜视兼容滤光片为层状结构，包括近红外吸收层和增透膜层，所述增透膜层附着在所述近红外吸收层的一侧；所述增透膜层的厚度为60μm，近红外吸收层的厚度为1.0mm；所述近红外吸收层和增透膜层的膨胀系数一致，折射率不同。
本实施例还提供一种如上述所述的耐高低温且可见光高透过的夜视兼容滤光片的制备方法，包括如下步骤：
(1)按近红外吸收剂的质量份称取酞菁类染料15质量份、蒽醌染料5质量份、甲基菁类染料28质量份、硫代双烯型镍络合染料20质量份、邻苯二胺型络合染料30质量份称取原料，混合均匀；
(2)～(5)同实施例1；
(6)按质量份40、15、15、15、5、5和10称取聚甲基丙烯酸甲酯、十二烷基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸六氟丁酯、正硅酸乙酯、硬脂酸镧、硬脂酸和纳米二氧化钛，混合均匀后加入到反应容器里，并加热至60～100℃，搅拌反应2.0～4.0h，冷却得到增透保护涂料；
(7)在光滑平整的近红外吸收层的光学镜面上喷涂增透保护涂料，在100℃的条件下烘干固化，在近红外吸收层上形成厚度为60μm的增透膜层，得到夜视兼容滤光片。
将本实施例制备的夜视兼容滤光片利用紫外/可见/近红外分光光度计进行透射测试评价，测试结果列于表5中：
表5：实施例4的近红外吸收滤光片常温、热储和冷储平均透过率
评价项目
实施例4
80℃热储200h
0℃冷储24h
400nm～630nm光线平均透过率
40.22％
39.14％
41.03％
650nm～930nm光线平均透过率
0.72％
1.01％
0.72％
性能检测：分别对对比例1制备的近红外吸收滤光片和实施例1～4制备的夜视兼容滤光片做光谱透射射试验，其结果见图2～6。通过光谱图可以看出，最优配方为实施例1，该耐高低温近红外吸收的夜视兼容材料所得滤光片对波段为650～900nm范围内光线具有良好截止性能，其平均透过率仅为0.2％，并在可见光区域400～630nm具有透过率的透过率达到50％以上，并且在高低温环境中依然保持优异的效果。注：图2～图6中的小图为640～900nm波长段的放大图。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
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