一种红丹的制备方法
阅读说明：本技术 一种红丹的制备方法 (Preparation method of red lead ) 是由 代少振 项晨 于 2020-12-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种红丹的制备方法,其特征在于,包括如下步骤：步骤1：对淋酸铅泥进行脱硫,并进行固液分离得到包含脱硫铅泥；步骤2,将脱硫铅泥转入固化室,将其中的游离铅转变成氧化铅；步骤3,将固化得到的固化铅泥转入球磨机高温氧化研磨制备红丹。本发明制备红丹的方法,工艺简单、成本低、效率高。(The invention relates to a preparation method of red lead, which is characterized by comprising the following steps: step 1: desulfurizing the acid leaching lead mud, and performing solid-liquid separation to obtain desulfurized lead mud; step 2, transferring the desulfurized lead mud into a curing chamber, and converting free lead in the desulfurized lead mud into lead oxide; and 3, transferring the solidified lead mud obtained by solidification into a ball mill for high-temperature oxidation grinding to prepare the red lead. The method for preparing the red lead has the advantages of simple process, low cost and high efficiency.)
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池领域。
背景技术
红丹是制造铅酸蓄电池的重要原料，被广泛的应用在阀控铅酸蓄电池、牵引电池、固定型电池、电动车铅酸蓄电池和潜艇电池的正极活性物质中。红丹在铅酸蓄电池中的主要作用如下：1、缩短生极板固化时间，提高极板固化质量；2、缩短化成时间；3、提高蓄电池的初期容量。目前铅酸蓄电池的正极材料制备方法中通常需要加入红丹，目前用户通常需要额外购买红丹，或者另外使用熔炼炉进行红丹制备，并在和膏的过程中加入，这样大大提高了生产成本。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种红丹的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：对淋酸铅泥进行脱硫，并进行固液分离得到包含脱硫铅泥；步骤2，将脱硫铅泥转入固化室，将其中的游离铅转变成氧化铅；步骤3，将固化得到的固化铅泥转入球磨机高温氧化研磨制备红丹。
进一步地，所述步骤3中还得到二氧化碳，所述二氧化碳用于步骤1中对废旧铅膏进行脱硫。
进一步地，所述二氧化碳通过与步骤1中得到的脱硫母液与碱盐反应后得到的氨水结合用于步骤1中对淋酸铅泥进行脱硫。
进一步地，所示步骤1之前，还包括对所述淋酸铅泥进行压滤的步骤。
进一步地，步骤2中固化温度70-80℃。
进一步地，所述步骤3，球磨机升温至310-450℃反应2-3h,然后继续升温至460-480℃并鼓入空气，研磨氧化反应3-5h。
本发明制备红丹的方法，工艺简单、成本低、效率高。
附图说明
图1是本发明红丹制备的流程图。
具体实施方式
下面结合具体附图对本发明做进一步描述。
如图1所示，本发明的本发明红丹制备的方法如下：
(1)正极淋酸铅泥压滤
将正极淋酸铅泥泵入压滤机压滤分离出铅泥与稀硫酸，稀硫酸返回淋酸工序调整密度后继续淋酸，滤饼铅泥输送入脱硫反应釜待用。
(2)淋酸铅泥硫酸铅检测
检测压滤后滤饼淋酸铅泥中硫酸铅的含量。
(3)淋酸铅泥脱硫
将计量好的淋酸铅泥投入脱硫反应釜内，然后加入与淋酸铅泥中硫酸铅摩尔比2-5:1的氨水，氨水质量浓度控制在5％-10％，加毕在边搅拌边剪切的情况下通入二氧化碳气体，在常温反应1-3h，反应完毕，压滤分离，得到脱硫铅泥与脱硫母液。反应方程式如下：PbSO4+2NH3+CO2+H2O→PbCO3+(NH4)2SO4
(4)脱硫母液净化
向脱硫母液中加入0.1％-0.5％的PAC搅拌混合15min-30min,然后继续加入0.1％-0.5％PAM搅拌混合15min-30min,压滤分离得到净化后脱硫母液与少量含铅滤渣，含铅滤渣冶炼制备粗铅。
(5)净化脱硫母液再生
向净化后脱硫母液中加入与硫酸根摩尔比1-1.05：1的氢氧化钡，常温搅拌反应0.5h-1h，反应完毕陶瓷膜过滤器过滤分离得到高纯超细硫酸钡固体与稀氨水溶液。反应方程式如下：
(NH4)2SO4+Ba(OH)2→BaSO4+NH3.H2O
(6)硫酸钡与氨水处理
将硫酸钡用少量纯水洗涤至中性烘干作为电池添加剂循环回用，稀氨水循环用于淋酸铅泥脱硫。
(7)脱硫铅泥制备红丹
将脱硫铅泥与正极板一起放入正极板固化房进行固化干燥处理，温度60-70℃，将脱硫铅泥中的游离铅转变成氧化铅。固化干燥完毕将铅泥转入球磨机升温至310-450℃反应2-3h,将铅泥中碳酸铅转化成氧化铅，副产物二氧化碳收集循环用于淋酸铅泥脱硫转化，然后继续升温至460-480℃并鼓入空气，边研磨边氧化反应3-5h,反应完毕得到电池级红丹。发生的反应如下：固化干燥：Pb+O2→PbO；碳酸铅分解：PbCO3→PbO+CO2；红丹制备：6PbO+O2→2Pb3O4。
本发明一方面利用废旧淋酸铅泥进行制备红丹，对废旧淋酸铅泥进行充分利用，另一方面，充分利用现有的蓄电池生产设备，如固化室、球磨机等设备，另外，通过先入固化室再入球磨机，利用固化室极板固化的温度60-70℃将脱硫铅泥中的游离铅转变成氧化铅，节约游离铅氧化过程的能耗，充分利用固化室的空间利用率降低生产成本，也便于游离铅的快速氧化。通过球磨机也不需要另外使用高温熔炼设备对脱硫铅泥进行高温熔炼。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
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