一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
阅读说明：本技术 一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法 (Bactericide composition containing triphenyltin acetate and difenoconazole and preparation method thereof ) 是由 张青华 王进 徐瑶 李雪芬 潘光飞 陈华 金晓恩 唐银东 曾挺 于 2020-12-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法,该组合物将三苯基乙酸锡和苯醚甲环唑进行复配,具有很好的协同增效作用,其中三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑的重量比为1:10至10:1。本发明组合物扩大了杀菌谱,提高杀菌效率,避免了病害的抗药性,延长了药物持效期,在防农作物的白粉病、黑星病、斑点落叶病等病害中有很好的效果。(The invention discloses a triphenyltin acetate and difenoconazole bactericide composition and a preparation method thereof, the composition is prepared by compounding triphenyltin acetate and difenoconazole, and has a good synergistic interaction effect, wherein the weight ratio of the triphenyltin acetate to the difenoconazole is 1: 10-10: 1. The composition of the invention expands the bactericidal spectrum, improves the bactericidal efficiency, avoids the drug resistance of diseases, prolongs the drug effect duration, and has good effect in preventing diseases of crops such as powdery mildew, scab, alternaria leaf spot and the like.)
技术领域
本发明涉及农药杀菌剂技术领域，具体涉及一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法。
背景技术
三苯基乙酸锡(Triphenyltin acetate)，又称三苯基醋酸锡，为白色无味结晶粉末，熔点在118-122℃之间，在水中的溶解度为28ppm(20℃)，微溶于大多数有机溶剂，置于干燥处贮存是稳定的，当暴露于空气和阳光下较易分解，最后形成不溶性锡化合物。三苯基乙酸锡对植物药害极小，在紫外线作用下很快分解为元素锡。
苯醚甲环唑是低毒杂环类杀菌剂农药，化学式为C19H17Cl2N3O3，苯醚甲环唑原药为灰白色粉末状，密度1.40g/cm3，熔点76.0℃，在水中的溶解度为3.3mg/L(20℃)，易溶于有机溶剂，并且在土壤中移动性小，缓慢降解。苯醚甲环唑为内吸性杀菌剂，杀菌谱广，对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用，对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。使用苯醚甲环唑处理叶面或种子可提高作物的产量和保证品质。
中国专利CN106561670A公开了一种含有四螨嗪和三苯基乙酸锡的复配组合物，有效成分为乐沙螨、四螨嗪和三苯基乙酸锡按照重量份之比为15～20:8～12:1～3复配组成。但该专利制备的复配组合物的复配效果不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物，上述杀菌剂组合物由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分1-80％，辅料余量；上述药物活性成分包括重量比为(1:10)：(10:1)的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡。
进一步地，上述药物活性成分包括重量比为(1:1)：(5:1)的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡。
进一步地，上述杀菌剂组合物的剂型为可湿性粉剂、水分散颗粒剂、水乳剂、可分散油悬浮剂、乳油中的任一种。
更进一步地，上述杀菌剂组合物的剂型为可湿性粉剂时，杀菌剂组合物由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分1％-80％、分散剂1-10％、润湿剂1-10％、填料余量；上述分散剂由萘磺酸钠盐和木质素磺酸钠按质量比1-3:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠按质量比0.5-1.5:1混合而成；上述填料为10-40％白炭黑，60-90％滑石粉。
更更进一步地，上述杀菌剂组合物由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分30％-70％、分散剂4-8％、润湿剂1-3％、填料余量。
更进一步地，上述杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂时，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分1％-60％、润湿剂0-20％、分散剂0-20％、乳化剂0.2-20％、助悬浮剂0-10％、余量为分散介质；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:0.5-2混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照10:4-15混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
更更进一步地，上述杀菌剂组合物各组分含量为：药物活性成分20％-50％、润湿剂1-5％、分散剂2-8％、乳化剂2-8％、助悬浮剂1-5％、余量为分散介质。
进一步地，上述杀菌剂组合物还包括：壳寡糖1.2-3.2％、穿心莲提取物0.4-1.2％、艾叶提取物0.2-2.5％、黄柏提取物0.4-1.6％、油菜素内酯0.2-1.2％。其中，穿心莲提取物、艾叶提取物和黄柏提取物均通过常规提取方法提取得到；添加天然杀菌物质，可以减少药物活性成分的添加量，降低对环境和土壤的污染，还可以减少抗药性的产生。
本发明的另一发明目的在于提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将所述百分含量的药物活性成分、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切20～40分钟，得到悬浮液；将所述悬浮液进行砂磨，磨砂至粒径在4～5μm，得到含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物。
本发明的另一发明目的在于提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物在防治蔬菜、果树的黑星病、斑点落叶病、晚疫病、霜霉病、锈病、白粉病、纹枯病、赤霉病中的应用。
从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：
1.本发明制备的含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物将三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑进行合理复配来实现扩大杀菌谱、延长有效期的作用，并且添加适量的天然提取物，不仅扩大了杀菌范围，更是降低了杀菌剂组合物的使用量，使产品更为安全、环保；
2.本发明制备的含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的可分散油悬浮剂的悬浮率高，热贮稳定性强，可湿性粉剂在蔬菜果树上的粘附性好，药效高，两种剂型的杀菌剂组合物在蔬菜或果树、虫体和病菌上粘附与展着，起效时间长，并且起效快，防效高，药效时间长，药剂使用量低，降低了种植成本，也减少了对环境和农作物的危害，使果蔬更为环保、安全。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可湿性粉剂，由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分1％、分散剂10％、润湿剂10％、填料余量，药物活性成分包括重量比为1:10的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述分散剂由萘磺酸钠盐和木质素磺酸钠按质量比1:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠按质量比0.5:1混合而成；上述填料为10％白炭黑，90％滑石粉。
含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物，通过以下方法制备：将上述百分含量的填料用粉碎机粉碎，过325目筛子；按质量百分数依次将填料、分散剂、润湿剂和药物活性成分放入搅拌容器中，搅拌20分钟，粉碎产品，过30～55nm筛，经气流粉碎机粉碎35分钟，产品冷却后，检测包装，即得。
实施例2
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可湿性粉剂，由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分80％、分散剂1％、润湿剂1％、填料余量，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述分散剂由萘磺酸钠盐和木质素磺酸钠按质量比3:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠按质量比1.5:1混合而成；上述填料为40％白炭黑，60％滑石粉。
含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物，通过以下方法制备：将上述百分含量的填料用粉碎机粉碎，过325目筛子；按质量百分数依次将填料、分散剂、润湿剂和药物活性成分放入搅拌容器中，搅拌30分钟，粉碎产品，过30～55nm筛，经气流粉碎机粉碎30分钟，产品冷却后，检测包装，即得。
实施例3
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可湿性粉剂，杀菌剂组合物由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分30％、分散剂4％、润湿剂3％、填料余量，药物活性成分包括重量比为1:1的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述分散剂由萘磺酸钠盐和木质素磺酸钠按质量比2:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠按质量比1:1混合而成；上述填料为20％白炭黑，80％滑石粉。
含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物，通过以下方法制备：将上述百分含量的填料用粉碎机粉碎，过325目筛子；按质量百分数依次将填料、分散剂、润湿剂和药物活性成分放入搅拌容器中，搅拌40分钟，粉碎产品，过30～55nm筛，经气流粉碎机粉碎40分钟，产品冷却后，检测包装，即得。
实施例4
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可湿性粉剂，杀菌剂组合物由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分70％、分散剂8％、润湿剂5％、填料余量，药物活性成分包括重量比为10:1的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述分散剂由萘磺酸钠盐和木质素磺酸钠按质量比1.5:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠和木质素磺酸钠按质量比1.2:1混合而成；上述填料为30％白炭黑，70％滑石粉。
含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物，通过以下方法制备：将上述百分含量的填料用粉碎机粉碎，过325目筛子；按质量百分数依次将填料、分散剂、润湿剂和药物活性成分放入搅拌容器中，搅拌40分钟，粉碎产品，过30～55nm筛，经气流粉碎机粉碎20分钟，产品冷却后，检测包装，即得。
实施例5
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分1％-60％、润湿剂0-20％、分散剂0-20％、乳化剂0.2-20％、助悬浮剂0-10％、余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:10的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:0.5-2混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照10:4-15混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
本发明的另一发明目的在于提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将所述百分含量的药物活性成分、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切20～40分钟，得到悬浮液；将所述悬浮液进行砂磨，磨砂至粒径在4～5μm，得到含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物。
实施例6
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分1％、分散剂2％、乳化剂8％、余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:0.5混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照10:4混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将所述百分含量的药物活性成分、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切20分钟，得到悬浮液；将所述悬浮液进行砂磨，磨砂至粒径在4～5μm，得到含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物。
实施例7
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分60％、润湿剂1％、分散剂8％、乳化剂20％、助悬浮剂10％、余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:1的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:2混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照10:15混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
本发明的另一发明目的在于提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将所述百分含量的药物活性成分、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切40分钟，得到悬浮液；将所述悬浮液进行砂磨，磨砂至粒径在4～5μm，得到含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物。
实施例8
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分50％、润湿剂20％、分散剂20％、乳化剂2％、助悬浮剂5％、余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为10:1的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照10:10混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
本发明的另一发明目的在于提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将所述百分含量的药物活性成分、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切30分钟，得到悬浮液；将所述悬浮液进行砂磨，磨砂至粒径在4～5μm，得到含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物。
实施例9
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分20％、润湿剂5％、乳化剂0.2％、助悬浮剂1％、壳寡糖2％、穿心莲提取物0.6％、艾叶提取物1.5％、黄柏提取物1.8％、油菜素内酯0.2-1.2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:0.5-2混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照10:4-15混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
本发明的另一发明目的在于提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将所述百分含量的药物活性成分、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切30分钟，得到悬浮液；将所述悬浮液进行砂磨，磨砂至粒径在4～5μm，得到含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物。
实施例10
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分20％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％、壳寡糖1.2％、穿心莲提取物0.4％、艾叶提取物0.2％、黄柏提取物0.4％、油菜素内酯0.2％、余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
本发明的另一发明目的在于提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将所述百分含量的药物活性成分、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切30分钟，得到悬浮液；将所述悬浮液进行砂磨，磨砂至粒径在4～5μm，得到含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物。
实施例11
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分20％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:10的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
本发明的另一发明目的在于提供一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的制备方法，包括如下步骤：将所述百分含量的药物活性成分、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切30分钟，得到悬浮液；将所述悬浮液进行砂磨，磨砂至粒径在4～5μm，得到含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物。
实施例12
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分20％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实施例13
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分20％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:1的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实施例14
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分20％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为10:1的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实施例15
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分1％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为5:1的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实施例16
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分10％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实施例17
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分50％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实施例18
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分70％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实施例19
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分1％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％、壳寡糖3.2％、穿心莲提取物1.2％、艾叶提取物2.5％、黄柏提取物1.6％、油菜素内酯1.2％、余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实施例20
一种含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分60％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％、壳寡糖3.2％、穿心莲提取物1.2％、艾叶提取物2.5％、黄柏提取物1.6％、油菜素内酯1.2％、余量为分散介质，药物活性成分包括重量比为1:5的苯醚甲环唑和三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
对比例1
一种杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分20％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分为苯醚甲环唑；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
对比例2
一种杀菌剂组合物及其制备方法
杀菌剂组合物的剂型为可分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，各组分含量为：药物活性成分20％、润湿剂5％、分散剂8％、乳化剂10％、助悬浮剂2％，余量为分散介质，药物活性成分为三苯基乙酸锡；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠；上述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和蓖麻油聚氧乙烯醚按照1:1混合而成；上述分散剂由烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按照1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土按照1:1混合而成；上述分散介质为油酸甲酯。
制备方法同实施例11。
实验例
为了进一步说明本发明的技术进步性，现采用实验进一步说明。
1.共毒系数的测定
按实施例11-14中苯醚甲环唑与三苯基乙酸锡比例制作50g的混剂，M1、M2、M3、M4，苯醚甲环唑50g为A，三苯基乙酸锡50g为B，毒力指数为K，百分含量为P，以苯醚甲环唑50g为标准单剂。
在超净工作台上，将苯醚甲环唑原药用丙酮配制试样A，三苯基乙酸锡配制成试样B，并制作混剂M1、M2、M3、M4，将灭菌培养皿加入到各试样锥形瓶中，引入霜霉菌悬液为菌种，在恒温黑暗条件培养5天，测试各试样的抑菌百分数。
以常规方法测得混剂以及苯醚甲环唑、三苯基乙酸锡的毒力回归方程，求得LC50。以苯醚甲环唑为标准药剂计算苯醚甲环唑、三苯基乙酸锡的毒力指数，实施例11-14制得的含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物的实际毒力指数和理论毒力指数。计算共毒系数(CTC)，结果见表1所示。
计算方法：设实施例11-14制得的含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物为M1、M2、M3、M4，苯醚甲环唑为A，三苯基乙酸锡为B，毒力指数为K，百分含量为P，以苯醚甲环唑为标准单剂。
苯醚甲环唑的毒力指数KA为：[苯醚甲环唑的LC50/苯醚甲环唑的LC50]×100＝100；
三苯基乙酸锡的毒力指数KB为：[苯醚甲环唑的LC50/三苯基乙酸锡的LC50]×100；
M的实际毒力指数KM为：[苯醚甲环唑的LC50/M的LC50]×100；
M的理论毒力指数KM为：KA×PA+KB×PB
共毒系数(CTC)为：[M的实际毒力指数/M的理论毒力指数]×100
表1单一原药和各混剂的毒力测定结果
LC<sub>50</sub>(mg/mL)
实测毒力指数
理论毒力指数
共毒系数
苯醚甲环唑(A)
1.205
100
-
-
三苯基乙酸锡(B)
13.826
8.715
-
-
A:B＝1:10
5.485
1.205
13.826
129.123
A:B＝1:5
3.561
1.205
13.826
141.410
A:B＝1:1
1.024
1.205
13.826
216.484
A:B＝10:1
1.053
1.205
13.826
124.791
2.含三苯基乙酸锡与苯醚甲环唑杀菌剂组合物可分散油悬浮剂的产品性能测定，结果如表2所示。
表2.本发明实施例5～20制备杀菌剂组合物的性能测试结果
3.大田试验
田间试验防治小麦纹枯病药效试验
本试验安排在河南新乡市小麦田进行，共设2个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例11-15及对比例所得杀菌剂组合物。
其中，实施例11-15及对比例所得杀菌剂组合物按有效成分用量480g/公顷进行茎叶喷雾处理。
于小麦纹枯病病发病初期喷雾施药，每7天施药一次，共施药2次。实验时选择6块平行实验区域，实验区每块区域按照表3进行施药。施药方法：按照有效成分用量计算每块试验区域所需实施例的制剂用药量，采用人工方式均匀喷洒(每公顷施药用水量为480kg)在试验区域，对照药剂同样按照相同方式施药。施药当天上午天气晴，最高气温26℃，最低气温12℃。同时选择1块区域为空白对照区，不进行药物喷洒。
每小区对照线法5点取样调查20株，每株调查上、中、下各4片叶，记录总叶片数及各级病叶数。
分级方法：
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6％-25％；
5级：病斑面积占整片叶面积的26-50％；
7级：病斑面积占整片叶面积的51-75％；
9级：病斑面积占整片叶面积的75％以上；
调查时间和次数：
施药前调查病情基数，末次施药后7d调查防治效果。
药效计算方法：
实验结果如下所示：
表3杀菌剂组合物防治小麦纹枯病病药效试验
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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