一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
阅读说明：本技术 一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法 (Bactericidal composition containing triphenyltin acetate and propiconazole and preparation method thereof ) 是由 张青华 王进 徐瑶 李雪芬 潘光飞 陈华 金晓恩 唐银东 曾挺 于 2020-12-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法,所述杀菌组合物以三苯基乙酸锡与丙环唑为主要活性成分,其中三苯基乙酸锡与丙环唑重量比为1:10～10:1。该杀菌组合物将三苯基乙酸锡与丙环唑复配使用,具有较高的的协同增效杀菌作用,本发明杀菌组合物扩大了杀菌防治谱,提高了杀菌效率,避免了病害的抗药性,延长了药物持效期,克服了病菌的抗药性。本发明杀菌组合物可应用于蔬菜、果树病害上的防治,特别是在防治蔬菜、果树黑星病、斑点落叶病、晚疫病、纹枯病、赤霉等病害中有显著的杀菌防治效果,效果明显优于单剂使用防治效果。(The invention discloses a bactericidal composition containing triphenyltin acetate and propiconazole and a preparation method thereof, wherein the bactericidal composition takes the triphenyltin acetate and the propiconazole as main active ingredients, and the weight ratio of the triphenyltin acetate to the propiconazole is 1: 10-10: 1. The bactericidal composition combines the triphenyltin acetate and the propiconazole for use, has higher synergistic bactericidal action, expands the bactericidal control spectrum, improves the bactericidal efficiency, avoids the drug resistance of diseases, prolongs the drug duration and overcomes the drug resistance of germs. The bactericidal composition can be applied to the prevention and treatment of diseases of vegetables and fruit trees, particularly has obvious bactericidal prevention and treatment effects in the prevention and treatment of diseases of vegetables and fruit trees, scab, alternaria leaf spot, late blight, gibberellic disease and the like, and the effect is obviously superior to the prevention and treatment effect of single agent use.)
技术领域
本发明涉及复配农药技术领域，具体涉及一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法。
背景技术
丙环唑，化学名称：1-[2-2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-甲基]-1氢-1,2,4-三唑，化学式：C15H17Cl2N3O2。丙环唑是一种具有保护和治疗双重作用的内吸性三唑类广谱性杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌，担子菌和半知菌引起的病害，在防治病害的同时在大棚夏季种植的蔬菜有很好的控旺压苗作用。丙环唑具有有杀菌谱广泛、活性高、杀菌速度快、持效期长、内吸传导性强等特点，是重要的经济作物或种子处理或表面喷洒的高效杀菌剂，对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶菌病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果。
三苯基乙酸锡，化学式：C20H18O2Sn，是一种可被根、茎、叶吸收，是一种非内吸性杀菌剂，它对藻菌纲、卵菌纲病菌等引起的病害具有抑制作用。对细菌病害具有较好的保护和治疗效果，并且能有效防治对铜类杀菌剂敏感的一些菌类，对甜菜褐斑病有较好的防效。
随着植物病菌防治难度逐渐增加，农作物、瓜果蔬菜等种植面积的扩大，以及植物病菌对农药抗菌性的增强，单一药剂的防治效果大打折扣，植物病菌防治要求越来越高。目前，尚未有报道有将三苯基乙酸锡与丙环唑进行复配使用并应用于防治蔬菜、果树黑星病、斑点落叶病、晚疫病、霜霉病、锈病、白粉病、纹枯病、赤霉病。因此，利用三苯基乙酸锡与丙环唑结合复配使用，研制出一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物，具有高效广谱杀菌性，对防治农作物的白粉病、黑星病、斑点落叶病等病害中有很好的效果。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题提供一种杀菌广谱性广、杀菌效率高，杀菌持续性长的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物。
本发明另一目的是提供含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物的制备方法，以及在制备防治蔬菜、果树黑星病、斑点落叶病、晚疫病、霜霉病、锈病、白粉病、纹枯病、赤霉病的药物上的应用。
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物，所述杀菌组合物的活性成分为三苯基乙酸锡与丙环唑，其中三苯基乙酸锡与丙环唑重量比为1:10～10:1。
优选地，所述杀菌组合物的活性成分为三苯基乙酸锡与丙环唑，其中三苯基乙酸锡与丙环唑重量比为1:1～5:1。
优选地，其特征在于，所述三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物剂型为可湿性粉剂或可分散油悬浮剂。
优选地，所述杀菌组合物的剂型为可湿性粉剂，由以下重量百分比的组分组成：三苯基乙酸锡与丙环唑1％～80％、分散剂1～10％、润湿剂1～10％，余量为填料。
更优选地，所述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比1～2:1混合而成；所述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:～0.5～1.5混合而成；所述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
更优选地，所述杀菌组合物的剂型为可湿性粉剂，由以下步骤制备：将所述三苯基乙酸锡与丙环唑按重量百分比搅拌混合均匀，加入所述重量百分比的填料，吸附混合后，再加入所述重量百分比的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
优选地，所述杀菌组合物的剂型为分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下重量百分比的组分组成：三苯基乙酸锡与丙环唑20％～50％、分散剂2～8％、润湿剂1～5％、乳化剂2～8％、悬浮助剂1～5％、余量为分散介质。
优选地，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:1～2.5混合而成；所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；所述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1～1.5:1混合而成；所述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:0.5～1混合而成；所述分散介质为油酸甲酯；所述抗冻剂为丙三醇。
更优选地，所述杀菌组合物的剂型为分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将所述重量百分比的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径达到要求后，与所述重量百分比的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径达到要求后，即制得含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
更优选地，所述粒径要求为小于5微米。
优选地，所述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物在防治蔬菜、果树病害上的应用。
优选地，所述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物在防治蔬菜、果树黑星病、斑点落叶病、晚疫病、霜霉病、锈病、白粉病、纹枯病、赤霉病上的应用。
从上述的技术方案可以看出，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物三苯基乙酸锡与丙环唑复配使用具有明显的协同增效效果，与单一药剂相比适用范围增加，尤其对防治黑星病、斑点落叶病、晚疫病、霜霉病、锈病、白粉病、纹枯病、赤霉病等病害具有明显的协同增效效果。
(2)本发明制备的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，各组分均匀度高，贮存稳定性高，使用方便；本发明制备的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂增效效果明显，药效高，防治效果好，使用时入水分散优，成云雾状分散，且热贮稳定性好，长期储存不会出现结块、胀袋、分层及沉淀等现象。
(3)本发明制备的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物制剂稳定可靠，生产工艺简单，产品性价比高，减少了环境污染和对使用者的身体伤害。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案与优点更加清楚明白，下面结合实施方式，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡1g与丙环唑10g、分散剂1、润湿剂1g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比1:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:0.5混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得11％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例2
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡10g与丙环唑1g、分散剂2g、润湿剂2g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比1:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:0.5混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得11％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂
实施例3
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡10g、丙环唑20g、分散剂3g、润湿剂2g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比1.5:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:1混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得30％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例4
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡5g、与丙环唑25g、分散剂2g、润湿剂2g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比1:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:0.5混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得30％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例5
一种三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡20g、丙环唑20g、分散剂2g、润湿剂2g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比1:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:0.5混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得40％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂
实施例6
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡25g、与丙环唑5g、分散剂3g、润湿剂5g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比2:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:0.5混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得30％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例7
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡6g、与丙环唑36g、分散剂2g、润湿剂3g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比0.5:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:0.5混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得42％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例8
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡30g、与丙环唑15gg、分散剂3g、润湿剂5g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比1:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:1混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得45％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例9
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡50g、与丙环唑10g、分散剂7g、润湿剂6g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比2:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:1.5混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得60％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例10
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡50g、与丙环唑20g、分散剂7g、润湿剂7g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比72:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:71混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得70％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例11
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡20g与丙环唑60g、分散剂5g、润湿剂4g，填料加至100g；
上述分散剂由萘磺酸钠盐与木质素磺酸钙按质量比2:1混合而成；上述润湿剂由十二烷基硫酸钠与木质素磺酸钠按质量比1:1.5混合而成；上述填料为20％白炭黑与80％硅藻土混合而成。
上述含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂，由以下步骤制备：将上述三苯基乙酸锡与丙环唑按质量搅拌混合均匀，加入上述质量的填料，吸附混合后，再加入上述质量的分散剂、润湿剂混合均匀后，喷雾干燥，水分含量低于5％，气流粉碎过400目筛，即得80％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物可湿性粉剂。
实施例12
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡5g、丙环唑10g、分散剂3g、润湿剂2g、抗冻剂2g、乳化剂2g、悬浮助剂1.5g、分散介质加至100g；
上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:1.25混合而成；上述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；上述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:0.5混合而成；上述分散介质为甲氧基聚乙二醇；上述抗冻剂为丙三醇。
上述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将上述质量的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径小于5微米后，与上述质量的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径小于5微米后，即制得15％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
实施例13
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡10g丙环唑10g、分散剂2g、润湿剂1g、抗冻剂2g、乳化剂2g、悬浮助剂1g、分散介质加至100g；
上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:1混合而成；上述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；上述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:0.5～1混合而成；上述分散介质为甲氧基聚乙二醇；上述抗冻剂为丙三醇。
上述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将上述质量的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径小于5微米后，与上述质量的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径小于5微米后，即制得20％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
实施例14
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡20g、丙环唑10g、分散剂4g、润湿剂3g、抗冻剂3g、乳化剂2g、悬浮助剂2.5g、分散介质加至100g；
上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:1混合而成；上述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；上述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:1混合而成；上述分散介质为甲氧基聚乙二醇；上述抗冻剂为丙三醇。
上述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将上述质量的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径小于5微米后，与上述质量的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径小于5微米后，即制得30％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
实施例15
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡5g与丙环唑25g、分散剂3g、润湿剂2g、抗冻剂2g、乳化剂2g、悬浮助剂1g、分散介质加至100g；
上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:1～2.5混合而成；上述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；上述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1～1.5:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:0.5～1混合而成；上述分散介质为甲氧基聚乙二醇；上述抗冻剂为丙三醇。
上述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将上述质量的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径小于5微米后，与上述质量的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径小于5微米后，即制得30％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
实施例16
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡25g、丙环唑5g、分散剂3g、润湿剂3g、抗冻剂3g、乳化剂2g、悬浮助剂1g、分散介质加至100g；
上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:1～2.5混合而成；上述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；上述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1～1.5:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:0.5～1混合而成；上述分散介质为甲氧基聚乙二醇；上述抗冻剂为丙三醇。
上述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将上述质量的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径小于5微米后，与上述质量的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径小于5微米后，即制得30％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
实施例17
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡40g、丙环唑5g、分散剂5g、润湿剂3.5g、抗冻剂3g、乳化剂4g、悬浮助剂2g、分散介质加至100g；
上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:.5混合而成；上述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；上述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1.2:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:0.8混合而成；上述分散介质为甲氧基聚乙二醇；上述抗冻剂为丙三醇。
上述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将上述质量的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径小于5微米后，与上述质量的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径小于5微米后，即制得45％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
实施例18
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡25g、丙环唑25g、分散剂6g、润湿剂4g、抗冻剂4g、乳化剂4g、悬浮助剂3g、分散介质加至100g；
上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:1混合而成；上述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；上述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1.5:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:1混合而成；上述分散介质为甲氧基聚乙二醇；上述抗冻剂为丙三醇。
上述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将上述质量的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径小于5微米后，与上述质量的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径小于5微米后，即制得50％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
实施例19
一种含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及其制备方法
含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，以有机溶剂为介质，由以下质量的组分组成：三苯基乙酸锡30g与丙环唑10g、分散剂5g、润湿剂3g、抗冻剂3g、乳化剂5g、悬浮助剂3g、分散介质加至100g；
上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐按质量比1:2.5混合而成；上述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯；上述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯与蓖麻油聚氧乙烯醚按质量比1.5:1混合而成；上述悬浮助剂为白炭黑与有机膨润土按质量比1:1混合而成；上述分散介质为甲氧基聚乙二醇；上述抗冻剂为丙三醇。
上述的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂，由以下步骤制备：将上述质量的三苯基乙酸锡与丙环唑、分散剂、润湿剂、分散介质、消泡剂、抗冻剂搅拌混合均匀，进行预分散形成均匀浆料，再进入砂磨机中进行砂磨，测定粒径小于5微米后，与上述质量的乳化剂均质乳化，然后在高速剪切机中搅拌20～50min，取样测定粒径小于5微米后，即制得40％三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分散油悬浮剂。
对比例1
与实施例8相比，缺少三苯基乙酸锡。
对比例2
与实施例16相比，缺少丙环唑。
试验例
为了确定本发明制备的含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物的性能，现对实施例1～7制备的三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物及对比例1、对比例2制备的三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物分别进行性能测试：
1.含三苯基乙酸锡与丙环唑的杀菌组合物室内生物测定试验
在室内以小麦纹枯病为试验菌株，采用菌丝生长速率法，测定不同药剂对菌株的抑制中浓度EC50值，采用孙云沛共毒系数计算方法，计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效性，计算方法如下：
(1)以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC50较低者)，进行计算
(2)单剂毒力指数＝标准药剂EC50/单剂EC50×100
(3)混剂实测毒力指数＝标准单剂的EC50值/混剂的EC50值×100
(4)混剂理论毒力指数＝A剂的毒力指数×A剂在混剂中的含量+B剂的毒力指数×B剂在混剂中的含量
(5)混剂的共毒系数(CTC)＝混剂实测毒力指数/混剂理论毒力指数×100
根据CTC的数值来评价混剂的价值，CTC大于120时表明混剂具有协同增效性，CTC小于80时表明混剂具有拮抗性，CTC在80～120之间表明混剂具有相加作用，一般而言，混剂的CTC>120是农药复配研发的基本要求。
设A丙环唑为丙环唑，B为三苯基乙酸锡；设丙环唑丙环唑为标准药剂。
室内生测结果如表1所示：
表1三苯基乙酸锡与丙环唑不同配比对小麦纹枯病的室内生测结果
EC<sub>50</sub>(mg/mL)
实测毒力指数
理论毒力指数
共毒系数
丙环唑(A)
6.6895
100
-
-
三苯基乙酸锡(B)
22.2596
30.0522
-
-
A:B＝1:1
7.0235
95.2445
65.0261
146.4712
A:B＝2:1
5.2364
127.7499
76.6841
166.5925
A:B＝1:5
12.3158
54.3164
41.7102
130.2233
A:B＝1:2
9.6623
69.2330
69.2330
129.7273
A:B＝1:10
14.5783
42.9411
36.4111
124.8992
2.大田试验例1：田间试验防治小麦纹枯病药效试验
根据小麦纹枯病药效试验准则选择合适的试验地，本试验选择在河南新乡市小麦田进行，田间土壤肥力均一致，小麦长势良好，试验地常年种植小麦，实验室小麦发生情况为初期。
田间药效试验设3个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例6、实施例21制备的含三苯基乙酸锡与戊唑醇的杀菌组合物；处理3：对比例1、对比例2制备的杀菌剂；均稀释800倍试验区随机排列，每次重复处理三次，均采用按有效成分用量480g/公顷进行茎叶喷雾处理。
调查、计算及统计方法：于小麦纹枯病病发病初期喷雾施药，每7天施药一次，共施药2次。实验时选择15块平行实验区域，实验区每块区域按照表2进行施药。施药方法：按照有效成分用量计算每块试验区域所需实施例的制剂用药量，采用人工方式均匀喷洒(每公顷施药用水量为450kg)在试验区域，对照药剂同样按照相同方式施药。施药当天上午天气晴，最高气温26℃，最低气温12℃。同时选择1块区域为空白对照区，不进行药物喷洒。
每小区对照线法5点取样调查20株，每株调查上、中、下各4片叶，记录总叶片数及各级病叶数，分别计算病情指数。
分级方法：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6％～25％；
5级：病斑面积占整片叶面积的26～50％；
7级：病斑面积占整片叶面积的51～75％；
9级：病斑面积占整片叶面积的75％以上；
调查时间和次数：
施药前调查病情基数，末次施药后7d调查防治效果。
药效计算方法：
其中：
CK0——清水对照区施药前病情指数；
CK1——清水对照区施药后病情指数；
PT0——药剂处理区施药前病情指数；
PT1——药剂处理区施药后病情指数。
测试结果如表2所示：
表2
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明实施例可以有各种更改与变化。凡在本发明的精神与原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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