一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法 (Preparation method of glyphosate isopropylamine salt aqueous solution ) 是由 肖建中 于 2021-06-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法,包括如下步骤：步骤1,将草甘膦原药、异丙胺、水混合搅拌,其中,草甘膦原药与异丙胺的摩尔比为1：1～1.2,草甘膦原药与异丙胺的混合物和水的重量比为1：3～5；步骤2,将步骤1得到的混合物倒出,过滤后再放入反应釜中；步骤3,继续向反应釜中加入助剂和水,此时加入的助剂和水与步骤2中混合物的质量比为1.5～3：7～10：1,搅拌得到草甘膦异丙胺盐水剂；其中,助剂是ST-90渗透剂或TAE表面活性剂。此种制备方法制备的草甘膦异丙胺盐水剂,具有较好的渗透性、保湿型、黏着性、附着性,从而提升产品综合药效。(The invention discloses a preparation method of glyphosate isopropylamine salt aqueous solution, which comprises the following steps: step 1, mixing and stirring a glyphosate technical, isopropylamine and water, wherein the molar ratio of the glyphosate technical to the isopropylamine is 1: 1-1.2, wherein the weight ratio of the mixture of glyphosate technical material and isopropylamine to water is 1: 3-5; step 2, pouring out the mixture obtained in the step 1, filtering and then putting into a reaction kettle; and 3, continuously adding the auxiliary agent and the water into the reaction kettle, wherein the mass ratio of the added auxiliary agent and the added water to the mixture in the step 2 is 1.5-3: 7-10: 1, stirring to obtain glyphosate isopropylamine salt aqueous solution; wherein the auxiliary agent is ST-90 penetrating agent or TAE surfactant. The glyphosate isopropylamine salt aqua prepared by the preparation method has better permeability, moisture retention, adhesion and adhesiveness, thereby improving the comprehensive drug effect of the product.)
技术领域
本发明属于除草剂的制备工艺领域，特别涉及一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法。
背景技术
草甘膦是一种高效、低毒、低残留的芽后灭生性高效除草剂，目前草甘膦的生产剂型主要有质量百分比为10％草甘膦水剂、30％草甘膦胺盐水剂、41％草甘膦异丙胺盐水剂、62％草甘膦异丙胺盐、68％草甘膦胺盐可溶性颗粒剂和50％草甘膦铵盐可溶性粉剂等。
众所周知，草甘膦的盐以铵盐、异丙胺盐的除草效果较好，但是由于异丙胺的沸点较低，易燃易挥发，属于乙类火灾危险品，因此对制备工艺要求较高，制成的异丙胺盐性能较差，有待改进。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，具有较好的渗透性、保湿型、黏着性、附着性，从而提升产品综合药效。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将草甘膦原药、异丙胺、水混合搅拌，其中，草甘膦原药与异丙胺的摩尔比为1：1～1.2，草甘膦原药与异丙胺的混合物和水的重量比为1：3～5；
步骤2，将步骤1得到的混合物倒出，过滤后再放入反应釜中；
步骤3，继续向反应釜中加入助剂和水，此时加入的助剂和水与步骤2中混合物的质量比为1.5～3：7～10：1，搅拌得到草甘膦异丙胺盐水剂；其中，助剂是ST-90渗透剂或TAE表面活性剂。
上述步骤1中，先将全部草甘膦原药、异丙胺加入反应釜中，然后再向反应釜中加入全部水。
上述步骤1中，先在反应釜中加入部分草甘膦原药、异丙胺和水，混合搅拌后，再加入剩余的草甘膦原药、异丙胺和水，混合搅拌。
上述步骤1中，先在反应釜中加入全部草甘膦原药和异丙胺，再加入部分水，混合搅拌后再加入剩余水，混合搅拌。
上述步骤1中，混合搅拌时，反应釜温度调整至10～20℃，保持20～45min。
上述步骤2中，采用100～180目的过滤网进行过滤。
上述步骤3中，搅拌的条件是反应釜温度12-23℃，搅拌5-10min。
采用上述方案后，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过试验分析，筛选合适的助剂，提高产品药效；经试验验证，通过添加ST-90渗透剂(主要为2040-X即聚酯型多链体高分子聚合物)、TAE表面活性剂(TAE：三羟甲基氨基甲烷(Tris base)、乙酸(acetic acid)和乙二胺四乙酸(EDTA)组成的缓冲液)等助剂，可以提升产品的渗透性、保湿型、黏着性、附着性，从而提升产品综合药效；
(2)本发明采用草甘膦原药作为主要原料，申请人草甘膦原药生产工艺技术稳定，经验娴熟，安全可控，能够实现DCS自动化操作和连续化生产，产品总收率远高于同行业平均水平，含量较高，为产品生产提供了高质量、稳定、充足的原料；同时，由于收率的提高，进一步降低了原料草甘膦原药的生产成本，从而使该产品具有一定的成本优势；
(3)将草甘膦产品设计为水剂，水剂是具有环保、易运输、使用安全的新型环保剂型，符合国家农药发展方向；
(4)本发明通过充分的试验，按配方添加选定的助剂：一是渗透剂ST-90，二是表面活性剂TAE，可有效防止草甘膦水剂分解，进一步提升产品质量稳定性，不仅降低了表面张力，提高了渗透性，具有优良的润湿展布力、黏着力和高效渗透力，同时提高草甘膦异丙胺盐的溶解度和均匀度，提高击倒速度，增强了药效，且对人畜无害，对环境无污染，对农作物安全可靠。
附图说明
图1是本发明的制备原理图。
具体实施方式
以下将结合附图，对本发明的技术方案及有益效果进行详细说明。
配合图1所示，本发明提供一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将摩尔比为1：1～1.2的草甘膦原药与异丙胺加入反应釜中，并在反应釜中加入水，水与前述混合物的重量比为3～5：1，混合搅拌均匀后，将反应釜温度调整至10～20℃，保持20～45min；
所述步骤1中，可以一次性将各配料混合搅拌，也可以分次加入；
步骤2，将步骤1得到的混合物倒出，并经过100～180目的过滤网进行过滤，过滤后的混合物再放入反应釜中；
步骤3，继续向反应釜中加入助剂和水，此时加入的助剂和水与混合物的质量比为1.5～3：7～10：1，将反应釜温度调整至12-23℃，搅拌5-10min，得到草甘膦异丙胺盐水剂；其中，助剂可以是ST-90渗透剂(主要为2040-X即聚酯型多链体高分子聚合物)、TAE表面活性剂等助剂，其中，TAE指由三羟甲基氨基甲烷(Tris base)、乙酸(acetic acid)和乙二胺四乙酸(EDTA)组成的缓冲液。
实施例1
步骤1，将摩尔比为1：1.1的草甘膦原药与异丙胺一次性加入反应釜中，并在反应釜中加入与前述混合物的重量比为3：1的水，混合搅拌均匀后，将反应釜温度调整至10℃，保持45min；
步骤2，将步骤1得到的混合物倒出，并经过120目的过滤网进行过滤，过滤后的混合物再放入反应釜中；
步骤3，继续向反应釜中加入ST-90渗透剂和水，此时加入的ST-90渗透剂和水与混合物的质量比为1.5：8：1，将反应釜温度调整至20℃，搅拌5min，得到草甘膦异丙胺盐水剂。
实施例2
步骤1，将摩尔比为1：1的草甘膦原药与异丙胺加入反应釜中，并在反应釜中加入与前述混合物的重量比为4：1的水，混合搅拌均匀后，将反应釜温度调整至12℃，保持40min；然后再向反应釜中加入摩尔比为1：1.15的草甘膦原药与异丙胺，然后加入与该加入摩尔比为1：1.15的草甘膦原药与异丙胺的重量比为4：1的水，保持反应釜的温度为12℃，保持20min；
步骤2，将步骤1得到的混合物倒出，并经过110目的过滤网进行过滤，过滤后的混合物再放入反应釜中；
步骤3，继续向反应釜中加入TAE表面活性剂和水，此时加入的TAE表面活性剂和水与混合物的质量比为1.5：10：1，将反应釜温度调整至23℃，搅拌7min，得到草甘膦异丙胺盐水剂。
实施例3
步骤1，将摩尔比为1：1.2的草甘膦原药与异丙胺加入反应釜中，并准备与前述混合物的重量比为5：1的水，先向反应釜中加入一半水，混合搅拌均匀后，将反应釜温度调整至20℃，保持15min；然后再加入剩下的一半水，搅拌后保持反应釜的温度在20℃，保持20min；
步骤2，将步骤1得到的混合物倒出，并经过160目的过滤网进行过滤，过滤后的混合物再放入反应釜中；
步骤3，继续向反应釜中加入ST-90渗透剂和水，此时加入的ST-90渗透剂和水与混合物的质量比为1.5：4：1，将反应釜温度调整至15℃，搅拌10min，得到草甘膦异丙胺盐水剂。
综合上述，本发明一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，先将草甘膦原药与异丙胺反应制成草甘膦异丙胺盐，然后加入助剂、水调配制成高效低毒的草甘膦异丙胺盐水剂，通过添加ST-90渗透剂、TAE表面活性剂等助剂，提升产品渗透性、保湿性、黏着性、附着性，从而提升产品综合药效。
41％草甘膦异丙铵盐水剂是一种优良的灭生性高效除草剂，长期以来一直受到青睐。它具有毒性低，除草高效，24小时药效可转移至地下根茎，彻底根除杂草，对多年生深根杂草的地下组织破坏力强，能达到一般农业机械难以达到的深度的特点。草甘膦除草效果好，广泛使用于各种农作物田间杂草的防治，是目前少有的优良除草剂品种，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响，同时由于产品剂型稳定，环保，易运输，使用安全，因而具有非常广阔的市场前景。
目前，经市场调研，41％草甘膦异丙铵盐水剂市场价格在10500元/吨左右。由于我公司草甘膦原药生产工艺先进，质量稳定，总收率高，综合成本低于行业平均水平，可以保证41％草甘膦异丙铵盐水剂调配的质量和用量。因此，该产品不仅在成本价格上，同时在产品质量上具有较强的竞争优势，能够获得较高的市场占有率。
公司预计2017年生产41％草甘膦异丙铵盐水剂3000吨，可实现零库存销售3150万元，利润636万元，税收120万元。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
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