一种ito靶材注浆成型工艺的浆料的制备方法
阅读说明：本技术 一种ito靶材注浆成型工艺的浆料的制备方法 (Preparation method of slurry for ITO target slip casting process ) 是由 李强 李康 于 2021-01-19 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种光电材料的制备成型领域,具体涉及一种ITO靶材注浆成型工艺的浆料的制备方法。本发明通过机械混合、气流粉碎、砂磨和真空处理四个步骤将氧化和氧化锡粉末制备成ITO浆料,所得到的ITO浆料可以直接用于ITO靶材的制备加工。本发明方法具有制备时间短、浆料污染小、制得的浆料粉体粒径范围小等优点。(The invention relates to the field of preparation and forming of photoelectric materials, in particular to a preparation method of slurry for an ITO target material slip casting process. The method prepares the ITO slurry from the oxidized and tin oxide powder by four steps of mechanical mixing, airflow crushing, sanding and vacuum treatment, and the obtained ITO slurry can be directly used for preparing and processing the ITO target. The method has the advantages of short preparation time, small slurry pollution, small particle size range of prepared slurry powder and the like.)
技术领域
本发明涉及一种光电材料的制备成型领域，具体涉及一种ITO靶材注浆成型工艺的浆料的制备方法。
背景技术
近几年来，以铟锡氧化物为原料制备得到的铟锡氧化物（ITO）薄膜具有对可见光透明、导电、硬度高和耐蚀耐磨的优点，在工业上获得了广泛的应用。尤其随着FPD行业的高速发展，ITO靶材在FPD行业也得到越来越多的应用，除了LCD行业外ITO靶材还应用于电致发光片（EL）、触摸屏（Touch Panel）等领域，此外ITO薄膜玻璃还具有独特的性能，作为面发热体不仅能够起到降温隔热作用，而且通电发热后可以除霜和冰，所其被作为挡风玻璃广泛用在汽车、火车、农用机械、轮船上，另外基于ITO薄膜的这些性质，如果用作建筑物幕墙，还可以起到御寒隔热的作用，同时通过对ITO薄膜对微波的衰减性的性质的利用，可用于电磁屏蔽的透明窗等，随着科学技术水平的不断发展，未来ITO薄膜还可用于防护镜等领域。而ITO薄膜一般是通过磁控溅射法将ITO靶材溅射到基板上形成ITO薄膜。
目前，ITO靶材的生产工艺有常压烧结法、热等静压法、热压法和注浆成型-有氧烧结法。传统的常压烧结工艺，得不到高密度的ITO靶材，无法满足生产要求。热等静压工艺包套难度大，设备投资大且生产效率较低。而用热压法制备ITO靶材时，对热压设备的热应力场、温度场要求高，烧结过程中容易发生热应力开裂。注浆成型-有氧烧结法制备的ITO靶材成分均匀，镀膜效果好，适用于批量生产。而ITO浆料的制备作为注浆成型-有氧烧结工艺中重要的一环，其性能将直接影响ITO靶材的质量。
目前，ITO浆料的制备方法主要是将氧化铟粉和氧化锡粉通过球磨法进行混合细化，从而制得ITO浆料。该方法目前存在着两个大问题：一是制备时间长，原始的氧化铟粉和氧化锡粉的径粒较大，需通过球磨进行细化，而制备达到靶材注浆成型要求的浆料需要进行72小时甚至更长时间；再者磨料污染严重，由于ITO浆料的制备需要通过长时间的球磨，球磨过程中磨球之间的碰撞会导致磨球的磨损，从而导致浆料被污染严重。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种ITO靶材注浆成型工艺的浆料的制备方法。本方法通过机械混合、气流粉碎、砂磨和真空处理四个步骤将氧化铟和氧化锡粉末制备成ITO浆料，所得到的ITO浆料可以直接用于ITO靶材的制备加工。具有制备时间短、浆料污染小、制得的浆料粉体粒径范围小等优点。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种ITO靶材注浆成型工艺的浆料的制备方法，该方法包括机械混合、气流粉碎、砂磨和真空处理这四个过程，具体包括以下步骤：
（1）氧化铟粉和氧化锡粉机械混合：将氧化铟粉和氧化锡粉按质量比8.5~9：1.5~1进行配备，将配备好的ITO粉放入混合搅拌机进行混合，搅拌20-30min，使氧化铟粉和氧化锡粉初步混合；
（2）气流粉碎处理：将混合好的ITO粉末放入冲击式气流粉碎机进一步粉碎，气流粉碎机中所用的冲击板为ITO板，将粉碎后的ITO粉末通过筛机进行筛选，粉体粒径小于1μm进行下一步处理，大于1μm粉末重新放入气流粉碎机中进行二次粉碎；
（3）砂磨处理：将筛选出的ITO粉体放入砂磨机中，加入水、分散剂和磨球，砂磨采用ITO磨球，球磨机转速控制在800-1200rpm，砂磨8-10h，得到粉体径粒大小为200-250nm的ITO浆料；
（4）真空处理：将砂磨后的ITO浆料依次进行机械泵抽真空处理和分子泵抽真空处理，处理后的浆料可直接用于ITO靶材注浆成型工艺中。
在本发明中，所述的水优选为去离子水。
在本发明中，所述分散剂优选由烯丙基胺聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸和聚丙烯酸铵混合而成，其中，所述烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比优选为55～60％，所述甲基丙烯酸的质量百分比优选为15～20％，所述聚丙烯酸胺的质量百分比优选为20～25％。
在本发明中，所述包含氧化锡和氧化铟的混合粉体的总质量与水的质量比优选为(3～5)：1，更优选为4:1；所述包含氧化锡和氧化铟的混合粉体的总质量与分散剂的质量比优选为1:(0.03～0.05)，更优选为1:0.045。
在本发明中，所述的磨球采用特制的ITO磨球，避免了球磨过程中的磨球污染，球料比控制在3~5:1，更优选为5:1，磨球的大中小球质量比为1:1:2，其中大球直径为5mm，中球直径为3mm，小球直径为1mm。
在本发明中，所述的所述机械泵抽真空的时间优选为20～40min，更优选为40min；所述机械泵抽真空后体系的真空度优选为0.5～1kPa，更优选为0.5kPa；所述分子泵将真空度抽至5~8*10-3Pa后，再持续抽真空60～90min，更优选为90min。在本发明中，先用机械泵抽真空，使真空度符合分子泵的工作范围，然后再用分子泵抽真空，采用上述真空处理方式能够彻底除去所述混合浆料中的气体，避免后续压注到模具中时出现气泡，影响产品质量。
由于产用以上技术方案，本发明取得如下积极效果：
1、本发明通过气流粉碎、砂磨工艺处理，将粉体细化所需的时间大大缩短，原先球磨将粉体细化需要72小时甚至更长时间，而本发明工艺只需8~10小时。
2、本发明的气流粉碎工艺中，冲击板采用ITO板；砂磨工艺中，磨球采用ITO磨球，极大的减少了制备工艺中设备对浆料的污染。
3、本发明在砂磨工艺后进行了真空处理，彻底去除了混合浆料中的气体，避免后续注浆成型工艺中出现气泡，从而影响靶材质量。
4、本发明通过气流粉碎和砂磨工艺后所得浆料粉体粒径在150~250nm之间，粉体粒径小且粉体粒径范围小，因而制得的ITO靶材致密度高。
附图说明
图1为实施例1所制备的了ITO浆料的粒径分布图。
图2为实施例2所制备的了ITO浆料的粒径分布图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1、氧化铟粉和氧化锡粉机械混合：将氧化铟粉和氧化锡粉按质量比9：1进行配备，将配备好的ITO粉放入混合搅拌机进行混合，搅拌30min，使氧化铟粉和氧化锡粉初步混合；
2、气流粉碎处理：将混合好的ITO粉末放入冲击式气流粉碎机进一步粉碎，气流粉碎机中所用的冲击板为ITO板，将粉碎后的ITO粉末放入筛机进行筛选，粉体径粒小于1μm进行下一步处理，大于1μm粉末重新放入气流粉碎机中进行二次粉碎；其中气流粉碎机供给高压空气流量范围为6~8Nm3/min，喂料速率为0.3~0.5kg/min；其中ITO板厚度为20~25mm，密度为7.14g/cm3，纯度为99.95% ；
3、砂磨处理：将筛选出的ITO粉体放入砂磨机中，加入去离子水、分散剂和磨球，其中，去离子水与混合粉的质量比为1:4,分散剂含量为4.5wt%，分散剂由烯丙基胺聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸和聚丙烯酸铵混合而成，烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比为60％，甲基丙烯酸的质量百分比为20％，聚丙烯酸胺的质量百分比优选为20％。砂磨采用ITO磨球（密度为7.14g/cm3，纯度为99.95% ），避免了球磨过程中的磨球污染，球料比控制在3:1，磨球的大中小球比为1:1:2，其中大球直径为5mm，中球直径为3mm，小球直径为1mm，球磨机转速控制在1000rpm，砂磨8h，得到粉体径粒大小为223.7nm的ITO浆料；
4、真空处理：将砂磨后的ITO浆料依次进行机械泵抽真空处理和分子泵抽真空处理，机械泵抽真空的时间为40min，机械泵抽真空后体系的真空度优选为0.5kPa；分子泵抽真空的时间为90min。
图1为本实施例所制备的了ITO浆料的粒径分布图。经过上述工艺后制得的ITO浆料可直接用于ITO靶材的注浆成型工艺中，该工艺具有制备时间短、浆料污染小、制得的浆料粉体粒径范围小等优点。
实施例2
1、氧化铟粉和氧化锡粉机械混合：将氧化铟粉和氧化锡粉按质量比9：1进行配备，将配备好的ITO粉放入混合搅拌机进行混合，搅拌20min，使氧化铟粉和氧化锡粉初步混合；
2、气流粉碎处理：将混合好的ITO粉末放入冲击式气流粉碎机进一步粉碎，气流粉碎机中所用的冲击板为特制的ITO板，将粉碎后的ITO粉末放入筛机进行筛选，粉体径粒小于1μm进行下一步处理，大于1μm粉末重新放入气流粉碎机中进行二次粉碎；其中气流粉碎机供给高压空气流量范围为6~8Nm3/min，喂料速率为0.3~0.5kg/min；其中ITO板厚度为20~25mm，密度为7.14g/cm3，纯度为99.95% ；
3、砂磨处理：将筛选出的ITO粉体放入砂磨机中，加入去离子水、分散剂和磨球，其中，去离子水与混合粉的质量比为22:78,分散剂含量为3wt%，分散剂由烯丙基胺聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸和聚丙烯酸铵混合而成，烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比为55％，甲基丙烯酸的质量百分比为25％，聚丙烯酸胺的质量百分比优选为20％。砂磨采用特制的ITO磨球（密度为7.14g/cm3，纯度为99.95% ），避免了球磨过程中的磨球污染，球料比控制在3:1，磨球的大中小球比为1:1:2，其中大球直径为5mm，中球直径为3mm，小球直径为1mm，球磨机转速控制在800rpm，砂磨10h，得到粉体径粒大小为243.6nm的ITO浆料；
4、真空处理：将砂磨后的ITO浆料依次进行机械泵抽真空处理和分子泵抽真空处理，机械泵抽真空的时间为30min，机械泵抽真空后体系的真空度优选为0.8kPa；分子泵抽真空的时间为80min。
图2为本实施例所制备的了ITO浆料的粒径分布图。经过上述工艺后制得的ITO浆料可直接用于ITO靶材的注浆成型工艺中，该工艺具有制备时间短、浆料污染小、制得的浆料粉体粒径范围小等优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。