一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺
阅读说明：本技术 一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺 (Production process for preparing potassium nitrate by double decomposition method at normal temperature ) 是由 刘建 李刚 沈明辉 于 2021-01-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺,步骤如下：1)将水和硝酸铵按重量比1:3.0-3.3加入到铵化釜中,加入氯化钙,铵化反应60分钟,滤除生成的氯化铵晶体,得硝酸钙母液Ⅰ,将晶体氯化铵洗涤得副产品氯化铵和洗涤母液Ⅲ；2)将水、氯化钾加入复分解反应釜中,水与氯化钾的重量比是1.5:1.0-1.2,分批加入硝酸钙母液Ⅰ和助溶剂甲醇或乙醇,离心分离得粗品硝酸钾和循环母液Ⅱ,精制除杂制得精品硝酸钾和精制母液Ⅳ,精制母液Ⅳ循环套用；3)将洗涤母液Ⅲ和循环母液Ⅱ进行蒸发浓缩,回收助溶剂甲醇或乙醇循环套用,而蒸发浓缩后的母液Ⅴ循环套用。本发明的优点在于产品纯度高、原料易得和能耗低。(The invention discloses a production process for preparing potassium nitrate by a double decomposition method at normal temperature, which comprises the following steps: 1) adding water and ammonium nitrate into an ammonification kettle according to the weight ratio of 1:3.0-3.3, adding calcium chloride, carrying out ammonification reaction for 60 minutes, filtering out generated ammonium chloride crystals to obtain a calcium nitrate mother liquor I, and washing the crystal ammonium chloride to obtain a byproduct ammonium chloride and a washing mother liquor III; 2) adding water and potassium chloride into a double decomposition reaction kettle, wherein the weight ratio of the water to the potassium chloride is 1.5:1.0-1.2, adding a calcium nitrate mother liquor I and a cosolvent methanol or ethanol in batches, performing centrifugal separation to obtain a crude potassium nitrate and a circulating mother liquor II, performing refining impurity removal to obtain a refined potassium nitrate and a refined mother liquor IV, and recycling the refined mother liquor IV; 3) evaporating and concentrating the washing mother liquor III and the circulating mother liquor II, recycling the cosolvent methanol or ethanol for recycling, and recycling the mother liquor V after evaporation and concentration for recycling. The invention has the advantages of high product purity, easily obtained raw materials and low energy consumption.)
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，特别是一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺。
背景技术
硝酸钾是一种重要的无机化工产品和肥料，可用于制造黑火药、生产青霉素钾盐、利福平等药物。还可以用作玻璃澄清剂和催化剂等。目前国内生产硝酸钾的方法主要有复分解法和离子交换法，离子交换法是将硝酸铵和氯化钾通过离子交换反应制得硝酸钾。该方法虽然产品质量有所提高，但能耗大、设备结构复杂、投资费用高。复分解法通常采用硝酸铵和氯化钾作为原料制得硝酸钾，并得副产品氯化铵。该方法需要在高温条件下反应，并多次蒸发浓缩得到硝酸钾和副产品氯化铵，操作复杂，能耗高，生产成本高，产品质量不稳定。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺。
一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺，包括如下步骤：
1）将水和硝酸铵按重量比1:3.0-3.3的比例加入到铵化釜中，搅拌下于温度60±2℃使硝酸铵全部溶解，然后加入氯化钙，氯化钙和硝酸铵摩尔比为1:2.3，并在该温度下铵化反应60分钟，控制母液的波美度为56，或密度为1.62克/升，母液中硝酸根离子含量12mol/L，钙离子含量6.0mol/L，于该温度下离心分离，滤除生成的氯化铵晶体，制得硝酸钙母液Ⅰ待用，将晶体氯化铵洗涤得副产品氯化铵和洗涤母液Ⅲ；
2）将水、氯化钾加入复分解反应釜中将氯化钾充分溶解，水与氯化钾的重量比是1.5:1.0-1.2，室温搅拌下分批加入硝酸钙母液Ⅰ和助溶剂甲醇或乙醇，加入的硝酸钙母液Ⅰ的重量为氯化钾重量的1.8-2.0倍，助溶剂甲醇或乙醇的加入量是氯化钾重量的0.5-0.8倍，于20℃以下搅拌结晶2-4小时，离心分离得粗品硝酸钾和循环母液Ⅱ，粗品硝酸钾经精制除杂制得精品硝酸钾和精制母液Ⅳ，精制母液Ⅳ返回复分解反应釜中循环套用，精品硝酸钾干燥后得含量为98%的成品硝酸钾；
3）将洗涤母液Ⅲ和循环母液Ⅱ进行蒸发浓缩，回收助溶剂甲醇或乙醇返回复分解反应釜中循环套用，而蒸发浓缩后的母液Ⅴ的波美度达到51时，返回铵化釜中循环套用。
用母液Ⅴ替代步骤1）中加入的所述水，母液Ⅴ与硝酸铵的重量比是1.2-1.3:1。
用精制母液Ⅳ替代步骤2）中加入的所述水，精制母液Ⅳ与氯化钾的重量比是1.6-1.7:1。
与现有技术相比，本发明的优点在于产品纯度高、原料易得和能耗低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1）将337克水和1120克（14mol）硝酸铵依次加入到带搅拌、冷凝器和温度计的铵化反应器中，搅拌下升温至60±2℃硝酸铵全部溶解后缓慢加入666克（6mol）氯化钙，铵化反应60min后取样分析检测，至溶液中NH4 +离子浓度低于5mol/L时趁热过滤，得485克粗品氯化铵和1636克硝酸钙母液Ⅰ，硝酸钙母液Ⅰ的密度为1.62克/升；
2）将1120ml水、450克甲醇和894克（12mol）氯化钾加入带搅拌和冷却的反应器中，常温搅拌下分批缓慢加入步骤1）得到的1636克硝酸钙母液Ⅰ，然后温度降至20℃以下冷却结晶120min至硝酸钾析出完全，晶体取样分析硝酸钾含量大于95%时离心分离，得粗品硝酸钾911克，收率75.2%，含量95.2%，精制后得成品硝酸钾774克，收率63.9%，含量98.5%，离心分离后的循环母液Ⅱ蒸发浓缩，回收甲醇返回反应器中循环套用。
实施例2
1）将337克水和1120克（14mol）硝酸铵依次加入到带搅拌、冷凝器和温度计的铵化反应器中，搅拌下升温至60±2℃硝酸铵全部溶解后缓慢加入666克（6mol）氯化钙，铵化反应60min后取样分析检测，至溶液中NH4 +离子浓度低于5mol/L时趁热过滤，得485克粗品氯化铵和1636克硝酸钙母液Ⅰ，硝酸钙母液Ⅰ的密度为1.62克/升；
2）将1120ml水和894克（12mol）氯化钾加入带搅拌和冷却的反应器中，常温搅拌下分批缓慢加入1636克硝酸钙母液Ⅰ，然后温度降至20℃以下冷却结晶120min至硝酸钾析出完全，晶体取样分析硝酸钾含量大于95%时离心分离，得粗品硝酸钾769克，收率63.4%，含量95.1%，精制后得成品硝酸钾654克，收率54.0%，含量98.3%。
实施例3
1）将337克水和1120克（14mol）硝酸铵依次加入到带搅拌、冷凝器和温度计的铵化反应器中，搅拌下升温至60±2℃硝酸铵全部溶解后缓慢加入666克（6mol）氯化钙，铵化反应60min后取样分析检测，至溶液中NH4 +离子浓度低于5mol/L时趁热过滤，得485克粗品氯化铵和1636克硝酸钙母液Ⅰ，硝酸钙母液Ⅰ的密度为1.62克/升；
2）硝酸钾的制备：将1500克硝酸钾精制母液Ⅳ、450克甲醇和894克（12mol）氯化钾加入带搅拌和冷却的反应器中，常温搅拌下分批缓慢加入步骤1）得到的1636克硝酸钙母液Ⅰ，然后温度降至20℃以下冷却结晶120min至硝酸钾析出完全，晶体取样分析硝酸钾含量大于95%时离心分离，得粗品硝酸钾1115克，收率92.0%，含量95.4%，精制后得成品硝酸钾948克，收率78.2%，含量98.3%，离心分离后的循环母液Ⅱ蒸发浓缩，回收甲醇返回反应器中循环套用。
实施例4
1）将750毫升蒸发浓缩好的循环母液Ⅴ加入到带搅拌、冷凝管和温度计的铵化反应器中，搅拌下加入960克（12mol）硝酸铵，升温60±2℃使硝酸铵溶解，补加氯化钙20克，控制Ca2+离子浓度为6.0mol/L，控制NO3 -的浓度为14mol/L，于60±2℃下搅拌60分钟进行氨化，取样分析检测，至溶液中NH4 +离子浓度低于5mol/L时趁热过滤，得484克粗品氯化铵和1640克硝酸钙母液Ⅰ，硝酸钙母液Ⅰ的密度为1.6297克/升；
2）将1120ml水、450克甲醇和894克（12mol）氯化钾加入带搅拌和冷却的反应器中，常温搅拌下分批缓慢加入步骤1）得到的1640克硝酸钙母液Ⅰ，然后温度降至20℃以下冷却结晶120min至硝酸钾析出完全，晶体取样分析硝酸钾含量大于95%时离心分离，得粗品硝酸钾982克，收率82.0%，含量95.8%，精制后得成品硝酸钾832克，收率68.6%，含量98.4%，离心分离后的循环母液Ⅱ蒸发浓缩，回收甲醇返回反应器中循环套用。
实施例5
1）将750毫升蒸发浓缩好的母液Ⅴ加入到带搅拌、冷凝管和温度计的铵化反应器中，搅拌下加入960克（12mol）硝酸铵，升温60±2℃使硝酸铵溶解，补加氯化钙30克，控制Ca2+离子浓度为6.0mol/L，控制NO3 -的浓度为14mol/L，于60±2℃下搅拌60分钟进行氨化，取样分析检测，至溶液中NH4 +离子浓度低于5mol/L时趁热过滤，得484克粗品氯化铵和1640克硝酸钙母液Ⅰ，硝酸钙母液Ⅰ的密度为1.6297克/升；
2）将1500克硝酸钾精制母液Ⅳ、450克甲醇和894克（12mol）氯化钾加入带搅拌和冷却的反应器中，常温搅拌下分批缓慢加入步骤1）得到的1640克硝酸钙母液Ⅰ，然后温度降至20℃以下冷却结晶120min至硝酸钾析出完全，晶体取样分析硝酸钾含量大于95%时离心分离，得粗品硝酸钾1155克，收率95.3%，含量95.6%，精制后得成品硝酸钾982克，收率81.0%，含量98.7%，离心分离后的循环母液Ⅱ蒸发浓缩，回收甲醇返回反应器中循环套用。
实施例1中粗品硝酸钾的收率为母液没有套用的单程收率，实施例2为实施例1不加甲醇的对比例，粗品硝酸钾收率大大降低。实施例5中粗品硝酸钾的收率最高，原因是由于步骤1）使用了母液Ⅴ，步骤2）使用了硝酸钾精制母液Ⅳ。
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