阅读说明：本技术 一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统 (Process and system for producing molten salt-grade potassium nitrate by utilizing double decomposition method ) 是由 邱刚 孙立辉 王俊峰 高斌 刘国洪 于 2020-07-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统,包括以下步骤：向合成釜中投入氧化镁,然后再滴加硝酸进行搅拌；向合成釜中加入氯化钾进行复分解合成,生成硝酸钾溶液并进行压滤；将压滤之后的硝酸钾溶液送至结晶槽降温冷却结晶,之后进行水洗除去氯根；把硝酸钾结晶体送至水洗釜水洗并送至振动流化床烘干,制得硝酸钾产品出售；把含有硝酸钾及氯化镁的母液送到硝酸钾冷冻盐水储槽降温分离；将分离出的硝酸钾进行重溶、结晶、洗涤、离心后,制得硝酸钾产品出售；将分离出的含有六水氯化镁的母液进入氯化镁储槽外卖。本发明具备通过对工艺中产生的母液及水洗液进行重复利用,增加硝酸的利用率,进而降低硝酸钾的生产成本的优点。(The invention discloses a process and a system for producing molten salt-grade potassium nitrate by using a double decomposition method, which comprises the following steps: adding magnesium oxide into the synthesis kettle, and then dropwise adding nitric acid to stir; adding potassium chloride into the synthesis kettle for double decomposition synthesis to generate a potassium nitrate solution and performing filter pressing; sending the potassium nitrate solution after filter pressing to a crystallization tank for cooling, cooling and crystallizing, and then washing with water to remove chlorine radicals; sending the potassium nitrate crystal to a washing kettle for washing and sending to a vibrating fluidized bed for drying to obtain a potassium nitrate product for sale; mother liquor containing potassium nitrate and magnesium chloride is sent to a potassium nitrate frozen brine storage tank for cooling and separation; re-dissolving, crystallizing, washing and centrifuging the separated potassium nitrate to obtain a potassium nitrate product for sale; and (4) putting the separated mother liquor containing the magnesium chloride hexahydrate into a magnesium chloride storage tank for selling. The method has the advantages that the utilization rate of the nitric acid is increased by recycling the mother liquor and the rinsing liquor generated in the process, and the production cost of the potassium nitrate is further reduced.)

一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统

技术领域

本发明涉及硝酸钾制备技术领域，具体为一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统。

背景技术

硝酸钾又名硝石、盐硝、火硝，化学式为KNO3，是一种无氯高品质肥料和无机化工产品，在农业和工业上均有广泛的应用。农业上，硝酸钾作为一种优质的无氯钾肥，特别适用于烟草、咖啡、茶叶、花卉等忌氯喜钾的旱地经济作物，而且硝酸钾作为肥料是由有效物质组成，施用后不会改变土壤质量或引起作物病变；工业上，硝酸钾主要用于制造火药、金属焊接助剂、合成氨催化剂、玻璃制品、陶瓷等；食品方面可用作肉制品的发色剂、防腐剂等；医药方面还可用作利尿剂、清凉剂以及生产青霉素钾盐、利福平等药物。此外，工业级硝酸钾在玻璃制造方面的应用上近年来也展现了良好的发展前景，早前美国就已经开始将硝酸钾用于光学玻璃的制造，现在很多玻璃厂家也相继开始采用硝酸钾生产手机屏幕和平板电脑等高端化学强化玻璃，随着中国经济持续、稳定的发展，硝酸钾的发展空间将会越来越大，市场需求也会不断地增加。目前，国内外生产硝酸钾的主要工艺有转化法、离子交换法、溶剂萃取法和复分解法，其中复分解法是中国生产硝酸钾的主要工艺方法。但是，现有的复分解法制备硝酸钾的工艺存在工艺流程长，操作复杂，耗能高，原料适应性弱，产品生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统，具备通过对工艺中产生的母液及水洗液进行重复利用，增加硝酸的利用率，进而降低硝酸钾的生产成本的优点，解决了现有的复分解法制备硝酸钾的工艺存在工艺流程长，操作复杂，耗能高，原料适应性弱，产品生产成本高的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统，包括以下步骤：

S1、将S4产生的水洗母液经母液计量罐计量后放入硝酸钾合成釜，将硝酸打入计量罐，向合成釜中投入氧化镁，然后再滴加硝酸进行搅拌；

S2、向合成釜中缓慢加入氯化钾进行复分解合成，生成硝酸钾溶液；

S3、将硝酸钾溶液通过压滤机过滤，除去二氧化硅及金属等杂质；

S4、用泵将压滤之后的硝酸钾溶液打至结晶槽降温，降温到一定温度后打入人工槽内，母液放回自然母液罐，向人工槽内加一定量的脱盐水或水洗母液，然后开启真空泵抽滤，进行洗涤除去氯根，水洗母液放回水洗槽；

S5、把S4中抽滤母液之后的硝酸钾结晶体送至水洗釜，再次水洗后进入离心机离心，离心后的硝酸钾通过螺旋输送机送至振动流化床烘干，制得硝酸钾产品出售；

S6、把S4中含有硝酸钾及氯化镁的母液从母液罐内用泵送到硝酸钾冷冻盐水储槽，降温至-11℃之后，将硝酸钾和氯化镁液体分离；

S7、将S6中分离的硝酸钾进行重溶、结晶、洗涤、离心后，制得硝酸钾产品出售；

S8、将S6中分离出的含有六水氯化镁的母液进入氯化镁储槽外卖。

优选的，S1中搅拌时间为1.5h，滴酸完毕控制pH2～3。

优选的，S2中反应釜内pH为4-5，反应温度为80-100℃。

优选的，S5中烘干流化床进风温度为170-200℃，出风温度为60-120℃，降温流化床进风阀门开度1/5，引风机通过变频控制物料出口产品温度30-60℃，烘干成品水分≤0.3％，氯化物(以CL-计)≤0.1％。

优选的，S3中使用压滤机过滤时自吸泵出口压力0.4-0.6MPa，过滤物料温度80-100℃，压滤机压紧压力20-25Mpa。

优选的，S1和S2中反应方程式分别为2HNO3+MgO+5H20→Mg(NO3)2·6H20；2KCl+Mg(NO3)2·6H20→2KNO3+MgCl2·6H20。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：对反应过程中产生的母液及水洗液进行回收充分利用，进而增加硝酸的利用率，进而增加硝酸钾的制备率，减少硝酸钾的生产成本。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1，本发明提供的三种实施例：

实施例1：

一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统，包括以下步骤：

S1、根据要求备氧化镁1吨、氯化钾3.15吨(根据实际含量进行调整)，至合成槽投料口，将S4产生的水洗母液经母液计量罐计量后放入硝酸钾合成釜，将硝酸打入计量罐，向合成釜中投入氧化镁，然后再滴加硝酸进行搅拌，滴加过程中要及时观察合成情况，当合成剧烈应关小滴酸阀门，防止冒槽，如果合成正常可适当加大滴酸量，直至氧化镁投料完毕控制pH值在2.5，搅拌时间为1.5h，反应方程式为2HNO3+MgO+5H20→Mg(NO3)2·6H20；

S2、向合成釜中缓慢加入氯化钾进行复分解合成，生成硝酸钾溶液，反应釜内pH为4，反应温度为80℃，反应方程式为2KCl+Mg(NO3)2·6H20→2KNO3+MgCl2·6H20；

S3、将硝酸钾溶液通过压滤机过滤，除去二氧化硅及金属等杂质，使用压滤机过滤时自吸泵出口压力0.4MPa，过滤物料温度80℃，压滤机压紧压力20Mpa；

S4、用泵将S3中合成液打至结晶槽降温，降温到一定温度后打入人工槽内，母液放回自然母液罐，向人工槽内加一定量的脱盐水或水洗母液，然后开启真空泵抽滤，进行洗涤除去氯根，水洗母液放回水洗槽；

S5、把S4中抽滤母液之后的硝酸钾结晶体送至水洗釜，再次水洗后进入离心机离心，离心后的硝酸钾通过螺旋输送机送至振动流化床烘干，制得硝酸钾产品出售，烘干流化床进风温度为170℃，出风温度为60℃，降温流化床进风阀门开度1/5，引风机通过变频控制物料出口产品温度30℃，烘干成品水分≤0.3％，氯化物(以CL-计)≤0.1％；

S6、把S4中含有硝酸钾及氯化镁的母液从母液罐内用泵送到硝酸钾冷冻盐水储槽，降温至-11℃之后，将硝酸钾和氯化镁液体分离；

S7、将S6中分离的硝酸钾进行重溶、结晶、洗涤、离心后，制得硝酸钾产品出售；

S8、将S6中分离出的含有六水氯化镁的母液进入氯化镁储槽外卖。

实施例2：

一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统，包括以下步骤：

S1、根据要求备氧化镁1吨、氯化钾3.15吨(根据实际含量进行调整)，至合成槽投料口，将S4产生的水洗母液经母液计量罐计量后放入硝酸钾合成釜，将硝酸打入计量罐，向合成釜中投入氧化镁，然后再滴加硝酸进行搅拌，滴加过程中要及时观察合成情况，当合成剧烈应关小滴酸阀门，防止冒槽，如果合成正常可适当加大滴酸量，直至氧化镁投料完毕控制pH值在3，搅拌时间为1.5h，反应方程式为2HNO3+MgO+5H20→Mg(NO3)2·6H20；

S2、向合成釜中缓慢加入氯化钾进行复分解合成，生成硝酸钾溶液，反应釜内pH为4.5，反应温度为90℃，反应方程式为2KCl+Mg(NO3)2·6H20→2KNO3+MgCl2·6H20；

S3、将硝酸钾溶液通过压滤机过滤，除去二氧化硅及金属等杂质，使用压滤机过滤时自吸泵出口压力0.5MPa，过滤物料温度90℃，压滤机压紧压力20Mpa；

S4、用泵将S3中合成液打至结晶槽降温，降温到一定温度后打入人工槽内，母液放回自然母液罐，向人工槽内加一定量的脱盐水或水洗母液，然后开启真空泵抽滤，进行洗涤除去氯根，水洗母液放回水洗槽；

S5、把S4中抽滤母液之后的硝酸钾结晶体送至水洗釜，再次水洗后进入离心机离心，离心后的硝酸钾通过螺旋输送机送至振动流化床烘干，制得硝酸钾产品出售，烘干流化床进风温度为180℃，出风温度为80℃，降温流化床进风阀门开度1/5，引风机通过变频控制物料出口产品温度40℃，烘干成品水分≤0.3％，氯化物(以CL-计)≤0.1％；

S6、把S4中含有硝酸钾及氯化镁的母液从母液罐内用泵送到硝酸钾冷冻盐水储槽，降温至-11℃之后，将硝酸钾和氯化镁液体分离；

S7、将S6中分离的硝酸钾进行重溶、结晶、洗涤、离心后，制得硝酸钾产品出售；

S8、将S6中分离出的含有六水氯化镁的母液进入氯化镁储槽外卖。

实施例3：

一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统，包括以下步骤：

S1、根据要求备氧化镁1吨、氯化钾3.15吨(根据实际含量进行调整)，至合成槽投料口，将S4产生的水洗母液经母液计量罐计量后放入硝酸钾合成釜，将硝酸打入计量罐，向合成釜中投入氧化镁，然后再滴加硝酸进行搅拌，滴加过程中要及时观察合成情况，当合成剧烈应关小滴酸阀门，防止冒槽，如果合成正常可适当加大滴酸量，直至氧化镁投料完毕控制pH值在2.5之间，搅拌时间为1.5h，反应方程式为2HNO3+MgO+5H20→Mg(NO3)2·6H20；

S2、向合成釜中缓慢加入氯化钾进行复分解合成，生成硝酸钾溶液，反应釜内pH为5，反应温度为100℃，反应方程式为2KCl+Mg(NO3)2·6H20→2KNO3+MgCl2·6H20；

S3、将硝酸钾溶液通过压滤机过滤，除去二氧化硅及金属等杂质，使用压滤机过滤时自吸泵出口压力0.6MPa，过滤物料温度100℃，压滤机压紧压力25Mpa；

S4、用泵将S3中合成液打至结晶槽降温，降温到一定温度后打入人工槽内，母液放回自然母液罐，向人工槽内加一定量的脱盐水或水洗母液，然后开启真空泵抽滤，进行洗涤除去氯根，水洗母液放回水洗槽；

S5、把S4中抽滤母液之后的硝酸钾结晶体送至水洗釜，再次水洗后进入离心机离心，离心后的硝酸钾通过螺旋输送机送至振动流化床烘干，制得硝酸钾产品出售，烘干流化床进风温度为200℃，出风温度为120℃，降温流化床进风阀门开度1/5，引风机通过变频控制物料出口产品温度60℃，烘干成品水分≤0.3％，氯化物(以CL-计)≤0.1％；

S6、把S4中含有硝酸钾及氯化镁的母液从母液罐内用泵送到硝酸钾冷冻盐水储槽，降温至-11℃之后，将硝酸钾和氯化镁液体分离；

S7、将S6中分离的硝酸钾进行重溶、结晶、洗涤、离心后，制得硝酸钾产品出售；

S8、将S6中分离出的含有六水氯化镁的母液进入氯化镁储槽外卖。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。