水分解催化剂用ab2型金属间化合物、合成方法及其应用
阅读说明：本技术 水分解催化剂用ab2型金属间化合物、合成方法及其应用 (AB for water-splitting catalyst2Intermetallic compound, synthesis method and application thereof ) 是由 李丹 孙念祖 张鹏 吉沈晶 张冬 于 2020-12-25 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种水分解催化剂用AB-2型金属间化合物、合成方法及其应用,其步骤为：(1)于手套箱中,按比例称量A、B两种金属粉末或块材；(2)如果A、B为粉末,则将粉末混合均匀后倒入磨具内,压片,如果A、B为块材,则将两块块材叠放在一起,如果A、B其中一种为粉末,另一种为块材,则将粉末倒入磨具内,压片,将所得压片与所述块材叠放在一起；(3)采用氩弧焊技术使步骤(2)所得样品完全熔融,待冷却后取出。以该催化剂作为工作电极,在碱性或酸性条件下电催化分解水产氢产氧。该催化剂合成过程简单,具有较多的表面活性位点,并在电催化水分解反应中具有优越的性能,适合应用于电催化水分解领域。(The invention provides an AB for a water decomposition catalyst 2 The intermetallic compound, its synthetic method and application, its step is: (1) a, B two kinds of metal powder or blocks are weighed in a glove box according to the proportion; (2) mixing A, B powder, pouring into a grinding tool, tabletting, if A, B is block, stacking two blocks, if A, B is powder, and if another is block, pouring powder into the grinding tool, tabletting, and stacking the obtained tablet and the block; (3) and (3) completely melting the sample obtained in the step (2) by adopting an argon arc welding technology, and taking out after cooling. The catalyst is used as a working electrode, and the hydrogen is produced by electrocatalytic decomposition of water under alkaline or acidic conditions. The catalyst has simple synthesis process, more surface active sites, excellent performance in electrocatalytic water decomposition reaction, and suitability for electrocatalytic water decompositionThe field of solution.)
技术领域
本发明涉及一种高性能水分解催化剂用AB2（A=RE、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta，B=Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ru、Re、Os、Ir）型金属间化合物、合成方法以及应用，属于电催化技术领域。
背景技术
自从消耗化石燃料带来了严重的环境污染以及人类能源短缺以来，寻找可持续清洁能源和能源转换技术从未停止。电催化水分解因为低成本、零排放的优点而受到广泛关注。经过深入的研究，金属对水分解反应有着很强的催化效应。其中，贵金属Pt被称为零电位催化剂，并且在现实中铂金和铂基催化剂被运用于商业化，贵金属（Ru、Os、Ir）基催化水分解领域同样起着举足轻重的作用。但是由于贵金属材料储量少、成本高，严重限制了其在电化学水分解上的大规模工业化应用。
随着研究的进一步的发展，廉价的过渡金属（Cr、Mn、Fe、Co、Ni）也成为了水分解行业的新宠儿，由于其价格低廉，储量丰富，成为新兴催化剂的良好载体。但寻找一种合成简单、稳定高效的电化学分解水催化剂仍然是研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效水分解催化剂AB2型金属间化合物及其合成方法。
上述AB2型金属间化合物分解水电催化剂及其合成方法，其中，A=RE（稀土元素）、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta中任意一种，B=Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ru、Re、Os、Ir中任意一种，包括以下步骤：
（1）于手套箱中，按物质的量1:2的比例精确称量A、B两种金属粉末或块材；
（2）如果A、B为粉末，则将粉末混合均匀后倒入磨具内，压片，如果A、B为块材，则将两块块材叠放在一起，如果A、B其中一个为粉末，另一为块材，则将粉末倒入磨具内，压片，将所得压片与块材叠放在一起；
（3）氩气环境下，采用氩弧焊技术使步骤（2）所得样品完全熔融，待冷却后取出。
较佳的，氩弧焊电流为30~60 A，熔点过高的金属可适当增大电流。
上述AB2型金属间化合物在电催化分解水产氢产氧中的应用。
具体的，制备得到的AB2型金属间化合物作为工作电极，以碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用三电极反应装置，在电场辅助下，于碱性或酸性条件下电催化分解水产氢产氧。
与现有技术相比，该AB2型金属间化合物合成过程简单，具有较多的表面活性位点，并在电催化分解水产氢产氧过程中具有优越的性能，非常适合应用于电催化分解水领域。
附图说明
图1是实施例1、2中得到的HfRe2及ZrRe2的XRD谱图。
图2是实施例1、2在酸性条件下析氢时的线性扫描伏安图。
图3是实施例1、2在碱性条件下析氢时的线性扫描伏安图。
图4是实施例3中得到的PrNi2的XRD谱图。
图5是实施例3在碱性条件下析氢时的线性扫描伏安图。
图6是实施例4中得到的NbCo2的XRD谱图。
图7是实施例4在酸性条件下析氧时的线性扫描伏安图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对比本发明进行进一步阐述。
实施例1
合成HfRe2
①在手套箱中用分析天平称量出铪粒的质量，然后按照1:2的摩尔比例计算出所需的铪粒和铼粉的质量，再将称好的粉末倒入模具内，使用压片机将其压成直径8 mm的圆片。
②将压好的片和铪粒叠放在一起，置于铜基台上，通过氩弧焊使样品充分反应后熔成均匀球状，冷却后取出样品。
合成出来的样品磨成粉末后使用X射线衍射装置进行测定。扫描速度采用5°/min，测定范围以2θ计在20°~60°的范围进行测定。测得的XRD谱图于图1示出。
为了评价上述方法制备得到的HfRe2的电化学性能，将其应用于酸性和碱性条件下电催化分解水产氢，其具体步骤为：
在0.5 M H2SO4溶液中，采用三电极反应装置，制备得到的HfRe2磨成粉末后压成直径8 mm的薄片夹在电极上作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电场辅助下，测试溶液中电催化分解水产氢时电流随电压的变化，即线性扫描伏安法，结果如图2所示。
在1 M KOH溶液中，采用三电极反应装置，制备得到的HfRe2磨成粉末后压成直径8mm的薄片夹在电极上作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电场辅助下，测试溶液中电催化分解水产氢时电流随电压的变化，结果如图3所示。
实施例2
合成ZrRe2
①在手套箱中按照1:2的摩尔比例用分析天平精确称量出锆粉和铼粉，将称好的粉末混合均匀后倒入模具内，使用压片机将其压成直径8 mm的圆片。
②将压好的片置于铜基台上，通过氩弧焊使样品充分反应后熔成均匀球状，冷却后取出样品。
合成出来的样品磨成粉末后使用X射线衍射装置进行测定。扫描速度采用5°/min，测定范围以2θ计在20°~60°的范围进行测定。测得的XRD谱图于图1与实施例1得到的HfRe2对比示出。
将上述方法制备得到的ZrRe2应用于酸性和碱性条件下电催化分解水产氢，其具体步骤为：
在0.5 M H2SO4溶液中，采用三电极反应装置，制备得到的ZrRe2磨成粉压成直径8mm的薄片夹在电极上作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电场辅助下，测试溶液中电催化分解水产氢时电流随电压的变化。测试得到的线性循环伏安图与实施例1中的HfRe2对比示出，结果如图2所示。
在1 M KOH溶液中，采用三电极反应装置，制备得到的ZrRe2磨成粉末后压成直径8mm的薄片夹在电极上作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电场辅助下，测试溶液中电催化分解水产氢时电流随电压的变化。测试得到的线性循环伏安图与实施例1中的HfRe2对比示出，结果如图3所示。
实施例3
合成PrNi2
①在手套箱中用分析天平称量出适当的镨金属的质量，然后按照1:2的比例计算出所需的镍粉的质量，再将称好的粉末倒入模具内，使用压片机将其压成直径8 mm的圆片。
②将压好的片和镨块叠放在一起，置于铜基台上，通过氩弧焊使样品充分反应后熔成均匀球状，冷却后取出样品。
合成出来的样品磨成粉末后使用X射线衍射装置进行测定。扫描速度采用5°/min，测定范围以2θ计在25°~55°的范围进行测定。测得的XRD谱图于图4进行示出。
将上述方法制备得到的样品应用于碱性条件下电催化分解水产氢，其具体步骤为：
在1 M KOH溶液中，采用三电极反应装置，制备得到的样品磨成粉压成直径8 mm的薄片夹在电极上作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电场辅助下，测试溶液中电催化分解水产氢时电流随电压的变化。测试得到的线性循环伏安图于图5示出。
实施例4
合成NbCo2
①在手套箱中用分析天平称量出适当的钴片的质量，然后按照1:2的比例计算出所需的铌粉的质量，再将称好的粉末倒入模具内，使用压片机将其压成直径8 mm的圆片。
②将压好的片和钴片叠放在一起，置于铜基台上，通过氩弧焊使样品充分反应后熔成均匀球状，冷却后取出样品。
合成出来的样品磨成粉末后使用X射线衍射装置进行测定。扫描速度采用5°/min，测定范围以2θ计在30°~50°的范围进行测定。测得的XRD谱图于图6示出。
将上述方法制备得到的样品应用于酸性条件下电催化分解水产氧，其具体步骤为：
在0.5 M H2SO4溶液中，采用三电极反应装置，制备得到的样品磨成粉压成直径8mm的薄片夹在电极上作为工作电极，碳棒为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电场辅助下，测试溶液中电催化分解水产氧时电流随电压的变化。测试得到的线性循环伏安图于图7示出。