一种耐水洗棉织物控温整理剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种耐水洗棉织物控温整理剂的制备方法 (Preparation method of temperature control finishing agent for washable cotton fabric ) 是由 雷洪军 于 2021-01-14 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种耐水洗棉织物控温整理剂的制备方法,属于纺织材料技术领域,本发明通过聚丙烯酸酯包覆正十八烷相变微胶囊为原料,制备一种耐水洗棉织物控温整理剂通过微胶囊技术,相变材料的比表面积能够明显增大,相分离和过冷得到消除,耐久性、使用寿命得到提高,在较长的时间内,防止芯材泄漏,本发明以水性环氧乳液为整理剂基料,制备一种耐水洗棉织物控温整理剂,水性环氧乳液中的环氧树脂结构中含有极其活泼的环氧基、醚键和羟基,环氧基团可以与棉织物和无机物阻燃剂的表面形成化学键,而羟基和醚键有极高的极性,使得环氧树脂与相邻界面产生电磁吸力,环氧树脂具有特别强的粘合力,可以有效提高控温整理剂的耐水洗牢度。(The invention relates to a preparation method of a temperature control finishing agent for washable cotton fabrics, which belongs to the technical field of textile materials, and the invention prepares the temperature control finishing agent for washable cotton fabrics by using a polyacrylate coated octadecane phase change microcapsule as a raw material and using a microcapsule technology, wherein the specific surface area of the phase change material can be obviously increased, phase separation and supercooling can be eliminated, the durability and the service life can be improved, and core material leakage can be prevented within a longer time. The epoxy resin has extremely strong adhesive force, and can effectively improve the washing fastness of the temperature-control finishing agent.)
技术领域
本发明涉及一种耐水洗棉织物控温整理剂的制备方法，属于纺织材料技术领域。
背景技术
调温纺织品的调温效果主要依赖于其内部的相变材料，对温度的调节具有主动性和适应性特点。调温纺织品的制备方法有很多，主要是将调温材料添整理到调温纺织品的表面，或直接纺丝制得调温纤维再进行纺织或混纺。调温纺织品的制备方法可以分为四类：中空纤维法、纺丝法、泡沫法和后整理法。
中空纤维填充法是将相变材料充填到中空纤维的中空部分，利用相变材料可逆蓄热作用使织物获得调温性能。但是采用中空纤维浸渍填充法生产调温纤维时，由于所用纤维的直径较大，这种调温纤维难以在工业化应用中推广。纺丝法是通过将相变材料添加到纺丝聚合物的熔体或溶液中，纺丝加工后得到含有相变材料的调温纤维。纺丝法分为湿法纺丝和熔融纺丝，湿法纺丝是目前工业上制备的主要方法，就是将相变材料与纺丝液混合后进行纺丝。微胶囊可以使相变材料不易泄露，对相变材料起到一定的保护作用，并可将相变材料方便的用于纺丝加工过程中，制成的纤维耐久性提高。纺织品领域使用的微胶囊就是将特定温度范围的相变材料用某些高分子化合物或无机化合物以物理或化学方法包覆起来，制成常态下稳定的固体微粒（直径为1～100μm）。调温腈纶纤维是最早采用溶液纺丝技术生产的纤维。融纺丝法就是将微胶囊形式的稳定相变材料分散在聚合物的熔融液中，然后经行纺丝，制备调温纤维。微胶囊直接嵌入纤维内部，使微胶囊内的相变物质得以稳定地存在于纤维中，但是微胶囊的加入量对纤维的拉伸强度会有一定的影响。熔融纺丝法比湿法纺丝的不同是对相变材料的温度要求更高，纺丝液的温度在200-400℃之间，采用的相变微胶囊应具有良好的热稳定性和化学稳定性。泡沫法制备调温纺织品就是将调温微胶囊加入到泡沫材料中，利用水吹法使微胶囊分布均匀。泡沫法得到的泡沫材料比较柔软，微胶囊的增重率可达48%，但是强度会下降很多。后整理制备法是通过浸轧整理或涂层的方式，将相变材料施加在织物上，从而获得调温纺织品的方法。整理后，织物的手感会降低，相变材料耐水洗牢度低，在水洗过程容易中会出现磨损。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的棉织物调温整理剂耐水洗牢度低，在水洗过程容易中会出现磨损的问题，提供了一种耐水洗棉织物控温整理剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将水性环氧乳液、聚乙二醇、聚乙烯醇加入无水乙醇中，常温下以200~240r/min转速搅拌20~30min，得聚合物乙醇溶液；
（2）将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠加入去离子水中，在40~60℃的水浴条件下以300~400r/min转速搅拌10~12min，保温，得乳化剂溶液；
（3）将改性蓄热调温相变微胶囊、聚合物乙醇溶液、羟丙基硅油加入乳化剂溶液中，置于高速搅拌机内，在40~60℃的水浴条件下以4000~6000r/min转速搅拌40~60min，再置于超声波分散机中，常温下超声分散20~30min，得耐水洗棉织物控温整理剂。
所述的改性蓄热调温相变微胶囊、水性环氧乳液、无水乙醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、羟丙基硅油、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、去离子水的重量份数分别为：20~40份改性蓄热调温相变微胶囊、16~32份水性环氧乳液、80~160份无水乙醇、4~8份聚乙二醇、10~20份聚乙烯醇、8~16份羟丙基硅油、1~2份辛基酚聚氧乙烯醚、0.8~1.6份十二烷基硫酸钠、20~40份去离子水。
所述的超声分散的功率为400~500W。
所述的改性蓄热调温相变微胶囊的具体制备步骤为
（1）将乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中，在50~60℃的水浴条件下以260~280r/min转速搅拌10~20min，保温，得改性液；
（2）将蓄热调温相变微胶囊加入改性液中，在40~50℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌30~40min，再置于超声波分散机中，常温下超声处理20~30min，得分散液；
（3）将分散液置于离心机中，常温下以4000~5000r/min转速离心分离10~20min，取下层固体，用无水乙醇洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，常温冷却，得改性蓄热调温相变微胶囊。
所述的蓄热调温相变微胶囊、乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸、无水乙醇的重量份数分别为：20~40份蓄热调温相变微胶囊、4~8份乙烯基三乙氧基硅烷、2~4份硬脂酸、120~240份无水乙醇。
所述的超声处理的功率为500~600W。
所述的蓄热调温相变微胶囊的具体制备步骤为：
（1）将十二烷基三甲基氯化铵加入去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌10~12min，调节pH至5~6，得十二烷基三甲基氯化铵混合溶液；
（2）将丙烯酸、丙烯酸乙酯加入醋酸乙烯酯中，常温下以200~240r/min转速搅拌混合16~20min，得混合单体；
（3）将1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入混合单体中，置于高剪切乳化机内，常温下以10000~14000r/min转速搅拌乳化1~2h，得混合乳液；将正十八烷置于40~50℃的水浴条件下加热20~30min，保温，得正十八烷液体；
（4）将偶氮二异丁腈、剩余1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入正十八烷液体中，置于高剪切乳化机内，在40~60℃的水浴条件下以8000~10000r/min转速搅拌乳化30~40min，保温，得正十八烷混合乳液；
（5）将混合乳液缓慢加入正十八烷混合乳液中，在70~80℃的水浴条件下以120~160r/min转速搅拌1~2h，保温静置4~6h，得微胶囊混合液；
（6）将微胶囊混合液置于离心机中，常温下以3000~3500r/min转速离心分离20~30min，取下层固体，去离子水洗涤3~5次，置于烘箱中，在40~60℃的条件下干燥20~30min，得蓄热调温相变微胶囊。
所述的正十八烷、丙烯酸、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、十二烷基三甲基氯化铵、偶氮二异丁腈、去离子水的重量份数分别为：20~40份正十八烷、12~24份丙烯酸、40~80份丙烯酸乙酯、24~48份醋酸乙烯酯、8~16份十二烷基三甲基氯化铵、0.4~0.8份偶氮二异丁腈、120~240份去离子水。
所述的pH调节采用的是质量分数1%的乙酸。
所述的混合乳液缓慢加入的速率为20~30mL/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过聚丙烯酸酯包覆正十八烷相变微胶囊为原料，制备一种耐水洗棉织物控温整理剂，微胶囊技术是将固态或液态材料用一种成膜材料包覆，而得到一种具有核壳结构微粒的技术，胶囊壁提供给相变材料一个稳定的封闭环境，可以增强相变材料的稳定性，同时可使固一液相变转变为准固－固相变，使相变材料与纤维和纺织品的复合变得易于进行，相变材料也因分散成小颗粒而具有更好的热传导性，通过微胶囊技术，相变材料的比表面积能够明显增大，相分离和过冷得到消除，耐久性、使用寿命得到提高，相变微胶囊具有核壳结构，能够保护具体特殊功能的芯材，能够在较长的时间内，防止芯材泄漏，相变微胶囊具有很多优点，可以提高相变材料的导热系数，可拓宽其相变温度范围，提高相变材料的耐久性；
（2）本发明以水性环氧乳液为整理剂基料，制备一种耐水洗棉织物控温整理剂，水性环氧乳液中的环氧树脂结构中含有极其活泼的环氧基、醚键和羟基，环氧基团可以与棉织物和无机物阻燃剂的表面形成化学键，而羟基和醚键有极高的极性，使得环氧树脂与相邻界面产生电磁吸力，因此，环氧树脂具有特别强的粘合力，可以将无机阻燃微胶囊有效的固定在棉织物表面，环氧树脂的固化反应主要是环氧基开环加成固化，在固化过程中既不产生气泡，也不会产小分子物，所以环氧树脂固化收缩率低，固化后的环氧树脂只含有苯环、醚键和三维交联结构的致密物，因此其化学稳定性好，机械强度高、吸水率低，可以有效提高控温整理剂的耐水洗牢度。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量20~40份正十八烷、12~24份丙烯酸、40~80份丙烯酸乙酯、24~48份醋酸乙烯酯、8~16份十二烷基三甲基氯化铵、0.4~0.8份偶氮二异丁腈、120~240份去离子水，将十二烷基三甲基氯化铵加入去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌10~12min，滴加质量分数1%的乙酸调节pH至5~6，得十二烷基三甲基氯化铵混合溶液，将丙烯酸、丙烯酸乙酯加入醋酸乙烯酯中，常温下以200~240r/min转速搅拌混合16~20min，得混合单体，将1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入混合单体中，置于高剪切乳化机内，常温下以10000~14000r/min转速搅拌乳化1~2h，得混合乳液，将正十八烷置于40~50℃的水浴条件下加热20~30min，保温，得正十八烷液体，将偶氮二异丁腈、剩余1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入正十八烷液体中，置于高剪切乳化机内，在40~60℃的水浴条件下以8000~10000r/min转速搅拌乳化30~40min，保温，得正十八烷混合乳液，将混合乳液以20~30mL/min的滴加速度缓慢加入正十八烷混合乳液中，在70~80℃的水浴条件下以120~160r/min转速搅拌1~2h，保温静置4~6h，得微胶囊混合液，将微胶囊混合液置于离心机中，常温下以3000~3500r/min转速离心分离20~30min，取下层固体，去离子水洗涤3~5次，置于烘箱中，在40~60℃的条件下干燥20~30min，得蓄热调温相变微胶囊；
再按重量份数计，分别称量20~40份蓄热调温相变微胶囊、4~8份乙烯基三乙氧基硅烷、2~4份硬脂酸、120~240份无水乙醇，将乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中，在50~60℃的水浴条件下以260~280r/min转速搅拌10~20min，保温，得改性液，将蓄热调温相变微胶囊加入改性液中，在40~50℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌30~40min，再置于超声波分散机中，常温下以500~600W的功率超声处理20~30min，得分散液，将分散液置于离心机中，常温下以4000~5000r/min转速离心分离10~20min，取下层固体，用无水乙醇洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，常温冷却，得改性蓄热调温相变微胶囊；
再按重量份数计，分别称量20~40份改性蓄热调温相变微胶囊、16~32份水性环氧乳液、80~160份无水乙醇、4~8份聚乙二醇、10~20份聚乙烯醇、8~16份羟丙基硅油、1~2份辛基酚聚氧乙烯醚、0.8~1.6份十二烷基硫酸钠、20~40份去离子水，将水性环氧乳液、聚乙二醇、聚乙烯醇加入无水乙醇中，常温下以200~240r/min转速搅拌20~30min，得聚合物乙醇溶液，将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠加入去离子水中，在40~60℃的水浴条件下以300~400r/min转速搅拌10~12min，保温，得乳化剂溶液，将改性蓄热调温相变微胶囊、聚合物乙醇溶液、羟丙基硅油加入乳化剂溶液中，置于高速搅拌机内，在40~60℃的水浴条件下以4000~6000r/min转速搅拌40~60min，再置于超声波分散机中，常温下以400~500W的功率超声分散20~30min，得耐水洗棉织物控温整理剂。
实施例1
按重量份数计，分别称量20份正十八烷、12份丙烯酸、40份丙烯酸乙酯、24份醋酸乙烯酯、8份十二烷基三甲基氯化铵、0.4份偶氮二异丁腈、120份去离子水，将十二烷基三甲基氯化铵加入去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌10min，滴加质量分数1%的乙酸调节pH至5，得十二烷基三甲基氯化铵混合溶液，将丙烯酸、丙烯酸乙酯加入醋酸乙烯酯中，常温下以200r/min转速搅拌混合16min，得混合单体，将1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入混合单体中，置于高剪切乳化机内，常温下以10000r/min转速搅拌乳化1h，得混合乳液，将正十八烷置于40℃的水浴条件下加热20min，保温，得正十八烷液体，将偶氮二异丁腈、剩余1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入正十八烷液体中，置于高剪切乳化机内，在40℃的水浴条件下以8000r/min转速搅拌乳化30min，保温，得正十八烷混合乳液，将混合乳液以20mL/min的滴加速度缓慢加入正十八烷混合乳液中，在70℃的水浴条件下以120r/min转速搅拌1h，保温静置4h，得微胶囊混合液，将微胶囊混合液置于离心机中，常温下以3000r/min转速离心分离20min，取下层固体，去离子水洗涤3次，置于烘箱中，在40℃的条件下干燥20min，得蓄热调温相变微胶囊；
再按重量份数计，分别称量20份蓄热调温相变微胶囊、4份乙烯基三乙氧基硅烷、2份硬脂酸、120份无水乙醇，将乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中，在50℃的水浴条件下以260r/min转速搅拌10min，保温，得改性液，将蓄热调温相变微胶囊加入改性液中，在40℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌30min，再置于超声波分散机中，常温下以500W的功率超声处理20min，得分散液，将分散液置于离心机中，常温下以4000r/min转速离心分离10min，取下层固体，用无水乙醇洗涤3次，置于60℃的烘箱中干燥1h，常温冷却，得改性蓄热调温相变微胶囊；
再按重量份数计，分别称量20份改性蓄热调温相变微胶囊、16份水性环氧乳液、80份无水乙醇、4份聚乙二醇、10份聚乙烯醇、8份羟丙基硅油、1份辛基酚聚氧乙烯醚、0.8份十二烷基硫酸钠、20份去离子水，将水性环氧乳液、聚乙二醇、聚乙烯醇加入无水乙醇中，常温下以200r/min转速搅拌20min，得聚合物乙醇溶液，将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠加入去离子水中，在40℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌10min，保温，得乳化剂溶液，将改性蓄热调温相变微胶囊、聚合物乙醇溶液、羟丙基硅油加入乳化剂溶液中，置于高速搅拌机内，在40℃的水浴条件下以4000r/min转速搅拌40min，再置于超声波分散机中，常温下以400W的功率超声分散20min，得耐水洗棉织物控温整理剂。
实施例2
按重量份数计，分别称量30份正十八烷、18份丙烯酸、60份丙烯酸乙酯、36份醋酸乙烯酯、12份十二烷基三甲基氯化铵、0.6份偶氮二异丁腈、180份去离子水，将十二烷基三甲基氯化铵加入去离子水中，常温下以190r/min转速搅拌11min，滴加质量分数1%的乙酸调节pH至5.5，得十二烷基三甲基氯化铵混合溶液，将丙烯酸、丙烯酸乙酯加入醋酸乙烯酯中，常温下以220r/min转速搅拌混合18min，得混合单体，将1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入混合单体中，置于高剪切乳化机内，常温下以12000r/min转速搅拌乳化1.5h，得混合乳液，将正十八烷置于45℃的水浴条件下加热25min，保温，得正十八烷液体，将偶氮二异丁腈、剩余1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入正十八烷液体中，置于高剪切乳化机内，在50℃的水浴条件下以9000r/min转速搅拌乳化35min，保温，得正十八烷混合乳液，将混合乳液以25mL/min的滴加速度缓慢加入正十八烷混合乳液中，在75℃的水浴条件下以140r/min转速搅拌1.5h，保温静置5h，得微胶囊混合液，将微胶囊混合液置于离心机中，常温下以3250r/min转速离心分离25min，取下层固体，去离子水洗涤4次，置于烘箱中，在50℃的条件下干燥25min，得蓄热调温相变微胶囊；
再按重量份数计，分别称量30份蓄热调温相变微胶囊、6份乙烯基三乙氧基硅烷、3份硬脂酸、180份无水乙醇，将乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中，在55℃的水浴条件下以270r/min转速搅拌15min，保温，得改性液，将蓄热调温相变微胶囊加入改性液中，在45℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌35min，再置于超声波分散机中，常温下以550W的功率超声处理25min，得分散液，将分散液置于离心机中，常温下以4500r/min转速离心分离15min，取下层固体，用无水乙醇洗涤4次，置于70℃的烘箱中干燥1.5h，常温冷却，得改性蓄热调温相变微胶囊；
再按重量份数计，分别称量30份改性蓄热调温相变微胶囊、24份水性环氧乳液、120份无水乙醇、6份聚乙二醇、15份聚乙烯醇、12份羟丙基硅油、1.5份辛基酚聚氧乙烯醚、1.2份十二烷基硫酸钠、30份去离子水，将水性环氧乳液、聚乙二醇、聚乙烯醇加入无水乙醇中，常温下以220r/min转速搅拌25min，得聚合物乙醇溶液，将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠加入去离子水中，在50℃的水浴条件下以350r/min转速搅拌11min，保温，得乳化剂溶液，将改性蓄热调温相变微胶囊、聚合物乙醇溶液、羟丙基硅油加入乳化剂溶液中，置于高速搅拌机内，在50℃的水浴条件下以5000r/min转速搅拌50min，再置于超声波分散机中，常温下以450W的功率超声分散25min，得耐水洗棉织物控温整理剂。
实施例3
按重量份数计，分别称量40份正十八烷、24份丙烯酸、80份丙烯酸乙酯、48份醋酸乙烯酯、16份十二烷基三甲基氯化铵、0.8份偶氮二异丁腈、240份去离子水，将十二烷基三甲基氯化铵加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌12min，滴加质量分数1%的乙酸调节pH至6，得十二烷基三甲基氯化铵混合溶液，将丙烯酸、丙烯酸乙酯加入醋酸乙烯酯中，常温下以240r/min转速搅拌混合20min，得混合单体，将1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入混合单体中，置于高剪切乳化机内，常温下以14000r/min转速搅拌乳化2h，得混合乳液，将正十八烷置于50℃的水浴条件下加热30min，保温，得正十八烷液体，将偶氮二异丁腈、剩余1/2质量的十二烷基三甲基氯化铵混合溶液加入正十八烷液体中，置于高剪切乳化机内，在60℃的水浴条件下以10000r/min转速搅拌乳化40min，保温，得正十八烷混合乳液，将混合乳液以30mL/min的滴加速度缓慢加入正十八烷混合乳液中，在80℃的水浴条件下以160r/min转速搅拌2h，保温静置6h，得微胶囊混合液，将微胶囊混合液置于离心机中，常温下以3500r/min转速离心分离30min，取下层固体，去离子水洗涤5次，置于烘箱中，在60℃的条件下干燥30min，得蓄热调温相变微胶囊；
再按重量份数计，分别称量40份蓄热调温相变微胶囊、8份乙烯基三乙氧基硅烷、4份硬脂酸、240份无水乙醇，将乙烯基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中，在60℃的水浴条件下以280r/min转速搅拌20min，保温，得改性液，将蓄热调温相变微胶囊加入改性液中，在50℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌40min，再置于超声波分散机中，常温下以600W的功率超声处理30min，得分散液，将分散液置于离心机中，常温下以5000r/min转速离心分离20min，取下层固体，用无水乙醇洗涤5次，置于80℃的烘箱中干燥2h，常温冷却，得改性蓄热调温相变微胶囊；
再按重量份数计，分别称量40份改性蓄热调温相变微胶囊、32份水性环氧乳液、160份无水乙醇、8份聚乙二醇、20份聚乙烯醇、16份羟丙基硅油、2份辛基酚聚氧乙烯醚、1.6份十二烷基硫酸钠、40份去离子水，将水性环氧乳液、聚乙二醇、聚乙烯醇加入无水乙醇中，常温下以240r/min转速搅拌30min，得聚合物乙醇溶液，将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠加入去离子水中，在60℃的水浴条件下以400r/min转速搅拌12min，保温，得乳化剂溶液，将改性蓄热调温相变微胶囊、聚合物乙醇溶液、羟丙基硅油加入乳化剂溶液中，置于高速搅拌机内，在60℃的水浴条件下以6000r/min转速搅拌60min，再置于超声波分散机中，常温下以500W的功率超声分散30min，得耐水洗棉织物控温整理剂。
对照例：东莞某公司生产的调温纺织品。
将实施例及对照例制备得到的调温纺织品进行检测，具体检测如下：
透气性：按照GB/T5453-2009《纺织品织物透气性试验方法》测定。
织物水洗失重率：用电子天平称量织物水洗前和水洗后的织物重量m1（g）和m2（g），利用公式进行计算。
织物调温性能：自制调温纺织品测试仪是利用循环水模拟人体血液循环，保持水温30℃不变，两个温度传感器分别裹上未整理和已经整理的纺织品，加热源调节温度变化范围10-40℃，记录温度变化。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目
实施例1
实施例2
实施例3
对照例
透气率/mm/s
3.6
3.8
3.7
2.5
水洗失重率/%
13
15
14
23
调温性能/℃·m<sup>-2</sup>·min<sup>-1</sup>
600～700
600～700
600～700
520～810
由表1可知，本发明制备的耐水洗棉织物控温整理剂具有良好的耐水洗性和温度调节能力。
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