具体实施方式

以下，根据附图对本发明所涉及的油的淤渣生成性判定方法的实施方式进行详细说明。另外，本发明并不受该实施方式的限定。

图1是表示实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法的一例的流程图。实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法例如为用于如下的方法，即，对用于润滑涡轮的轴承等的润滑油，掌握在劣化过程中产生的淤渣的重量(过滤残渣的重量)的趋势，并判定与劣化程度相应的润滑油的淤渣生成性。另外，实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法也可以对用于润滑涡轮的轴承等的润滑油以外的油实施。

如图1所示，实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法具备劣化油生成步骤ST1、RPVOT(旋转压力容器氧化试验，Rotating Pressure Vessel Oxidation Test)试验步骤ST2A、淤渣量测定步骤ST2B及判定步骤ST3。图1所示的各处理由工作人员利用各种装置实施。

工作人员首先实施劣化油生成步骤ST1。劣化油生成步骤ST1为如下步骤，即，将加入油及铜催化剂并利用氧进行置换或注入氧或者空气而加压至氧分压比大气压下的值更高的规定压力Pref(参考图3)的加压容器浸渍于规定温度的恒温槽中并使其旋转，从而生成油氧化而成的劣化油。劣化油生成步骤ST1由工作人员利用在作为油的氧化劣化试验的一种的旋转气瓶式氧化稳定度试验(以下，称为“RPVOT试验”)中利用的试验装置来实施。

图2是表示在RPVOT试验中利用的RPVOT试验装置的示意图。如图示，RPVOT试验装置10具备加压容器11、铜催化剂12及恒温槽13。加压容器11为能够利用氧进行置换或注入氧或者空气来将氧分压加压至规定压力Pref的气瓶(耐压容器)。在劣化油生成步骤ST1中，在加压容器11的内部配置成为试样的润滑油1及用于促进润滑油1的氧化的铜催化剂12。加压容器11能够通过来自未图示的驱动源(例如，马达)的动力在恒温槽13内旋转。并且，加压容器11内的压力通过未图示的压力测量器检测。铜催化剂12为铜催化剂，在本实施方式中形成为线圈状。恒温槽13保持为规定温度，在内部浸渍加压容器11。

在劣化油生成步骤ST1中，向加压容器11加入润滑油1及铜催化剂12。接着，注入氧来将加压容器11内的氧分压设为比大气压下的值更高的规定压力Pref，将加压容器11浸渍于设为规定温度Tref(参考图3)的恒温槽13，通过来自未图示的驱动源的动力使加压容器11在恒温槽13内旋转。劣化油生成步骤ST1以将加压容器11浸渍于恒温槽13的时刻为开始时刻，在实施时间t(参考图4)内实施。由此，生成使加压容器11内的润滑油1氧化而成的劣化油。

在本实施方式中，对相同种类的润滑油1，变更实施时间t来实施多次劣化油生成步骤ST1，由此生成后述的不同RPVOT残留率的多个劣化油。在此，RPVOT残留率为表示氧化引起的劣化油的劣化程度的指标值，在作为后续工序的RPVOT试验步骤ST2A中测定实测值。RPVOT残留率在新油中为100％，越是氧化引起的劣化的进行程度大的劣化油，值越小。在本实施方式中，以相同的实施时间t实施2组劣化油生成步骤ST1，由此制造出2组相同RPVOT残留率的劣化油。

参考图3对劣化油生成步骤ST1的实施条件进行说明。图3是表示实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法中的各试验条件的说明图。图3中的中央栏表示劣化油生成步骤ST1的试验条件。并且，在图3中，为了比较，在左栏中附记ASTM D7873中规定的Dry TOST试验的试验条件。Dry TOST试验为如下试验法，即，不添加水，在试验管加入360ml的润滑油、铜及铁的催化剂(分别为直径(中)1.6mm、长度3m的线圈)，一边将试验管浸渍于120℃的恒温槽一边以3L/min吹入大气压下的氧，由此使润滑油氧化。在该Dry TOST试验中，根据润滑油1的种类，为了生成RPVOT残留率充分降低的劣化油，有时需要约500小时至约3000小时左右的实施时间。

如图3所示，在实施方式所涉及的劣化油生成步骤ST1中，每1组的润滑油1的油量设为60(g)。在本实施方式中，实施2组劣化油生成步骤ST1，因此将合计120(g)量的润滑油1作为试样，分2次生成劣化油。由此，能够生成充分量的在后述的RPVOT试验步骤ST2A及淤渣量测定步骤ST2B中使用的劣化油。

在劣化油生成步骤ST1中，恒温槽13的规定温度Tref设为150℃。如此，通过将恒温槽13的规定温度设为比Dry TOST试验中的120℃更高的150℃，能够加速润滑油1的氧化。另外，恒温槽13的规定温度Tref也可以是130℃以上且150℃以下。通过将规定温度Tref设为130℃以上，能够相对于Dry TOST试验中的120℃上升10℃，可以说能够适当地加速润滑油1的氧化。并且，通过将规定温度Tref设为150℃以下，在润滑油中产生热分解，能够减少以与所设想的氧化引起的劣化不同的模式劣化的可能性。

在劣化油生成步骤ST1中，基于氧的注入的加压容器11的氧分压的规定压力Pref设为比大气压下的值更高的0.62MPa。如此，通过将加压容器11的氧分压加压为比作为DryTOST试验的试验条件的大气压下的值更高，能够加速润滑油1的氧化。规定压力Pref可以是0.3(MPa)以上且1.0(MPa)以下的范围的值。另外，也可以注入空气而不是氧来将加压容器11的氧分压设为规定压力Pref。并且，也可以利用氧置换加压容器11内，即，将加压容器11内全部设为氧气氛。

作为铜催化剂12，利用直径(φ)为1.6mm、长度3m的线圈状铜线。

接着，参考图4对用于在劣化油生成步骤ST1中生成不同RPVOT残留率的劣化油的实施时间t进行说明。图4是表示根据劣化油生成步骤的实施时间的加压容器内的压力变化的一例的说明图。如图示，在劣化油生成步骤ST1开始之后(加压容器11浸渍于恒温槽13之后)，加压容器11内的压力成为最大压力P_max，若进一步继续劣化油生成步骤ST1，则在某个时间点压力开始下降。即，加压容器11内的氧通过润滑油1的氧化而被消耗，由此加压容器11内的压力下降。在此，将从开始时刻至加压容器11内的压力从最大压力P_max成为预先设定的压力P_A为止的时间称为劣化油生成步骤ST1中的RPVOT值t_A。在本实施方式中，预先设定的压力P_A为从最大压力P_max下降0.175MPa的值。另外，预先设定的压力P_A例如可以是从最大压力P_max下降0.170MPa～0.180MPa的值。能够通过如下来测定RPVOT值t_A，即，在图3所示的劣化油生成步骤ST1的试验条件下，实施劣化油生成步骤ST1，直至加压容器11内的压力达到从最大压力P_max下降0.175MPa的压力P_A。

假设实施相对于所测定的RPVOT值t_A成为X％的比例的实施时间t_AX的劣化油生成步骤ST1。此时，能够推断所生成的劣化油2_X中，氧化引起的劣化只进行了使劣化油生成步骤ST1持续至RPVOT值t_A而生成的劣化油2_A的X％。如上述，成为劣化油的劣化程度的指标的RPVOT残留率在新油中为100％，越是氧化的进行程度大的劣化油，值越小。认为使劣化油生成步骤ST1持续至RPVOT值t_A而生成的劣化油2_A的氧化已结束，因此能够推断其RPVOT残留率大致为0％(例如，0％至3％以下的范围)。即，此处的RPVOT值t_A为通过加压容器11内的压力从最大压力P_max下降至预先设定的压力P_A，RPVOT残留率的推断值大致成为0％的第1期间。因此，能够推断氧化引起的劣化只进行了劣化油2_A的X％的劣化油2_X为(100-X)％的RPVOT残留率。将针对该劣化油2_x的RPVOT残留率的推断值设为推断RPVOT残留率(％)。例如，在图4中，实施相对于RPVOT值t_A为X＝75％的时间的劣化油生成步骤ST1而生成的劣化油2_X(X＝75％)的推断RPVOT残留率成为25％。如此，若实施相对于RPVOT值t_A成为X％的实施时间t_AX即比第1期间短的第2期间的劣化油生成步骤ST1，则能够生成成为所希望的推断RPVOT残留率的劣化油2_X。换言之，作为第2期间的实施时间t_AX根据应生成的劣化油2_X的RPVOT残留率的值进行调整。

图5是表示推断RPVOT残留率与实际的RPVOT残留率之间的关系的一例的说明图。实际的RPVOT残留率为对在劣化油生成步骤ST1中生成的各劣化油2_X，通过后述的ASTMD2272中规定的RPVOT试验进行测定的值。如图示，推断RPVOT残留率和实际的RPVOT残留率并不是完全一致但是彼此接近的值。因此，能够获得比较接近希望在后续工序的RPVOT试验步骤ST2A及淤渣量测定步骤ST2B中获取数据的RPVOT残留率的劣化油的劣化油2_X。

并且，如图5所示，推断RPVOT残留率与实际的RPVOT残留率具有线性关系。因此，若获取至少2个图5中示出的点，则通过根据线性关系调整推断RPVOT残留率，能够更加精度良好地生成接近希望在后续工序中获取数据的RPVOT残留率的劣化油。其结果，例如还能够在劣化油生成步骤ST1中仅生成一部分劣化油，对所生成的劣化油实施后述的RPVOT试验步骤ST2A来获取2个图5中示出的点之后，一边根据线性关系调整推断RPVOT残留率一边再次实施劣化油生成步骤ST1，从而更加精度良好地生成剩余的劣化油。

接着，工作人员实施RPVOT试验步骤ST2A及淤渣量测定步骤ST2B。RPVOT试验步骤ST2A及淤渣量测定步骤ST2B可以并行实施，也可以从任一步骤开始依次实施。并且，关于RPVOT试验步骤ST2A及淤渣量测定步骤ST2B，并不是在劣化油生成步骤ST1中生成所有劣化油为止无法实施的步骤。可以在至少已生成1种劣化油的时刻实施RPVOT试验步骤ST2A及淤渣量测定步骤ST2B。

RPVOT试验步骤ST2A为对所生成的劣化油的一部分，通过ASTM D2272中规定的RPVOT试验测定RPVOT残留率的步骤。RPVOT试验步骤ST2A利用在劣化油生成步骤ST1中生成了2组的相同RPVOT残留率的劣化油中的1组来实施。RPVOT试验步骤ST2A利用图2所示的RPVOT试验装置10实施。但是，劣化油生成步骤ST1和RPVOT试验步骤ST2A无需利用单一的RPVOT试验装置10来实施。

RPVOT试验步骤ST2A按照图3的右栏所示的ASTM D2272中规定的RPVOT试验的试验条件实施。更详细而言，在RPVOT试验步骤ST2A中，向加压容器11加入50g在劣化油生成步骤ST1中生成的1组劣化油、5ml的水及直径(φ)为1.6mm且长度3m的线圈状的铜催化剂12。接着，利用氧进行置换来将加压容器11内设为氧气氛，将加压容器11内的压力(即，氧压力)设为比大气压下的值更高的0.62MPa，将加压容器11浸渍于150℃的恒温槽13，通过来自未图示的驱动源的动力使加压容器11在恒温槽13内旋转。并且，测定从将加压容器11浸渍于恒温槽13的时刻至加压容器11内的压力从最大压力下降0.175MPa为止的时间即RPVOT值。即，加压容器11内的氧通过劣化油的进一步氧化而被消耗，由此加压容器11内的压力下降。因此，原始劣化油越氧化，RPVOT试验所需的时间越短，RPVOT值越小。

在RPVOT试验步骤ST2A中，对在劣化油生成步骤ST1中生成的不同RPVOT残留率的劣化油的所有种类，按照上述图3所示的试验条件实施RPVOT试验，测定RPVOT值。并且，在RPVOT试验步骤ST2A中，对润滑油1的新油，也与劣化油同样地按照图3所示的试验条件实施RPVOT试验，测定RPVOT值。由此，通过将所测定的各劣化油的RPVOT值除以新油的RPVOT值，计算各劣化油的实际RPVOT残留率(％)。即，RPVOT残留率为劣化油的RPVOT值相对于新油的RPVOT值的比例。如上所述，RPVOT残留率在新油中为100％，越是氧化引起的劣化的进行程度大的劣化油，值越小。另外，RPVOT试验步骤ST2A只要能够测定劣化油的实际RPVOT残留率(％)，则也可以以ASTM D2272以外的标准实施。

淤渣量测定步骤ST2B为对所生成的劣化油的剩余一部分测定过滤残渣即淤渣的重量的步骤。淤渣量测定步骤ST2B利用在劣化油生成步骤ST1中生成了2组的相同RPVOT残留率的劣化油中未在RPVOT试验步骤ST2A中使用的剩余1组来实施。淤渣量测定步骤ST2B对在劣化油生成步骤ST1中生成的不同RPVOT残留率的劣化油的所有种类测定淤渣的重量。更详细而言，淤渣量测定步骤ST2B对各劣化油，利用未图示的过滤装置实施过滤处理，获取过滤残渣即淤渣，测定所获取的淤渣的重量(以下，称为淤渣量)。

若RPVOT试验步骤ST2A及淤渣量测定步骤ST2B均结束，则工作人员实施判定步骤ST3。判定步骤ST3为将所测定的RPVOT残留率和淤渣量建立对应关联来判定润滑油1的劣化引起的淤渣的易生成性的步骤。在本实施方式中，将在RPVOT试验步骤ST2A中测定的各劣化油的RPVOT残留率和在淤渣量测定步骤ST2B中测定的各劣化油的淤渣量建立对应关联，按每个RPVOT残留率标绘淤渣量，从而判定与润滑油1的劣化程度相应的淤渣的易生成性。

图6是表示在RPVOT试验步骤中测定的RPVOT残留率与在淤渣量测定步骤中测定的淤渣量之间的关系的一例的说明图。在图6中，通过公知的内插法(插值法)对实测点以外的部分进行插值。并且，在图6中，作为比较例，还标绘了代替劣化油生成步骤ST1而通过按照图3左栏的试验条件的Dry TOST试验来生成了劣化油时的RPVOT残留率与淤渣量之间的关系。另外，图中的淤渣量为每1kg劣化油的淤渣量(mg)。

如图示，在本实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法中测定的RPVOT残留率与淤渣量之间的关系示出与比较例大致相近的变化趋势。在图6所示的例中，在成为后述的判定基准的一例的RPVOT残留率25％下，实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法中的淤渣量为75.8mg/kg，比较例中的淤渣量为68.Omg/kg，获得了大致相近的值。并且，在图6所示的例中，实施方式与比较例之间的偏差为11.5％。可以说本实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法能够以与通过Dry TOST试验生成劣化油时的比较例接近的精度判定与润滑油1的劣化程度相应的淤渣的易生成性。

关于与润滑油1的劣化程度相应的淤渣的易生成性是否良好的判定基准，作为一例，可举出在小于规定的RPVOT残留率的区域，淤渣量小于规定值。规定的RPVOT残留率例如能够采用在ASTM D4378中规定的涡轮润滑油的基准即25％。并且，淤渣量的规定值例如能够根据在实际涡轮机中发生了过滤器堵塞等淤渣引起的故障的实际情况，采用100mg/kg。

参考图7对基于实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法的劣化油生成的加速效果进行说明。图7是表示在劣化油生成步骤中生成不同RPVOT残留率的劣化油为止所需的实施时间的一例的说明图。此处的RPVOT残留率为在RPVOT试验步骤ST2中测定的实际RPVOT残留率。在图7中，通过公知的内插法(插值法)对实测点以外的部分进行插值。并且，在图7中，也与图6同样地，作为比较例，还标绘了通过按照图3左栏的试验条件的Dry TOST试验来生成了劣化油时的值。如图示，在比较例中，成为上述判定基准的一例的劣化油的RPVOT残留率达到25％为止需要467小时。相对于此，在实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法中，劣化油的RPVOT残留率达到25％为止仅需要19.7小时。因此，根据本实施方式的劣化油生成步骤ST1，相对于比较例，能够使劣化加速23.7倍。

如以上说明，在实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法中，在劣化油生成步骤ST1中，通过利用氧进行置换或注入氧或者空气，在氧分压比大气压下的值更高的规定压力Pref下使润滑油1氧化，因此能够迅速获得劣化油。并且，对所生成的劣化油的一部分(1组量)，在RPVOT试验步骤ST2A中测定RPVOT残留率，对剩余一部分(1组量)，在淤渣量测定步骤ST2B中测定淤渣量。由此，能够并行进行劣化油的RPVOT残留率及淤渣量的测定。其结果，能够将所获得的RPVOT残留率和淤渣量建立对应关联，更迅速地判定润滑油1的劣化引起的淤渣的易生成性。

并且，规定压力Pref优选为0.3(MPa)以上且1.0(MPa)以下。并且，规定压力Pref更优选为0.62(MPa)。

通过该结构，能够在劣化油生成步骤ST1中迅速地获得劣化油。但是，规定压力Pref只要是比大气压高且能够充分地加速润滑油1的氧化的值即可。

并且，规定温度Tref优选为130(℃)以上且150(℃)以下。并且，规定温度Tref更优选为150(℃)。

通过该结构，能够在劣化油生成步骤ST1中迅速地获得劣化油。但是，规定温度Tref只要是能够比以往的Dry TOST试验加速润滑油1的氧化，且低于润滑油1能够通过氧化以外的劣化模式而劣化的温度的值即可。

并且，通过加压容器11内的压力从最大压力P_max下降至预先设定的压力P_A，确定RPVOT残留率的推断值大致成为0(％)的第1期间(RPVOT值t_A)，劣化油生成步骤ST1以比第1期间更短的第2期间(实施时间t_AX)实施，第2期间根据应生成的劣化油的RPVOT残留率的值进行调整。

通过该结构，在劣化油生成步骤ST1中，仅通过调整第2期间(实施时间t_AX)就能够精度良好地生成接近所希望的RPVOT残留率的劣化油。但是，实施时间t的确定方法并不限于本实施方式中说明的方法。例如，可以对特定种类的润滑油1，通过实施方式所涉及的油的淤渣生成性判定方法的以往的实施结果和实验，事先将实施时间t与所生成的劣化油的实际RPVOT残留率之间的关系作为数据来蓄积，并根据所蓄积的数据设定实施时间t，以获得所希望的RPVOT残留率。并且，可以根据上述蓄积的数据，对特定种类的润滑油1，预先确定RPVOT残留率成为规定的残留率，例如大致成为0(3％以下左右)时的压力P_A、RPVOT值t_A。

并且，劣化油生成步骤ST1利用在RPVOT试验中利用的RPVOT试验装置10生成劣化油。

通过该结构，只要有在RPVOT试验中利用的RPVOT试验装置10，就能够实施劣化油生成步骤ST1和RPVOT试验步骤ST2A这两者，因此无需准备多种试验装置，能够实现成本降低。另外，如上所述，无需在劣化油生成步骤ST1和RPVOT试验步骤ST2A中利用单一的RPVOT试验装置10。并且，劣化油生成步骤ST1只要能够实施本实施方式中说明的处理内容，则可以利用与在RPVOT试验中利用的专用装置不同的装置来实施。

符号说明

1-润滑油，10-RPVOT试验装置，11-加压容器，12-铜催化剂，13-恒温槽。