具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步地具体说明。

实施例1

取甘草用饱和的石灰水浸泡10小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用8倍量70％的乙醇作为提取溶剂，在70℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.20的稠膏、再以干燥温度120℃，真空度-0.085Mpa，履带速度170mm/min，进料泵32Hz，粉碎频率40Hz的低温真空带式干燥2h、粉碎得提取物。

实施例2

取甘草用饱和的石灰水浸泡8小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用6倍量65％的乙醇作为提取溶剂，在60℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.15的稠膏、再以干燥温度100℃，真空度--0.085Mpa，履带速度150mm/min，进料泵30Hz，粉碎频率30Hz的低温真空带式干燥2h、粉碎得提取物。

实施例3

取甘草用饱和的石灰水浸泡12小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用10倍量75％的乙醇作为提取溶剂，在80℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.25的稠膏、再以干燥温度150℃，真空度-0.085Mpa，履带速度190mm/min，进料泵35Hz，粉碎频率50Hz的低温真空带式干燥2h、粉碎得提取物。

实施例4

取甘草用饱和的石灰水浸泡9小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用7倍量68％的乙醇作为提取溶剂，在65℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.18的稠膏、再以干燥温度105℃，真空度-0.085Mpa，履带速度155mm/min，进料泵31Hz，粉碎频率35Hz的低温真空带式干燥1h、粉碎得提取物。

实施例5

取甘草用饱和的石灰水浸泡11小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用9倍量72％的乙醇作为提取溶剂，在68℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.20的稠膏、再以干燥温度110℃，真空度-0.085Mpa，履带速度160mm/min，进料泵32Hz，粉碎频率40Hz的低温真空带式干燥3h、粉碎得提取物。

实施例6

取甘草用饱和的石灰水浸泡10小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用8倍量73％的乙醇作为提取溶剂，在72℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.21的稠膏、再以干燥温度120℃，真空度-0.085Mpa，履带速度180mm/min，进料泵33Hz，粉碎频率45Hz的低温真空带式干燥2h、粉碎得提取物。

实施例7

取甘草用饱和的石灰水浸泡8小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用6倍量75％的乙醇作为提取溶剂，在75℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.23的稠膏、再以干燥温度130℃，真空度-0.085Mpa，履带速度185mm/min，进料泵34Hz，粉碎频率45Hz的低温真空带式干燥1h、粉碎得提取物。

实施例8

取甘草用饱和的石灰水浸泡10小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用9倍量69％的乙醇作为提取溶剂，在78℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.22的稠膏、再以干燥温度135℃，真空度-0.085Mpa，履带速度190mm/min，进料泵35Hz，粉碎频率50Hz的低温真空带式干燥3h、粉碎得提取物。

实施例9

取甘草用饱和的石灰水浸泡11小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用10倍量65％的乙醇作为提取溶剂，在68℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.17的稠膏、再以干燥温度138℃，真空度-0.085Mpa，履带速度170mm/min，进料泵33Hz，粉碎频率36Hz的低温真空带式干燥1h、粉碎得提取物。

实施例10

取甘草用饱和的石灰水浸泡10小时后，过滤，滤液和药渣备用；2)取药渣用8倍量72％的乙醇作为提取溶剂，在68℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液；3)合并步骤1)和2)的滤液，减压浓缩至相对密度为1.20的稠膏、再以干燥温度130℃，真空度-0.085Mpa，履带速度160mm/min，进料泵32Hz，粉碎频率45Hz的低温真空带式干燥2h、粉碎得提取物。

为了进一步验证本发明的有效性，发明人进行了一系列的验证试验，摘录如下：

1提取工艺考察

1.1样品：甘草，产地:甘肃，批号:20200325

1.2试剂：饱和的石灰水、甲醇、乙酸乙脂、乙醚、蒸馏水、无水乙醇、芦丁；

1.3仪器：烧杯、容量瓶、移液管、玻璃棒、量筒、回流装置、滤纸、HH-4数显恒温水浴锅、分析天平、AB104.N电子天平、布氏漏斗、SHZ—C型循环水多用真空泵、紫外分光光度计。

1.4考察评价指标：总黄酮含量

1.5浸泡提取溶剂及时间的考察

1.5.1方案：根据黄酮类的性质，暂选5个溶剂作浸泡提取溶剂，即为：70％乙醇、甲醇、乙酸乙脂、乙醚、饱和的石灰水，分别用6倍量对“1.1”的甘草浸泡8h、10h、12h后，再浓缩成稠膏，取稠膏，以芦丁对照品作标准曲线，按紫外分光光度计测定法测定总黄酮含量，结果见表1。

表1浸泡提取溶剂考察对比表

结果：由表1可知，用饱和的石灰水浸泡，总黄酮含量相对较高，且在浸泡时间在10h和12h时总黄酮含量相当，故浸泡时间10h为优选。

1.6回流提取溶剂的考察

1.6.1方案：分别取饱和的石灰水浸泡10h后的甘草药渣各1份，分别用10倍量70％乙醇、甲醇、乙酸乙脂、乙醚、饱和的石灰水，在70℃恒温下回流提取2小时，再浓缩，取浓缩液以芦丁对照品作标准曲线，按紫外分光光度计测定法测定总黄酮含量，结果见表2。

表2回流提取溶剂考察对比表

结果：由表2可知，70％乙醇作回流提取溶剂时，总黄酮含量较高。故70％乙醇为优选。以下其他提取试剂不再作考察。

1.7回流提取溶剂倍量的考察

1.7.1方案：分别取用饱和的石灰水浸泡10h后的甘草药渣3份，分别用6倍量、8倍量、10倍量的70％乙醇作回流提取溶剂，在70℃恒温下回流提取2小时，再浓缩，取浓缩液，以芦丁对照品作标准曲线，按紫外分光光度计测定法测定总黄酮含量，结果见表3。

表3回流提取溶剂倍量考察对比表

结果：由表3可知，10倍量和8倍量70％乙醇回流提取的总黄酮含量相当，6倍量提取的总黄酮含量偏低，综合考虑，8倍量溶剂为优选。

1.8回流提取时间的考察

1.8.1方案：分别取饱和的石灰水浸泡10h后的药渣3份，用8倍量70％的乙醇在70℃恒温下回流提取提取1h、2h、3h，再浓缩，取浓缩液，以芦丁对照品作标准曲线，按紫外分光光度计测定法测定总黄酮含量，结果见表4。

表4回流提取时间考察对比表

结果：由表4可知，提取时间为2h和3h的总黄酮含量相当，1h的总黄酮含量偏低，综合考虑，提取时间2h为优选。

1.9回流提取次数的考察

1.9.1方案：分别取用饱和的石灰水浸泡10h后的药渣3份，用8倍量70％的乙醇在70℃恒温下回流分别提取1次、2次、3次，每次2h，再浓缩，取浓缩液，以芦丁对照品作标准曲线，按紫外分光光度计测定法测定总黄酮含量，结果见表5。

表5回流提取次数考察对比表

结果：由表5可知，提取2次和3次的总黄酮含量相差不大，提取1次的总黄酮含量偏低，综合考虑，提取2次为优选。

结论：根据以上结果分析，甘草提取的优选方案为：甘草用饱和的石灰水浸泡10小时后，过滤；取药渣用8倍量70％的乙醇作为提取溶剂，在70℃恒温下回流提取2次、每次2小时，过滤，合并滤液，等待浓缩。

2、干燥工艺考察

2.1仪器、设备与原辅料药材

2.1.1仪器、设备：6m3提取浓缩机组、DGJ90-100低温真空带式干燥机、喷雾干燥机、冷冻干燥机、真空干燥箱、高效液相色谱分析仪、快速水分测定仪。

2.1.2样品：按“实施例1”制得的甘草浓缩膏。

2.2方案：取浓缩膏各3份，分别用真空干燥、喷雾干燥、冷冻真空干燥、低温真空带式干燥进行干燥，结果见表6。

表6干燥方法对比结果表

结果：由表6可知，低温真空带式干燥法分干燥时间最短，含水率低，且水分均匀，其他方法分干燥时间长，且干燥不均匀。故低温真空带式干燥法为优选。

2.3低温真空带式干燥法方法的参数的筛选

2.3.1样品：按“实施例1”粉碎后的提取物

2.3.2干燥温度的筛选

2.3.2.1方案：取样品各3份，分别设置燥温度为100℃、120℃、150℃干燥1小时，结果见表7。

表7干燥温度对比结果表

结果：由表7可知，干燥温度为100-150℃，含水分率均低于1.5％，但总黄酮含量在干燥温度为120℃时最高，综合考虑，干燥温度120℃为低温真空带式干燥温度的优选。

2.3.3履带速度的筛选

2.3.3.1方案：取样品各3份，分别设置履带速度为150mm/min、170mm/min、190mm/min，以干燥温度为120℃，干燥1小时，结果见表8。

表8履带速度对比结果表

结果：由表8可知，履带速度为150-190mm/min，含水分率均低于1.5％，但总黄酮含量在170mm/min时最高，综合考虑，170mm/min为低温真空带式干燥履带速度的优选。

2.3.4进料泵频率的筛选

2.3.4.1方案：取样品各3份，以履带速度为170mm/min，燥温度为120℃，分别以进料泵频率为30、40、50Hz，干燥1小时，结果见表9。

表9进料泵频率对比结果表

结果：由表9可知，进料泵频率为30-50Hz，含水分率均低于1.5％，但总黄酮含量在40Hz时最高，综合考虑，40Hz为低温真空带式干燥的进料泵频率优选。

2.3.5进料泵频率的筛选

2.3.5.1方案：取样品各3份，以履带速度为170mm/min，燥温度为120℃，进料泵40Hz，分别以粉碎频率为30Hz、32Hz、35Hz，干燥1小时，结果见表10。

表10粉碎频率对比结果表

结果：由表10可知，进料泵频率为30-35Hz，含水分率均低于1.5％，在粉碎频率为32Hz和35Hz时，总黄酮含量相当，综合考虑，32Hz为低温真空带式干燥的粉碎频率的优选。

2.3.6干燥时间的筛选

2.3.6.1方案：取样品各3份，以履带速度为170mm/min，燥温度为120℃，进料泵40Hz，粉碎频率为32Hz，分别干燥1h、2h、3h，结果见表11。

表11干燥时间对比结果表

结果：由表11可知，干燥时间为1-3h，含水率均低于1.5％，总黄酮含量在干燥时间为2h最高，综合考虑，2h为低温真空带式干燥的优选干燥时间。

结论：低温真空带式干燥优选参数为：干燥温度120℃，真空度-0.085Mpa，履带速度170mm/min，进料泵32Hz，粉碎频率40Hz。干燥时间2h。

3样品含量对比试验

3.1样品：取“1.1”的甘草药材分别按“实施例1”、“对比例1(CN201911414265.5)”“对比例2(CN201910133338.7)”的工艺生产的提取物，每个样品分别取3份。

3.2考察评价指标：总黄酮含量。

3.3方案：以芦丁对照品作标准曲线，按紫外分光光度计测定法测定总黄酮含量，结果见表12。

表12干燥方法对比结果表

结果：由表12可知，本发明工艺生产的甘草提取物，总黄酮含量为2.8％以上，均高于对比例生产提取物总黄酮的含量，进一步验证本发明工艺改进的可行性和可靠性。

结论：

1、本发明提取工艺浸泡阶段通过了浸泡溶剂、浸泡时间的考察，得到了以饱和的石灰水作溶剂，浸泡甘草10小时后，过滤，滤液和药渣备用，饱和的石灰水相对安全、价廉，总黄酮含量高。

2、本发明提取工艺中回流提取阶段通过了提取溶剂、提溶剂倍量、提取时间、提取次数、提取温度等参数的考察，得到了回流提取的最佳优选方案，进一步证明了该提取工艺的合理性、可靠性。

3、本发明通过干燥方法筛选，得到了低温真空带式干燥的条件为：干燥温度120℃，真空度-0.085Mpa，履带速度170mm/min，进料泵32Hz，粉碎频率40Hz；结果表明真空带式干燥时间短、成本低，干燥均匀，保证了干燥品的质量，适用于产品的大规模生产。

4、本发明通过本方案生产的产品与对比例进行了质量检测对比，结果显示本申请3批样品的检测指标均优于对比例的3批样品，说明本申请的药物制备方法可行性和可靠性。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。