中药断血流提取方法
阅读说明：本技术 中药断血流提取方法 (Chinese medicine clinopodium polycephalum flow extraction method ) 是由 刘文佳 黄光伟 黄静 胡永志 梁雪松 劳洁 李月菲 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种中药断血流提取工艺,包括:先以50～85vol.%乙醇作为提取溶剂提取,再用水煎煮,最后浓缩。采用本发明的方法能提高断血流提取物中醉鱼草皂苷Ⅳb含量,且工艺简单,可用于连续化生产。(The invention provides a Chinese medicine clinopodium polycephalum extraction process which comprises the steps of firstly extracting with 50-85 vol.% ethanol as an extraction solvent, then decocting with water, and finally concentrating. The method can improve the content of buddlejasaponins IVb in the clinopodium polycephalum extract, has simple process and can be used for continuous production.)
技术领域
本发明涉及中药有效成分提取工艺的技术领域，更具体地说，涉及一种中药断血流提取工艺。
背景技术
断血流来源于唇形科风轮菜属植物风轮菜Clinopodium chinense (Benth) O.Kuntze 和荫风轮 Clinopodium pdycephalum (Vaniot) C. Y. Wuet Hsuan 植物的干燥地上部分，为 2015年版《中华人民共国药典》收载的常用中药，具有凉血、止血之功效，临床上是一种止血良药，主要用于治疗崩漏、尿血、鼻衄、牙龈出血、创伤出血、子宫肌瘤出血等出血症。断血流所含成分比较复杂，主要含有醉鱼草皂苷Ⅳb、香蜂草苷、橙皮苷、β-甾醇，异樱花素-7-芸香糖苷、芹菜素、洋芹素、熊果酸、蒲公英赛醇等成分，其中三萜皂苷类为其主要成分。经现代药理研究和临床试验证明，其皂苷类成分具有治疗各种出血、单纯性紫癜、原发性血小板减少性紫癜等作用，其中醉鱼草皂苷Ⅳb为有效成分之一。因此，将断血流中的醉鱼草皂苷Ⅳb最大限度地提取出来，对发挥提取物功效具有重要现实意义。
断血流提取工艺有水提醇沉法、醇提法、加酶提取法等，其中水提醇沉法、醇提法使用较为普遍，然而醉鱼草皂苷Ⅳb提取率不是很高。现提供一种中药断血流提取工艺，旨在最大程度提高醉鱼草皂苷Ⅳb含量，以期为断血流的进一步开发利用提供一定的理论基础和工艺参考。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术存在的不足，提供一种中药断血流提取工艺，具有提高断血流提取物中醉鱼草皂苷Ⅳb含量的优点，且工艺简单，可用于连续化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
中药断血流提取方法，包括以下步骤：
S1. 称取断血流药材，加入50~85vol.%乙醇作为提取溶剂加热回流提取一次，提取完成后分离第一次乙醇提取液及断血流药材；
S2. 在步骤S1处理后的断血流药材中加入水作为提取溶剂，加热煎煮提取一次，提取完成后分离第二次水提取液及断血流药渣；
S3. 浓缩第一次乙醇提取液，浓缩后的乙醇提取液加入第二次水提取液混合并浓缩，得断血流中药提取物。
优选的，还包括步骤S4：S4. 用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，至达到断血流中药成品提取物的指标要求。
优选的，所述步骤S1中，乙醇的质量为断血流药材的8~10倍。
优选的，所述步骤S2中，水的质量为断血流药材的8~11倍。
优选的，所述步骤S1中，提取的时间为1~3 h。
优选的，所述步骤S2中，提取的时间为1~3 h。
优选的，所述步骤S3中，第一次乙醇提取液采用加热减压的方法进行浓缩，温度为45℃~75℃，压力为-0.06~-0.085 MPa。
优选的，所述步骤S3中，加入第二次水提取液后，常压浓缩，浓缩的温度为80~100℃；
或加入第二次水提取液后，先进行加热减压浓缩，温度为45℃~75℃，压力为-0.06~-0.085 Mpa，然后再进行常压浓缩，浓缩的温度为80~100℃，常压浓缩的时间不少于3 h。
优选的，断血流药渣加热回收乙醇，第一次乙醇提取液浓缩回收的乙醇与加热断血流药渣回收的乙醇调整浓度后，可用于下次提取。
本发明进一步提供了中药断血流提取方法在提高断血流中药提取物中醉鱼草皂苷Ⅳb含量中的应用。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：
1、通过本发明的提取方法可有效提高断血流提取物中醉鱼草皂苷Ⅳb的提取率，按照断血流药材与断血流提取物的质量比1:1计算，断血流提取物中的醉鱼草皂苷Ⅳb含量可达到2550 µg/g。
2、本发明工艺流程简单，设备条件要求低，适合规模化操作，具有工业化推广的前景。
3、本发明采用低毒的乙醇和水作为提取溶剂，绿色环保，对操作者的健康几乎没有影响，对使用者的健康也无负面影响。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及图1对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1：
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入10倍质量85vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取3小时，过滤，收集第一次乙醇提取液。然后在过滤分离出的断血流药材中加入11倍质量的水，加热煎煮3小时，过滤，收集第二次水提取液。加热减压浓缩第一次乙醇提取液，温度为60℃，压力为-0.07 Mpa，再加入第二次水提取液，80℃常压浓缩3.5小时。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述实施例1中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为1750 µg/g。
实施例2：
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入8倍质量70vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取2小时，过滤，收集第一次乙醇提取液。然后在过滤分离出的断血流药材中加入8倍质量的水，加热煎煮2小时，过滤，收集第二次水提取液。加热减压浓缩第一次乙醇提取液，温度为45℃，压力为-0.085 Mpa，再加入第二次水提取液，80℃常压浓缩3小时。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述实施例2中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为1150 µg/g。
实施例3：
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入10倍50vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取3小时，过滤，收集第一次乙醇提取液。然后过滤分离出的断血流药材中加入10倍质量的水，加热煎煮3小时，过滤，收集第二次水提取液。接着加热减压浓缩第一次乙醇提取液，温度为75℃，压力为-0.06 Mpa，再加入第二次水提取液，95℃常压浓缩4小时。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述实施例3中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为2550 µg/g。
实施例4：
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入10倍50vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取3小时，过滤，收集第一次乙醇提取液。然后过滤分离出的断血流药材中加入10倍质量的水，加热煎煮3小时，过滤，收集第二次水提取液。接着加热减压浓缩第一次乙醇提取液，温度为75℃，压力为-0.06 Mpa，再加入第二次水提取液，先减压浓缩0.5 h，温度为75℃，压力为-0.06 Mpa，再95℃常压浓缩3小时。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述实施例3中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为1850 µg/g。
对比例1：
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入10倍50vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取3小时，过滤，收集第一次乙醇提取液。然后过滤分离出的断血流药材中加入10倍50 vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取3小时，过滤，收集第二次乙醇提取液。接着加热减压浓缩第一次乙醇提取液，再加入第二次乙醇提取液加热减压浓缩，浓缩4小时。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述对比例1中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为450 µg/g。
对比例2：
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入10倍质量的水，加热回流提取3小时，过滤，收集第一次水提取液。然后在过滤分离出的断血流药材中加入11倍质量的水，提取3小时，过滤，收集第二次水提取液。加热减压浓缩第一次水提取液，再加入第二次水提取液，95℃常压浓缩3小时。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述对比例2中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为910 µg/g。
对比例3：
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入10倍95vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取3小时，过滤，收集第一次乙醇提取液。然后过滤分离出的断血流药材中加入10倍质量的水，提取3小时，过滤，收集第二次水提取液。接着加热减压浓缩第一次乙醇提取液，再加入第二次水提取液，80℃常压浓缩3小时。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述对比例3中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为760 µg/g。
对比例4
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入10倍50vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取3小时，过滤，收集第一次乙醇提取液。然后过滤分离出的断血流药材中加入10倍质量的水，加热煎煮提取3小时，过滤，收集第二次水提取液。接着加热减压浓缩第一次乙醇提取液，温度为75℃，压力为-0.06 Mpa，再加入第二次水提取液，减压浓缩2.5 h，温度为75℃，压力为-0.06 Mpa。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述对比例3中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为614 µg/g。
对比例5
将断血流药材去除泥沙、晒干、分段切碎后，置于提取设备中。先加入10倍50vol.%的乙醇-水溶液，加热回流提取3小时，过滤，收集第一次乙醇提取液。然后过滤分离出的断血流药材中加入10倍质量的水，加热煎煮提取3小时，过滤，收集第二次水提取液。接着加热减压浓缩第一次乙醇提取液，温度为75℃，压力为-0.06 Mpa，再加入第二次水提取液，减压浓缩0.8 h，温度为75℃，压力为-0.06 Mpa，再95℃常压浓缩2.5 h。最后用乙醇调整断血流中药提取物的重量及乙醇含量，制得断血流药材和断血流提取物质量比为1比1断血流提取物。
上述对比例5中，采用高效液相色谱法检测断血流提取物中有效成分醉鱼草皂苷Ⅳb含量为1027 µg/g。
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