阅读说明：本技术 一种活性高纯氧化铝粉的制备方法 (Preparation method of active high-purity alumina powder ) 是由 刘光彦 丛佃凯 李昭静 王良坤 王成伟 高宏艳 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种活性高纯氧化铝粉的制备方法,包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和氢氧化钠溶液混合,加压至0.1-0.4MPa,升温至110-140℃,反应2-6h,制得偏铝酸钠溶液；2)将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中,升温至30-60℃,开始反应,再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9-10,继续反应至反应完毕,升温至70-90℃,静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中,增压至0.3-0.6MPa,升温至120-200℃,反应2-6h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎,即得。本发明方法制备的活性高纯氧化铝粉的孔径为8-10nm,比表面积为200-220m～2/g,孔容为0.5-0.6mL/g,且晶型好、纯度高,能够提高催化剂的稳定性和活性,可有效提高催化加氢的效率。(The invention discloses a preparation method of active high-purity alumina powder, which comprises the following steps: 1) mixing aluminum hydroxide powder and a sodium hydroxide solution, pressurizing to 0.1-0.4MPa, heating to 110-140 ℃, and reacting for 2-6h to prepare a sodium metaaluminate solution; 2) adding the sodium metaaluminate solution obtained in the step 1) and an aluminum sulfate solution into a stirring reaction kettle in a concurrent flow manner, heating to 30-60 ℃, starting to react, adding a sodium carbonate solution to control the pH of a reaction solution to be 9-10, continuing to react until the reaction is finished, heating to 70-90 ℃, standing and aging; 3) transferring the aged mixed solution obtained in the step 2) into an autoclave, pressurizing to 0.3-0.6MPa, heating to 120-200 ℃, and reacting for 2-6 h; 4) and (3) washing, drying and crushing the product obtained in the step 3). The aperture of the active high-purity alumina powder prepared by the method is 8-10nm, and the specific surface area is 200-220m 2 The catalyst has the advantages of good crystal form and high purity, can improve the stability and activity of the catalyst, and can effectively improve the catalytic hydrogenation efficiency.)

一种活性高纯氧化铝粉的制备方法

技术领域

本发明涉及催化剂载体材料领域，尤其涉及一种活性高纯氧化铝粉的制备方法。

背景技术

高纯活性氧化铝粉呈白色粉末状，粒度均匀，易于分散，化学性能稳定，转化率高、钠含量低。同时高温收缩性能适中，具有良好的烧结性能，被广泛用于催化剂领域。酸溶后的高纯活性氧化铝粉具有胶粘性，作为粘结剂除能提高催化剂强度外，还可以调节催化剂孔径分布，提高催化剂的水热稳定性，调节催化剂酸性活性中心密度，提高催化活性。也可广泛用于制作化工、炼油及石油化工各类反应的催化剂载体，如加氢精制催化剂载体，重整催化剂载体，甲烷化催化剂载体等。高纯活性氧化铝粉经脱水后也可作为催化剂使用，低温焙烧后得到的γ-氧化铝被用作Claus硫回收催化剂、乙醇异构化催化剂、乙醇脱水催化剂等。目前国内生产高纯活性氧化铝粉以铝酸钠溶液碳酸化法为主，生产中低档产品，在催化剂领域的应用有限。

发明内容

本发明基于上述问题，提供一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和氢氧化钠溶液混合，加压至0.1-0.4MPa，升温至110-140℃，反应2-6h，制得偏铝酸钠溶液；2)将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至30-60℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9-10，继续反应至反应完毕，升温至70-90℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.3-0.6MPa，升温至120-200℃，反应2-6h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。

步骤1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为25-40wt％；氢氧化铝和氢氧化钠的摩尔比为1:(1.2-1.6)。

步骤2)中，所述硫酸铝溶液中，氧化铝的浓度为20-100g/L；偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液的体积比为1:(0.1-1)。

本发明的有益效果是：本发明方法制备的活性高纯氧化铝粉的孔径为8-10nm，比表面积为200-220m²/g，孔容为0.5-0.6mL/g，且晶型好、纯度高，能够提高催化剂的稳定性和活性，可有效提高催化加氢的效率。

具体实施方式

以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为25wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.6，加压至0.1MPa，升温至140℃，反应6h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:1将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与氧化铝的浓度为100g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至60℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9，反应完毕后升温至70℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.6MPa，升温至200℃，反应2h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。

实施例2

一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为35wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.2，加压至0.25MPa，升温至130℃，反应4h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:0.1将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与氧化铝的浓度为60g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至30℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为9.5，反应完毕后升温至80℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.3MPa，升温至120℃，反应6h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。

实施例3

一种活性高纯氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：1)将氢氧化铝粉末和浓度为45wt％的氢氧化钠溶液混合，控制铝元素和钠元素的摩尔比为1:1.4，加压至0.4MPa，升温至110℃，反应2h，制得偏铝酸钠溶液；2)按体积比1:0.6将步骤1)所得偏铝酸钠溶液与氧化铝的浓度为20g/L的硫酸铝溶液并流加入到搅拌反应釜中，升温至45℃，开始反应，再加入碳酸钠溶液控制反应液pH为10，温度为45℃，反应完毕后升温至90℃，静置老化；3)将步骤2)老化后的混合液转移至高压釜中，增压至0.45MPa，升温至160℃，反应4h；4)对步骤3)产物进行洗涤、干燥、粉碎，即得。

表1为实施例1-3所得活性高纯氧化铝粉的指标检测。

表1.实施例1-3所得活性高纯氧化铝粉指标

	实施例1	实施例2	实施例3
				Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>m％	77.75	76.41	76.68
比表面m<sup>2</sup>/g	227	228	218
				孔容ml/g	0.51	0.5	0.5
平均孔径nm	8.93	8.75	9.2
				胶溶指数m％	95.91	93.33	94.09

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。