一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法
阅读说明：本技术 一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法 (Preparation method of solvent-free water-based petroleum resin emulsion ) 是由 蒋哲明 易添福 阳习春 叶武龙 刘小林 欧阳湘 王致远 周磊 于 2020-12-18 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法,包括以下步骤：用电子天平秤称取石油树脂和改性剂A,将石油树脂加入的反应釜中加热溶解,当反应釜中固体物完成热熔后添加改性剂A进行预处理,预处理完成后对热熔预处理后的改性石油树脂熔流体进行保温保压,取乳化剂B使用蒸馏水溶解,并持续搅拌至形成透明液体,并升高温度和压力,将保温保压的改性石油树脂熔流体和乳化剂B的水溶液泵入高压均质机中,进行乳化,高压均质机降至常温出料,制得一种无溶剂的水性石油树脂乳液,采用改性和高压均质机联机乳化工艺有效缩短水性石油树脂乳液的制备进程,工艺操作简单高效。(The invention provides a preparation method of solvent-free water-based petroleum resin emulsion, which comprises the following steps: weighing petroleum resin and a modifier A by using an electronic balance scale, adding the petroleum resin into a reaction kettle for heating and dissolving, adding the modifier A for pretreatment after solid matters in the reaction kettle are melted, carrying out heat preservation and pressure maintaining on a modified petroleum resin melt fluid after the heat preservation and pressure maintaining after the pretreatment is finished, dissolving an emulsifier B by using distilled water, continuously stirring until a transparent liquid is formed, raising the temperature and the pressure, pumping the modified petroleum resin melt fluid subjected to heat preservation and pressure maintaining and an aqueous solution of the emulsifier B into a high-pressure homogenizer for emulsification, cooling the high-pressure homogenizer to normal temperature, and discharging to prepare a solvent-free aqueous petroleum resin emulsion.)
技术领域
本发明涉及石油树脂应用领域，具体为一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法。
背景技术
石油树脂是利用裂化石油的副产品烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成的树脂性物质的总称。石油树脂具有酸价低、混溶性好、恪点低、耐水、耐乙醇以及耐化学品等特点，其溶于脂肪烃和氯化烃类，但不溶于低级醇和酮类。石油树脂主要用于涂料工业，如石油树脂乳液用于增强合成乳胶涂料，浅色石油树脂用于制造油性清漆以改进光泽和附着力。石油树脂也用于橡胶工业，软化点低的石油树脂可作为增塑剂，软化点较高的石油树脂可提高合成橡胶的硬度。石油树脂还可用于制备热熔胶、交通路标漆、印刷油墨以及纸张疏水剂等。
石油树脂一般可分为C5(脂族类)、C9(芳香烃类)，DCPD(环脂二烯类)以及纯单体等四种型态，其组成分子皆是碳氢化合物，故又称之为碳氢树脂。其中石油树脂又称芳烃石油树脂，是以石油精制或裂解的副产物C9馏分为原料，截取140～200℃的馏分，其中不饱和烯烃的含量约占40％，主要成分有甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、甲基茚以及二聚环戊二烯等芳香族化合物，经乙烯基聚合而制得。
但是石油树脂在水性体系无法直接应用，因此通常将石油树脂制备成乳液而运用于生产中，现有的水性石油树脂乳液的制备工艺，在制备时需要加入大量溶剂型物质，会对石油树脂乳液性质造成一定影响，同时现有的水性石油树脂乳液制作工艺流程较为复杂繁琐耗能耗材较高。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法，包括以下步骤
步骤一：用电子天平秤称取石油树脂和改性剂A，将石油树脂加入的反应釜中加热溶解；
步骤二：当反应釜中固体物完成热熔后添加改性剂A进行预处理，预处理完成后对热熔预处理后的改性石油树脂熔流体进行保温保压；
步骤三：取乳化剂B使用蒸馏水溶解，并持续搅拌至形成透明液体，并升高温度和压力；
步骤四：将保温保压的改性石油树脂熔流体和乳化剂B的水溶液泵入高压均质机中，进行乳化；
步骤五：高压均质机降至常温出料，制得一种无溶剂的水性石油树脂乳液。
优选的，所述步骤一中称取石油树脂质量为400-600g，所述石油树脂D100粒径为0.5-10um，所述改性剂A质量为10-30g。
优选的，所述步骤一中反应釜加热温度为120-150℃。
优选的，所述步骤二中预处理时间控制为20-40min。
优选的，所述步骤二中熔流体保温保压具体温度为60-80℃，压力为10-20MPa。
优选的，所述改性剂A具体为强电核耐高温改性剂。
优选的，所述步骤三中乳化剂B的质量为10-40g，所述蒸馏水为450ml。
优选的，所述乳化剂B具体为异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠复配十二烷基联苯醚二磺酸钠、十四烷基联苯醚二磺酸钠、十六烷基联苯醚二磺酸钠中的至少一种或多种混合。
优选的，所述步骤三中升高温度和压力具体为80-100℃和10-20MPa。
优选的，所述步骤四中乳化温度为120-150℃，乳化时间为1-10min。
优选的，所述步骤四中乳化时高压均质机的均质压力为10-100MPa。
(三)有益效果
本发明提供了一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法，具备以下有益效果：
本发明采用改性和高压均质机联机乳化工艺，在密闭式夹套反应釜中加入固体石油树脂，逐步加热融化，加入不同疏水链端的强电核耐高温改性剂，使得改性剂A的疏水链端和石油树脂得以高效的融合，降低其粘度和调整其极性和内聚力；将乳化剂混合蒸馏水加热到120-150℃，与前端所预处理的石油树脂热熔流体同时泵送到高压均质机进行高温高压均质乳化，然后降温降压，过滤包装，即可得成品水性石油树脂乳液，此制作方法中无需添加溶剂采用改性剂A对石油树脂熔流体进行改性，工艺流程简单高效，易于操作。
具体实施方式
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
实施例一
本发明实施例提供一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法，包括以下步骤步骤一：用电子天平秤称取石油树脂和改性剂A，将石油树脂加入的反应釜中加热溶解；步骤二：当反应釜中固体物完成热熔后添加改性剂A进行预处理，预处理完成后对热熔预处理后的改性石油树脂熔流体进行保温保压；
步骤三：取乳化剂B使用蒸馏水溶解，并持续搅拌至形成透明液体，并升高温度和压力；步骤四：将保温保压的改性石油树脂熔流体和乳化剂B的水溶液泵入高压均质机中，进行乳化；
步骤五：高压均质机降至常温出料，制得一种无溶剂的水性石油树脂乳液。
其中，步骤一中称取石油树脂质量为500g，石油树脂D100粒径为0.5-10um，改性剂A质量为20，反应釜加热温度为120℃。
步骤二中预处理时间控制为30min，步骤二中熔流体保温保压具体温度为70℃，压力为15MPa，改性剂A具体为强电核耐高温改性剂。
步骤三中乳化剂B的质量为30g，蒸馏水为450ml，乳化剂B具体为异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠复配十二烷基联苯醚二磺酸钠、十四烷基联苯醚二磺酸钠、十六烷基联苯醚二磺酸钠中的至少一种或多种混合，升高温度和压力具体为80℃和10MPa。
步骤四中乳化温度为140℃，乳化时间为4min，乳化时高压均质机的均质压力为10-100MPa。
并且均质压力大小取20、50、70、90MPa进行对比试验试验结果如下
实施例二
本发明实施例提供一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法，包括以下步骤
步骤一：用电子天平秤称取石油树脂和改性剂A，将石油树脂加入的反应釜中加热溶解；
步骤二：当反应釜中固体物完成热熔后添加改性剂A进行预处理，预处理完成后对热熔预处理后的改性石油树脂熔流体进行保温保压；
步骤三：取乳化剂B使用蒸馏水溶解，并持续搅拌至形成透明液体，并升高温度和压力；
步骤四：将保温保压的改性石油树脂熔流体和乳化剂B的水溶液泵入高压均质机中，进行乳化；
步骤五：高压均质机降至常温出料，制得一种无溶剂的水性石油树脂乳液。
其中，步骤一中称取石油树脂质量为500g，石油树脂D100粒径为0.5-10um，改性剂A质量为20，反应釜加热温度为120℃。
步骤二中预处理时间控制为30min，步骤二中熔流体保温保压具体温度为70℃，压力为15MPa，改性剂A具体为强电核耐高温改性剂。
步骤三中乳化剂B的质量为30g，蒸馏水为450ml，乳化剂B具体为异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠复配十二烷基联苯醚二磺酸钠、十四烷基联苯醚二磺酸钠、十六烷基联苯醚二磺酸钠中的至少一种或多种混合，升高温度和压力具体为80℃和10MPa。
步骤四中乳化温度为120-150℃，乳化时间为4min，乳化时高压均质机的均质压力为70MPa。
并且乳化温度大小取120、130、140、150℃进行对比试验，试验结果如下表
实施例三
本发明实施例提供一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法，包括以下步骤
步骤一：用电子天平秤称取石油树脂和改性剂A，将石油树脂加入的反应釜中加热溶解；
步骤二：当反应釜中固体物完成热熔后添加改性剂A进行预处理，预处理完成后对热熔预处理后的改性石油树脂熔流体进行保温保压；
步骤三：取乳化剂B使用蒸馏水溶解，并持续搅拌至形成透明液体，并升高温度和压力；
步骤四：将保温保压的改性石油树脂熔流体和乳化剂B的水溶液泵入高压均质机中，进行乳化；
步骤五：高压均质机降至常温出料，制得一种无溶剂的水性石油树脂乳液。
其中，步骤一中称取石油树脂质量为500g，石油树脂D100粒径为0.5-10um，改性剂A质量为20，反应釜加热温度为120℃。
步骤二中预处理时间控制为30min，步骤二中熔流体保温保压具体温度为70℃，压力为15MPa，改性剂A具体为强电核耐高温改性剂。
步骤三中乳化剂B的质量为30g，蒸馏水为450ml，乳化剂B具体为异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠复配十二烷基联苯醚二磺酸钠、十四烷基联苯醚二磺酸钠、十六烷基联苯醚二磺酸钠中的至少一种或多种混合，升高温度和压力具体为80℃和10MPa。
步骤四中乳化温度为140℃，乳化时间为1-10min，乳化时高压均质机的均质压力为70MPa。
并且乳化时间取2、4、6、8min进行对比试验，试验结果如下表：
实施例四
本发明实施例提供一种无溶剂的水性石油树脂乳液的制备方法，包括以下步骤
步骤一：用电子天平秤称取石油树脂和改性剂A，将石油树脂加入的反应釜中加热溶解；
步骤二：当反应釜中固体物完成热熔后添加改性剂A进行预处理，预处理完成后对热熔预处理后的改性石油树脂熔流体进行保温保压；
步骤三：取乳化剂B使用蒸馏水溶解，并持续搅拌至形成透明液体，并升高温度和压力；
步骤四：将保温保压的改性石油树脂熔流体和乳化剂B的水溶液泵入高压均质机中，进行乳化；
步骤五：高压均质机降至常温出料，制得一种无溶剂的水性石油树脂乳液。
其中，步骤一中称取石油树脂质量为500g，石油树脂D100粒径为0.5-10um，改性剂A质量为20，反应釜加热温度为120℃。
步骤二中预处理时间控制为30min，步骤二中熔流体保温保压具体温度为70℃，压力为15MPa，改性剂A具体为强电核耐高温改性剂。
步骤三中乳化剂B的质量为10-40g，蒸馏水为450ml，乳化剂B具体为异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠复配十二烷基联苯醚二磺酸钠、十四烷基联苯醚二磺酸钠、十六烷基联苯醚二磺酸钠中的至少一种或多种混合，升高温度和压力具体为80℃和10MPa。
步骤四中乳化温度为140℃，乳化时间为4min，乳化时高压均质机的均质压力为70MPa。
并且乳化剂添加量取10、20、30、40g进行对比试验试，验结果如下表：
由以上实验结果得出，乳化剂用异构醇聚氧乙烯醚硫酸钠复配十二烷基联苯醚二磺酸钠，压力大小为70mpa，乳化温度为140℃，乳化时间为4min，乳化剂加量为20g为最佳乳化条件。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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