一种无底层取向硅钢的制备方法及其产品
阅读说明：本技术 一种无底层取向硅钢的制备方法及其产品 (Preparation method of non-bottom-layer oriented silicon steel and product thereof ) 是由 王现辉 孙茂林 龚坚 肖辉明 高倩 刘兆月 滕仁昊 赵松山 胡志远 齐杰斌 游学 于 2020-12-17 设计创作，主要内容包括：本发明属于硅钢制备技术领域,具体涉及一种无底层取向硅钢的制备方法。其中,所述脱碳退火的过程中,带钢表层的氧化膜厚度为1.5～2.5μm；所述氧化膜中Si元素和Fe元素的原子重量比满足：Si/(Si+Fe)≥0.76；所述高温退火的过程中,冷却段依次包括：在温度为1200～500℃时,罩内冷却；其中,保护气体为包括有氮气和氢气的混合气体,所述混合气体中氢气的体积百分比＞3％；在温度为500～200℃时,罩内冷却；其中,保护气体为氮气；在温度＜200℃时,揭开内罩进行空气冷却。本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中,通过控制带钢在脱碳退火阶段的氧化膜厚度以及高温退火的冷却段等一些工艺,从而得到了表面光洁化好、表面均质化好、成材率高、磁性能优良的无底层取向硅钢。(The invention belongs to the technical field of silicon steel preparation, and particularly relates to a preparation method of non-bottom-layer oriented silicon steel. Wherein in the decarburization annealing process, the thickness of an oxide film on the surface layer of the strip steel is 1.5-2.5 μm; the atomic weight ratio of the Si element to the Fe element in the oxide film satisfies the following conditions: Si/(Si + Fe) is not less than 0.76; in the high-temperature annealing process, the cooling section sequentially comprises: cooling in a cover when the temperature is 1200-500 ℃; wherein the protective gas is a mixed gas comprising nitrogen and hydrogen, and the volume percentage of the hydrogen in the mixed gas is more than 3 percent; cooling in a cover at the temperature of 500-200 ℃; wherein the protective gas is nitrogen; at a temperature of less than 200 ℃, the inner cover is uncovered for air cooling. According to the preparation method of the non-underlayer oriented silicon steel, the non-underlayer oriented silicon steel with good surface smoothness, good surface homogenization, high yield and excellent magnetic performance is obtained by controlling the thickness of the oxide film of the strip steel in the decarburization annealing stage, the cooling section of high-temperature annealing and other processes.)
技术领域
本发明属于硅钢制备技术领域，具体涉及一种无底层取向硅钢的制备方法及其产品。
背景技术
在传统的取向硅钢制造工艺中，带钢在冷轧后需要进行脱碳退火处理，会在带钢表面形成一层氧化膜(由SiO2和Fe2SiO4组成)，然后进行渗氮。在渗氮的过程中，N元素经过氧化膜渗入带钢表层。然后在该带钢表面涂覆一层MgO隔离剂。当带钢进入高温退火阶段，其面形成的氧化膜与MgO会发生反应生成硅酸镁底层。该硅酸镁底层可以起到增加带钢表面的层间电阻，并提供表面张力以改善带钢的磁性能作用。但是，这种底层会造成传统取向硅钢的冲片性能差。另外，这种底层在带钢表层生成的氧化物对磁畴移动会造成阻碍，对铁损有一定的恶化作用。
目前，无底层取向硅钢是取向硅钢发展的一个重要方向，其兼具了取向硅钢优异的导磁性和无取向优良的加工性，在高能效电机、发电机制造领域中具有广阔应用前景。另外，无底层硅钢表面经光洁化后可以进一步提升取向硅钢磁性能水平。
然而，当前无底层取向硅钢的主要问题在于：(1)无底层取向硅钢的表面光洁化困难；(2)无底层取向硅钢易产生磁性能不稳定的缺陷；(3)无底层取向硅钢的生产过程中，由于大钢卷生产温度和气氛的差异，难以控制带钢表面和磁性能的均质化；(4)无底层取向硅钢的成材率低。
因此，亟需开发一种无底层取向硅钢的制备方法，以解决无底层取向硅钢的表面光洁化和均质化的问题。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种无底层取向硅钢的制备方法及其产品。本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，通过控制带钢在脱碳退火阶段的氧化膜厚度以及高温退火的冷却段等一些工艺，从而得到了表面光洁化好、表面均质化好、成材率高、磁性能优良的无底层取向硅钢。
本发明用于实现上述目的的技术方案如下：
在本发明的一个方面，提供了一种无底层取向硅钢的制备方法，包括：冶炼、连铸、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂覆隔离剂、高温退火、热拉伸平整和涂层；其中：
所述脱碳退火的过程中，带钢表层的氧化膜厚度为1.5～2.5μm；所述氧化膜中Si元素和Fe元素的原子重量比满足：Si/(Si+Fe)≥0.76；
所述高温退火的过程中，冷却段依次包括：
在温度为1200～500℃时，罩内冷却；其中，保护气体为包括有氮气和氢气的混合气体，所述混合气体中氢气的体积百分比＞3％；
在温度为500～200℃时，罩内冷却；其中，保护气体为氮气；
在温度＜200℃时，揭开内罩进行空气冷却。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述铸坯加热的过程中，所述加热温度为1150℃。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述带钢表层的氧化膜厚度为1.5～2.5μm，包括：
所述带钢表层的氧化膜厚度为1.9～2.3μm。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述涂覆隔离剂的过程中，所述隔离剂包含：组分A、组分B、组分C和组分D；
其中，所述组分A为MgO，或者所述组分A为包含MgO和Al2O3的混合物；
所述组分B选自NaCl、KCl、MgCl2、ZnCl2、BaCl2、SrCl2、MnCl2、CaCl2、BiOCl、SbOCl、Bi(NO3)2、Cu(NO3)2、NaNO3、NO3NH4中的一种或两种以上；
所述组分C为熔点≤820℃的低熔点化合物；
所述组分D为CaO或Ca(OH)2。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述包含MgO和Al2O3的混合物中：所述Al2O3的质量分数≤60％，粒度≥10μm的颗粒的体积百分比为30～60％。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述包含MgO和Al2O3的混合物中，所述MgO和所述Al2O3的质量比例为90:5。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述MgO的柠檬酸活度为200～2000S；
所述Al2O3的比表面积为15～50m2/g。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述熔点≤820℃的低熔点化合物选自氧化硼、碳酸钠、硼砂、氧化锑中的一种或两种以上。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述熔点≤820℃的低熔点化合物为氧化硼或氧化锑。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述隔离剂中，所述组分A、所述组分B、所述组分C和所述组分D的质量比例为100:(0.5～6):(0.6～3):(0.6～5.3)。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，按质量分数计，所述隔离剂还包含NH4Cl；
所述隔离剂中，所述组分A与所述NH4Cl的质量比为100:(1～2.1)。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述隔离剂包含：组分A、组分B、组分C、组分D和NH4Cl；
所述隔离剂中，所述组分A、所述组分B、所述组分C、所述组分D和NH4Cl的质量比例为100:3:2:5:1.9。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述组分A为包含MgO和Al2O3的混合物；
所述组分B为MgCl2；
所述组分C为氧化锑；
所述组分D为Ca(OH)2。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述热拉伸平整的过程中，采用四段式清洗工艺，依次包括：
采用水进行清洗；
采用包含质量浓度为1％～10％的硫酸和质量浓度为1％～5％的硝酸的混合溶液进行酸洗；其中，酸洗温度为50～80℃；
采用包含水和Fe离子络合剂的混合物进行清洗；其中，所述混合物中，所述Fe离子络合剂的质量浓度为0.5～5％；
采用水进行清洗。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述脱碳退火的过程中，露点为38～58℃；加热温度为800～850℃。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述Fe离子络合剂可以是柠檬酸铵。该技术方案中，所述柠檬酸铵可以进一步防止带钢表面残余的Fe离子发生氧化，从而获得良好表面。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，按质量百分比计，所述铸坯包含：C 0.05～0.09％、Si 2.9～4.6％、Mn 0.05～0.20％、S 0.005～0.020％、Als 0.0225～0.0325％、N 0.0045～0.0145％、Sn 0.01～0.30％、Sb 0.002～0.15％、Cr 0.01～0.5％、Cu 0.01～0.8％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，按质量百分比计，所述铸坯包含：C 0.06～0.07％、Si 3.2～3.5％、Mn 0.16～0.17％、S 0.015～0.019％、Als 0.028～0.030％、N 0.012～0.013％、Sn 0.10～0.20％、Sb 0.09～0.11％、Cr 0.3～0.4％、Cu 0.1～0.3％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
在本发明的另一个方面，还提供了一种本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法得到的无底层取向硅钢。
在本发明的一些实施方案中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法得到的无底层取向硅钢，厚度可以为0.18mm、0.20mm、0.23mm、0.27mm、0.30mm、0.35mm。
本发明所述的一个或多个技术实施方式，至少具有如下技术效果或优点：
(1)本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，通过控制带钢在脱碳退火阶段的氧化膜厚度以及高温退火冷却段工艺，能够得到表面光洁性好、表面均质化好、成材率高、磁性能优良的无底层取向硅钢。
(2)本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，针对发明目的，经过大量优化平衡试验，选择了所述隔离剂的特定成分及其含量，并配以一系列特定工艺参数，所得到的无底层取向硅钢的表面形成状态均匀、光亮，并且氧化物残留度小、无明显汽痕以及摩擦系数小。
(3)本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，通过控制带钢在脱碳退火阶段的氧化膜厚度以及高温退火冷却段工艺，并同时优化热拉伸平整工艺，选择四段式清洗工艺，可以更好地解决无底层取向硅钢表面均匀度不良、光洁度差、成材率低、磁性能恶化等缺陷，从而获得表面均匀、光洁度优异、磁性能良好的无底层取向硅钢，合格率达到90％以上。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明一些实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
在本发明的一个方面，提供了一种无底层取向硅钢的制备方法，包括：冶炼、连铸、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂覆隔离剂、高温退火、热拉伸平整和涂层；其中：
所述脱碳退火的过程中，带钢表层的氧化膜厚度为1.5～2.5μm；所述氧化膜中Si元素和Fe元素的原子重量比满足：Si/(Si+Fe)≥0.76；
所述高温退火的过程中，冷却段依次包括：
在温度为1200～500℃时，罩内冷却；其中，保护气体为包括有氮气和氢气的混合气体，所述混合气体中氢气的体积百分比＞3％；
在温度为500～200℃时，罩内冷却；其中，保护气体为氮气；
在温度＜200℃时，揭开内罩进行空气冷却。
本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，通过控制带钢在脱碳退火阶段的氧化膜厚度，以获得低活性的致密性氧化膜来阻制镁铝尖晶石的生成，并防止氧化膜中大量的铁系氧化物所还原的铁元素附在带钢表面而导致最终产品的表面粗糙。此外，还通过控制带钢在高温退火冷却段的工艺参数，从而得到表面光洁化好、表面均质化好、成材率高、磁性能优良的无底层取向硅钢。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述铸坯加热的过程中，所述加热温度为1150℃。
本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，发明人针对铸坯加热温度进行了大量研究，最终选择最适宜的加热温度为1150℃，使得所制得的无底层取向硅钢的成材率较高。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述带钢表层的氧化膜厚度为1.5～2.5μm，包括：
所述带钢表层的氧化膜厚度为1.9～2.3μm。
本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，发明人还针对带钢表层的氧化膜厚度的优选方案(氧化膜厚度为1.9～2.3μm)进行了大量研究，从而极大地促进最终产品的表面质量。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述涂覆隔离剂的过程中，所述隔离剂包含：组分A、组分B、组分C和组分D；
其中，所述组分A为MgO，或者所述组分A为包含MgO和Al2O3的混合物；
所述组分B选自NaCl、KCl、MgCl2、ZnCl2、BaCl2、SrCl2、MnCl2、CaCl2、BiOCl、SbOCl、Bi(NO3)2、Cu(NO3)2、NaNO3、NO3NH4中的一种或两种以上；
所述组分C为熔点≤820℃的低熔点化合物；
所述组分D为CaO或Ca(OH)2。
本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，发明人经过大量优化平衡试验，选择了所述隔离剂的特定成分及其含量，并配以一系列工艺参数，所得到的无底层取向硅钢的表面形成状态均匀、光亮，并且氧化物残留度小、无明显汽痕以及摩擦系数小。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述包含MgO和Al2O3的混合物中，所述MgO和所述Al2O3的质量比例为90:5。
本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，发明人经过大量优化平衡试验，选择了所述包含MgO和Al2O3的混合物中，所述MgO和所述Al2O3的质量比例为90:5，进一步提高了带钢表面的光洁性和均匀性。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述MgO的柠檬酸活度为200～2000S；
所述隔离剂中，粒度≥10μm的颗粒的体积百分比为30～60％；
所述Al2O3的比表面积为15～50m2/g。
本发明人经过大量研究，上述技术方案在实现了本发明目的的基础上，还能够更为有效地控制MgO的反应活性，避免其与氧化膜反应过快而导致带钢表面均匀性欠佳。此外，还通过添加CaO或Ca(OH)2，改善了所述隔离剂的浆液附着性，以更有效地避免由于涂覆不均而造成的表面质量不均匀的缺陷。进一步地，本发明还限定了隔离剂中的颗粒粒度以减少水化率，同时提升高温退火层间的透气性，更好地避免由于水汽释放不均匀所导致的带钢表面水汽印的缺陷。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述熔点≤820℃的低熔点化合物选自氧化硼、碳酸钠、硼砂、氧化锑中的一种或两种以上。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述熔点≤820℃的低熔点化合物为氧化硼或氧化锑。
发明人考虑到，高温退火中MgO与氧化膜SiO2反应生成Mg2SiO4底层属于固相反应，而熔点≤820℃的低熔点化合物可在高温退火中产生液相，促进进传质过程而加速底层的形成速度和疏松度，在后续工艺中更易去除。同时，熔点≤820℃的低熔点化合物可有利于提升钢材表面的均匀性，并对钢材表层的抑制剂分解有一定的控制作用，从而有利于稳定钢材磁性能。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述隔离剂中，所述组分A、所述组分B、所述组分C和所述组分D的质量比例为100:(0.5～6):(0.6～3):(0.6～5.3)。
在本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，针对发明目的，发明人优化了所述隔离剂的特定成分及其含量，极大地促进无底层取向硅钢的表面光洁化、磁性能的均质化，并使得无底层取向硅钢的磁性能更稳定。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，按质量分数计，所述隔离剂还包含NH4Cl；
所述隔离剂中，所述组分A与所述NH4Cl的质量比为100:(1～2.1)。
发明人通过大量研究，考虑到NH4Cl高温分解会释放NH3气体，可对带钢表层渗氮的Si3N4的分解起到一定的抑制作用，进而增强了防止抑制剂过快的分解造成钢材磁性能不稳定的效果。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述隔离剂包含：组分A、组分B、组分C、组分D和NH4Cl；
所述隔离剂中，所述组分A、所述组分B、所述组分C、所述组分D和NH4Cl的质量比例为100:3:2:5:1.9。
发明人进一步优化了所述隔离剂的特定成分含量比例，在显著提高无底层取向硅钢的成材率的基础上，还极大地促进了表面光洁性、表面均质性、磁性能。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述组分A为包含MgO和Al2O3的混合物；
所述组分B为MgCl2；
所述组分C为氧化锑；
所述组分D为Ca(OH)2。
本发明通过选择特定的隔离剂成分，更有利于实现本发明的技术效果，最终产品均匀、光亮，氧化物残留度≤0.03g/m2，无明显汽痕，摩擦系数＜0.25。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述热拉伸平整的过程中，采用四段式清洗工艺，依次包括：
采用水进行清洗；
采用包含质量浓度为1％～10％的硫酸和质量浓度为1％～5％的硝酸的混合溶液进行酸洗；其中，酸洗温度为50～80℃；
采用包含水和Fe离子络合剂的混合物进行清洗；其中，所述混合物中，所述Fe离子络合剂的质量浓度为0.5～5％；
采用水进行清洗。
本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，在所述热拉伸平整的过程中，采用四段式清洗工艺，通过添加一定量的硝酸以除去高温退火冷却阶段所残留的铁以及铁氧化物，同时进一步降低了带钢表面的粗糙度，更有利于获得光洁的表面。此外在清洗工艺中采用包含水和Fe离子络合剂的混合物进行漂洗，更有利于除去酸洗后在带钢表面残留的铁离子，避免了带钢在清洗段结束后因表面铁离子的残存所造成的二次氧化而使得带钢表面发黄的缺陷。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，所述脱碳退火的过程中，露点为38～58℃；加热温度为800～850℃。
本发明中，为了更好地实现本发明目的，控制脱碳退火过程中的露点和加热温度，既可以保证脱碳效果，也能确保实现本发明所述氧化膜的目标厚度，同时还可以获得表面较致密的SiO2层，从而能够控制高温退火过程中硅酸镁生成反应速度的均匀性。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，按质量百分比计，所述铸坯包含：C 0.05～0.09％、Si 2.9～4.6％、Mn 0.05～0.20％、S 0.005～0.020％、Als 0.0225～0.0325％、N 0.0045～0.0145％、Sn 0.01～0.30％、Sb 0.002～0.15％、Cr 0.01～0.5％、Cu 0.01～0.8％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
在本发明的一些实施例中，本发明所述的无底层取向硅钢的制备方法中，按质量百分比计，所述铸坯包含：C 0.06～0.07％、Si 3.2～3.5％、Mn 0.16～0.17％、S 0.015～0.019％、Als 0.028～0.030％、N 0.012～0.013％、Sn 0.10～0.20％、Sb 0.09～0.11％、Cr 0.3～0.4％、Cu 0.1～0.3％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
发明人为了更好地实现本发明的技术效果，选择并优化了铸坯的化学元素及其含量，从而获得了表面更加均匀、光亮度更好、摩擦系数更低、合格率更高、磁性能更优的无底层取向硅钢。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请所述无底层取向硅钢的制备方法进行详细说明。
实施例：
本实施例采用8个试验组。在试验组1～8中，采用本发明一些实施例提供的无底层取向硅钢的制备方法，包括：冶炼、连铸、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂覆隔离剂、高温退火、热拉伸平整和涂层。
具体而言，将冶炼、连铸得到的铸坯经加热保温后热轧成热轧板，然后经过常化、二十辊冷轧至冷轧板；将该冷轧板进行脱碳退火、渗氮、涂覆隔离剂、干燥后进行高温退火、热拉伸平整并涂层得到成品。其中：
铸坯加热阶段：所述加热温度为1150℃。
脱碳退火阶段：带钢表层的氧化膜厚度为1.5～2.5μm；所述氧化膜中Si元素和Fe元素的原子重量比满足：Si/(Si+Fe)≥0.76；所述脱碳退火的过程中，露点为38～58℃；加热温度为800～850℃；
涂覆隔离剂阶段：所述隔离剂包含：组分A、组分B、组分C、组分D和NH4Cl；
其中，所述组分A为MgO，或者所述组分A为包含MgO和Al2O3的混合物；所述包含MgO和Al2O3的混合物中，所述Al2O3的质量分数≤60％，粒度≥10μm的颗粒的体积百分比为30～60％；所述MgO的柠檬酸活度为200～2000S；所述Al2O3的比表面积为15～50m2/g。
所述组分B选自NaCl、KCl、MgCl2、ZnCl2、BaCl2、SrCl2、MnCl2、CaCl2、BiOCl、SbOCl、Bi(NO3)2、Cu(NO3)2、NaNO3、NO3NH4中的一种或两种以上；
所述组分C为熔点≤820℃的低熔点化合物，所述熔点≤820℃的低熔点化合物选自氧化硼、碳酸钠、硼砂、氧化锑中的一种或两种以上；
所述组分D为CaO或Ca(OH)2；
所述隔离剂中，所述组分A、所述组分B、所述组分C和所述组分D的质量比例为100:(0.5～6):(0.6～3):(0.6～5.3):(1～2.1)；
所述隔离剂还包含NH4Cl，所述组分A与所述NH4Cl的质量比为100:(1～2.1)。
高温退火阶段：
冷却段依次包括：
(1)在温度为1200～500℃时，罩内冷却；其中，保护气体为包括有氮气和氢气的混合气体，所述混合气体中氢气的体积百分比＞3％；
(2)在温度为500～200℃时，罩内冷却；其中，保护气体为氮气；
(3)在温度＜200℃时，揭开内罩进行空气冷却。
热拉伸平整阶段：
采用四段式清洗工艺，依次包括：
(1)采用水进行清洗；
(2)采用包含质量浓度为1％～10％的硫酸和质量浓度为1％～5％的硝酸的混合溶液进行酸洗；其中，酸洗温度为50～80℃；
(3)采用包含水和柠檬酸铵的混合物进行清洗；其中，所述混合物中，所述柠檬酸铵的质量浓度为0.5～5％；
(4)采用水进行清洗。
其中，按质量百分比计，所述铸坯包含：C 0.05～0.09％、Si 2.9～4.6％、Mn 0.05～0.20％、S 0.005～0.020％、Als 0.0225～0.0325％、N 0.0045～0.0145％、Sn 0.01～0.30％、Sb 0.002～0.15％、Cr 0.01～0.5％、Cu 0.01～0.8％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
本实施例中8个试验组的具体工艺参数如表1和表2所示：
表1：本发明一些实施例提供的工艺参数
表2：本发明一些实施例提供的隔离剂的成分及其质量份数
其中，按质量百分比计，所述铸坯包含的化学成分如表3所示；
表3：本发明一些实施例提供的铸坯化学成分
对比例：
本对比例采用8个对比组，在对比组1～8中，采用本发明实施例8个试验组中的相关步骤制备取向硅钢，不同之处在于：氧化膜厚度不同，采用的隔离剂不同，以及是否采用热拉伸平整、高温退火冷却段工艺不同。
表4：对比组提供的工艺参数
表5：对比组提供的隔离剂的成分及其质量份数
针对上述实施例和对比例中所制备得到的取向硅钢分别进行性能测试，其比较结果见表6：
表6：实施例和对比例中所制备得到的取向硅钢分别进行性能测试
注：1级：均匀、光亮、极好，氧化物残留度≤0.03g/m2，无明显汽痕，摩擦系数＜0.25；2级：均匀、光亮、较好，氧化物残留度≤0.05g/m2，边部局部轻微汽痕，摩擦系数＜0.35；3级：较均匀、局部有汽痕、光泽晦暗，氧化物残留度≤0.07g/m2，摩擦系数＞0.45；4级：非常不均匀、光泽晦暗、汽痕明显、氧化物残留度＞0.1g/m2，摩擦系数＞0.5。
通过以上本发明上述实施例与对比例的对比可以看出：本发明提供的无底层取向硅钢的制备方法中，通过控制氧化膜厚度、采用特定的隔离剂、采用特定的热拉伸平整和高温退火冷却段工艺，可以解决无底层取向硅钢表面均匀度不良、光洁度差、成材率低、磁性能恶化等缺陷，从而获得了表面均匀、光洁度优异、磁性能良好、氧化物残留度小、无明显汽痕、摩擦系数小的无底层取向硅钢，合格率达到90％以上，如表6所示。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
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