水中合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu2I3粉末的方法
阅读说明：本技术 水中合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu2I3粉末的方法 (Synthesis of yellow light-emitting halogen perovskite CsCu in water2I3Method for producing powder ) 是由 徐春祥 郭衡 石增良 陈金平 朱益志 于 2021-07-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种在水中直接合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu-2I-3粉末的制备方法。全无机卤素铜基钙钛矿是一种无毒、低成本、高质量的新型荧光材料,在照明、显示、通讯、传感、生物成像及探测等领域有着广泛的应用前景。本发明采用水相超声的方法,以碘化铯和碘化铜粉末为原料,2-甲基咪唑作为反应辅助剂,在纯水中通过超声合成黄光发射CsCu-2I-3粉末,峰值约为575nm。本发明所采用的方法与现有CsCu-2I-3材料制备方法相比,具有原料来源广、操作简易、实验条件温和、无需加热与保护型气体及有机溶剂等优点。(The invention discloses a method for directly synthesizing yellow light emitting halogen perovskite CsCu in water 2 I 3 A method for preparing powder. The full-inorganic halogen copper-based perovskite is a novel fluorescent material with no toxicity, low cost and high quality, and has wide application prospect in the fields of illumination, display, communication, sensing, biological imaging, detection and the like. The invention adopts a water-phase ultrasonic method, cesium iodide and copper iodide powder are used as raw materials, 2-methylimidazole is used as a reaction auxiliary agent, and yellow light emission CsCu is synthesized in pure water by ultrasonic 2 I 3 Powder, peak at about 575 nm. Method adopted by the invention and existing CsCu 2 I 3 Compared with the material preparation method, the method has the advantages of wide raw material source, simple operation, mild experimental conditions, no need of heating and protective gas and organic solvent, and the like.)
技术领域
本发明属于全无机无铅卤素钙钛矿制备
技术领域
，尤其涉及一种水中合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu2I3粉末的方法。背景技术
在黄色区域发射的发光器件(LED)是关键的光电组件，可以实现固态照明，可见光通信，光遗传学和光疗。该区域的光产生最大的发光感和最高的人眼对光谱的敏感度，从而引起研究人员强烈的科学兴趣。通常，最先进的商用黄色LED由直接带隙III–V 族半导体(例如InGaN和AlGaInP)制成，通过昂贵的高真空和高温薄膜生长工艺(例如分子束外延和金属有机化学气相沉积)制备。然而，高制造成本限制了它们在大型照明和显示器中的使用。因此，从应用的角度来看，探索低成本和易加工的材料作为黄色发光体是一个值得研究的课题。
目前，已有关于全无机卤素钙钛矿CsCu2I3纳米棒及单晶合成方法的报道。ParthVashishtha等人(Chem.Mater.2019,31,9003-9011)，采用热注入方法，使用油酸和十八烯作为配位和非配位溶剂，利用氮气保护并加热的方法生成CsCu2I3纳米棒，所得的全无机CsCu2I3纳米棒分散性好，发射峰值在561nm的黄光。中山大学黄锋团队(Adv.Mater. 2019,31,1905079)将碘化铯和碘化亚铜溶解在DMSO:DMF＝1:4中，完全溶解后，将混合物滴加甲醇溶液，直到出现白色沉淀并停止溶解。用聚四氟乙烯(0.45um)注射器过滤饱和溶液，并将过滤后的溶液注入小瓶中，并用带小孔的石蜡膜密封。将小瓶置于装有甲醇的烧杯中，该烧杯也用石蜡膜密封以形成气密的抗溶剂气氛(甲醇)。在60℃下生长48小时，获得大小约为10mm×1.5mm的高PLQY(≈15.7％)本征白光发射的全无机 CsCu2I3高质量单晶。
然而已报道的CsCu2I3纳米棒及单晶制备方法，多数为常温过饱和析出法和高温热注入法，前驱体大多由碘化铯、碳酸铯金属盐配置，需要对反应前驱体反应温度进行精确调控。目前尚未见基于水相超声制备全无机卤素钙钛CsCu2I3粉末制备方法的报道。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种在较温和条件下无需加热与保护型气体及有机溶剂，水相超声合成卤素钙钛矿CsCu2I3粉末的方法。
技术方案：本发明的水中合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu2I3粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、在容器中加入碘化铯、碘化亚铜粉末、2-甲基咪唑和去离子水，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；
步骤2、将容器放入超声器中超声；
步骤3、超声完毕后，将固溶液转移至离心管中离心；
步骤4、离心完毕后，去除上层清液，将沉淀转移到玻璃器皿内干燥，即得到所述的卤素钙钛矿CsCu2I3粉末。
进一步地，步骤1中，所述碘化铯与碘化亚铜粉末的质量比为1:1～1:3。
进一步地，步骤1中，所述2-甲基咪唑的质量为1～2g，所述去离子水的体积为1-5ml。
进一步地，步骤2中，所述超声的功率为20-80W，超声的时间为20～40min，超声的温度设为恒温25°。
进一步地，步骤3中，所述离心的速度为6000-8000rpm，离心的时间为5-10min。
进一步地，步骤4中，所述的干燥为自然干燥或真空干燥。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：本发明利用水相超声合成卤素CsCu2I3钙钛矿粉末，产生微米尺度的钙钛矿颗粒，所需条件温和，无任何保护型气体；同时原材料来源广、限制少、合成步骤简单；环境友好可重复性高。可望应用于 LED发光器件及荧光太阳能集光器等领域，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末光致发光(PL)谱图；
图2为本发明实施例2制备的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末光致发光(PL)谱图；
图3为本发明实施例3制备的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末光致发光(PL)谱图；
图4为本发明实施例2制备的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末的X射线衍射(XRD)图；
图5为本发明实施例3制备的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明利用水相超声法，在较温和条件下制备了发明亮黄光的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末。具体包括如下步骤：
(1)在用酒精清洗后吹干的玻璃瓶中加入2-甲基咪唑；加入纯度为99.99％的碘化铯、98％碘化亚铜粉末，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；所加入的碘化铯与碘化亚铜物质的量比1：1～1：3，2-甲基咪唑质量1～2克；
(2)将容器放入超声器超声，超声时间为20～40min；
(3)超声完毕后，将固溶液转移至离心管中离心，离心速度为6000-8000rpm，离心时间为5-10min；
(4)去除上层清液，将沉淀转移到玻璃器皿内干燥，即得到所述的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末；
(5)将步骤(4)最后形成卤素CsCu2I3钙钛矿粉末进行光学性质测量，并测量光致发光光谱。
实施例1：
第一步：在用酒精清洗后吹干的玻璃瓶中加入1g2-甲基咪唑同时加入5ml去离子水；采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液，将纯度为99.99％的碘化铯和98％碘化亚铜粉末按照物质的量比1:2称量并加入玻璃瓶中；
第二步：将玻璃瓶容器放入超声器超声，超声功率80W，温度设为恒温25度，超声时间为40min；
第三步：超声完毕后，将固溶液转移至离心管中离心，离心速度为6000rpm，离心时间为5min；
第四步：去除上层清液，将沉淀转移到玻璃器皿内干燥，即得到所述的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末；
第五步：将步骤(4)最后形成卤素CsCu2I3钙钛矿粉末进行光学性质测量，并测量光致发光光谱。
如图1所示，发光位置在575nm左右。
实施例2：
第一步：在用酒精清洗后吹干的玻璃瓶中加入1.5g 2-甲基咪唑同时加入5ml去离子水；采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液，将纯度为99.99％的碘化铯和98％碘化亚铜粉末按照物质的量比1:1称量并加入玻璃瓶中；
第二步：将容器放入超声器超声，超声功率80W，温度设为恒温25度，超声时间为30min；
第三步：超声完毕后，将固溶液转移至离心管中离心，离心速度为8000rpm，离心时间为5min；
第四步：去除上层清液，将沉淀转移到玻璃器皿内干燥，即得到所述的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末；
第五步：将步骤(4)最后形成卤素CsCu2I3钙钛矿粉末进行光学性质测量，并测量光致发光光谱。
如图2所示，发光位置在570nm左右。
实施例3：
第一步：在用酒精清洗后吹干的玻璃瓶中加入1.5g 2-甲基咪唑同时加入5ml去离子水；采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液，将纯度为99.99％的碘化铯和98％碘化亚铜粉末按照物质的量比1:1称量并加入玻璃瓶中；
第二步：将容器放入超声器超声，超声功率80W，温度设为恒温25度，超声时间为20min；
第三步：超声完毕后，将固溶液转移至离心管中离心，离心速度为6000rpm，离心时间为8min；
第四步：去除上层清液，将沉淀转移到玻璃器皿内干燥，即得到所述的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末；
第五步：将步骤(4)最后形成卤素CsCu2I3钙钛矿粉末进行光学性质测量，并测量光致发光光谱。
如图3所示，发光位置在575nm左右，发光强度明显减弱。
实施例4：
第一步：在用酒精清洗后吹干的玻璃瓶中加入2g 2-甲基咪唑同时加入5ml去离子水；采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液，将纯度为99.99％的碘化铯和98％碘化亚铜粉末按照物质的量比1:3称量并加入玻璃瓶中；
第二步：将容器放入超声器超声，超声功率20W，温度设为恒温25度，超声时间为30min；
第三步：超声完毕后，将固溶液转移至离心管中离心，离心速度为8000rpm，离心时间为10min；
第四步：去除上层清液，将沉淀转移到玻璃器皿内干燥，即得到所述的卤素CsCu2I3钙钛矿粉末；
第五步：将步骤(4)最后形成卤素CsCu2I3钙钛矿粉末进行光学性质测量，并测量光致发光光谱。
实施例5：
第一步：在用酒精清洗后吹干的玻璃瓶中加入1g 2-甲基咪唑同时加入3ml去离子水；采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液，将纯度为99.99％的碘化铯和98％碘化亚铜粉末按照物质的量比1:3称量并加入玻璃瓶中；
第二步：将容器放入超声器超声，超声功率20W，温度设为恒温25度，超声时间为20min；
第三步：超声完毕后，将固溶液转移至离心管中离心，离心速度为6000rpm，离心时间为5min；
第四步：去除上层清液，将沉淀转移到玻璃器皿内干燥；
第五步：将步骤(4)最后形成粉末进行光学性质测量，未测到光致发光光谱。
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