一种高柔性聚合物水泥基防水涂料的制备方法

文档序号:802552 发布日期:2021-03-26 浏览:7次 >En<

阅读说明:本技术 一种高柔性聚合物水泥基防水涂料的制备方法 (Preparation method of high-flexibility polymer cement-based waterproof coating ) 是由 赵朵 于 2021-01-15 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种高柔性聚合物水泥基防水涂料的制备方法,属于建筑涂料技术领域。本发明以苯乙烯、丙烯酸脂单体和双酚A型环氧树脂为原料,通过预乳化聚合工艺,制备环氧改性苯丙乳液,以环氧树脂为原料制备的涂料固化收缩率低,固化后涂层中含有致密物,具有良好的耐水性,本发明通过添加甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊和滑石粉,制备高柔性聚合物水泥基防水涂料,滑石粉是片状和纤维状两种结构形态的混合物,能对涂膜的机械性起到增强作用,增加柔韧性,提升涂膜的耐水性,甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷中的直链烷基具有一定柔性,不仅能增强防水涂料的拉伸强度,同时也能松弛界面之间的应力,提高涂料的柔性和断裂伸长率。(The invention relates to a preparation method of a high-flexibility polymer cement-based waterproof coating, belonging to the technical field of building coatings. The invention takes styrene, acrylate monomer and bisphenol A type epoxy resin as raw materials, the epoxy modified styrene-acrylic emulsion is prepared by a pre-emulsification polymerization process, the coating prepared by taking the epoxy resin as the raw material has low curing shrinkage, and the cured coating contains compact substances and has good water resistance.)

一种高柔性聚合物水泥基防水涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高柔性聚合物水泥基防水涂料的制备方法,属于建筑涂料技术领域。

背景技术

建筑防水是建筑工程中的一个重要组成部分,是建筑物的主要功能之一,是保证建筑物不受危害的重要工序。渗漏是现有工程显著存在的质量通病。使用者在使用过程中若发现渗漏情况,长此以往,建筑物墙体就会剥落,发霉变味,对住户造成不可磨灭的心理阴影。而建筑防水材料是防水工程的基础,所以为了促进建筑业的进步,发展建筑防水材料势在必行。

目前,市场上的防水材料主要有三大类:防水卷材、聚氨酯防水涂料和聚合物水泥基防水涂料。聚合物水泥基防水涂料由多种水性高分子聚合物合成的乳液与掺有填料和添加剂的水泥混合而成。水泥基防水材料耐久性好,与基层的粘结性能好,但是其属于刚性材料不适于变形大的部位;高分子聚合物柔性防水材料类型多样、种类繁多,能适应各种变形,但是其与基层的相容性较差,并且还存在易老化的缺点。而高分子聚合物的柔性与水泥的刚性结为一体,使得它克服了两者的缺点同时兼具两方面的优点,并且提高了体系的抗渗性与稳定性。其优点是绿色环保、综合成本低、施工方便且工期较短。因此,聚合物水泥基防水涂料已经成为最常用的防水材料

在工程应用中发现,聚合物水泥基防水涂料形成的涂层存在易开裂、柔性不足等问题。为了提高防水涂料的应用效果和使用性能,目前一般用掺加防水剂来堵塞渗水通道的方法,这有助于弥补防水涂料的缺陷;但此方法对材料的内部结构无影响,所以效果较差。因此,研究开发性能更优的、柔性更高的防水涂料具有现实意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:针对普通聚合物水泥基防水涂料形成的涂层存在易开裂、柔性不足的问题,提供了一种高柔性聚合物水泥基防水涂料的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

(1)将去离子水、硬脂酸钠、聚二甲基硅氧烷、十二碳醇酯加入环氧改性苯丙乳液中,置于高速搅拌机内,常温下以1200~1600r/min转速搅拌20~30min,得混合液料;

(2)将硅酸盐水泥、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、高岭土粉末、云母粉、石英砂、改性聚羧酸减水剂置于搅拌机中,常温下以400~500r/min转速搅拌30~40min,得混合粉料;

(3)将混合粉料加入混合液料中,置于高速搅拌机内,常温下以2000~2500r/min转速搅拌1~2h,得高柔性聚合物水泥基防水涂料。

所述的环氧改性苯丙乳液、硅酸盐水泥、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、高岭土粉末、云母粉、石英砂、改性聚羧酸减水剂、硬脂酸钠、聚二甲基硅氧烷、十二碳醇酯、去离子水的重量份数分别为:100~120份环氧改性苯丙乳液、50~60份硅酸盐水泥、10~12份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、20~24份高岭土粉末、20~24份云母粉、10~12份石英砂、0.5~0.6份改性聚羧酸减水剂、0.5~0.6份硬脂酸钠、0.2~0.3份聚二甲基硅氧烷、0.2~0.3份十二碳醇酯、40~48份去离子水。

步骤(1)所述的环氧改性苯丙乳液的具体制备步骤为:

(1)将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸加入双酚A型环氧树脂中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~15min,得混合单体;

(2)将十二烷基硫酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚加入1/3质量的去离子水中,在40~50℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌20~30min,保温,得乳化剂溶液;

(3)将混合单体加入乳化剂溶液中,在40~50℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌1~2h,得预乳液;

(4)将碳酸氢钠加入1/3质量的去离子水中,常温下以140~160r/min转速搅拌15~20min,得碳酸氢钠溶液;

(5)将碳酸氢钠溶液、对苯二酚加入预乳液中,在30~40℃的水浴条件下以240~280r/min转速搅拌1~2h,得混合乳液;

(6)将过硫酸铵加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以180~200r/min转速搅拌12~16min,得过硫酸铵溶液;

(7)将过硫酸铵溶液缓慢加入混合乳液中,在80~90℃的水浴条件下以220~260r/min转速搅拌反应1~2h,降温至50~60℃,调节pH至7~8,常温冷却,得环氧改性苯丙乳液。

所述的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸、双酚A型环氧树脂、对苯二酚、十二烷基硫酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚、过硫酸铵、碳酸氢钠、去离子水的重量份数分别为:30~40份苯乙烯、15~20份甲基丙烯酸甲酯、18~24份丙烯酸正丁酯、12~16份丙烯酸、30~40份双酚A型环氧树脂、3~4份对苯二酚、0.6~0.8份十二烷基硫酸钠、0.6~0.8份辛烷基酚聚氧乙烯醚、0.3~0.4份过硫酸铵、6~8份碳酸氢钠、180~240份去离子水。

步骤(6)所述的过硫酸铵溶液的滴加速率为20~30mL/min,pH调节采用的是质量分数1%的氨水。

步骤(2)所述的甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊的具体制备步骤为:

(1)将麦芽糊精、聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中,置于超声波分散机内,在30~40℃的条件下超声溶解20~30min,得复合壁材溶液;

(2)将甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷加入复合壁材溶液中,置于高速搅拌机内,常温下以3500~4500r/min转速搅拌5~10min,得乳化液;

(3)将乳化液置于喷雾干燥机内,通入氮气保护,以22000~24000r/min转速进行雾化干燥,得固体粉末;

(4)将固体粉末置于室温条件下冷却10~12h,得甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊。

所述的麦芽糊精、聚乙烯吡咯烷酮、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、去离子水的重量份数分别为:20~40份麦芽糊精、5~10份聚乙烯吡咯烷酮、8~16份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、60~120份去离子水。

步骤(1)所述的超声溶解的功率为300~400W。

步骤(3)所述的雾化干燥的条件为进口温度160~180℃、出口温度80~100℃

改性聚羧酸减水剂的制备方法:

①A溶液配置:在反应器中,按重量份数计分别加入,聚合链转移剂:1~2份,乳酸:3~5份,氨基磺酸:4~8份,去离子水:5~10份,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述聚合链转移剂为巯基乙醇,十二烷基硫醇中的任意一种;

②B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,高锰酸钾:1~2份,不饱和聚醚:3~6份,去离子水:5~10份,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP)或甲基烯醇聚氧乙烯基醚(TPEG)中的一种。

在反应器中加入B溶液,温度升至60-75℃,在100~300r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为8-24滴/min,A溶液与B溶液的体积比为8:25,滴加完毕后再恒温反应2-5h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至7.8-8.6,既得改性聚羧酸减水剂。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明以苯乙烯、丙烯酸脂单体和双酚A型环氧树脂为原料,通过预乳化聚合工艺,制备用于高柔性聚合物水泥基防水涂料的环氧改性苯丙乳液,环氧树脂的结构中含有极其活泼的环氧基、醚键和羟基,环氧基团可以与苯丙乳液内的聚合物表面形成化学键,而羟基和醚键有极高的极性,使得环氧树脂与相邻界面产生电磁吸力,可以有效提高防水涂料的附着性,并且环氧树脂的固化反应主要是环氧基开环加成固化,在固化过程中既不产生气泡,也不会产生小分子物,以环氧树脂为原料制备的涂料固化收缩率低,固化后涂层中含有苯环、醚键和三维交联结构的致密物,具有良好的化学稳定性好、耐热性和耐水性,环氧树脂中,羟基和环氧基具有强极性,醚键有耐腐蚀性,苯环有好的耐热性和刚性,利用环氧树脂对苯丙乳液进行改性,可明显的提高乳液的成膜性能、涂膜的附着力和耐水性,从而可以有效提高高柔性聚合物水泥基防水涂料的使用寿命;

(2)本发明通过添加甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊和云母粉,制备一种高柔性聚合物水泥基防水涂料,云母粉是由滑石块、滑石土、皂石、石棉绿石、纤维滑石等矿物,经过挑选后,压碎和研磨而制成的白色粉末状物质,是片状和纤维状两种结构形态的混合物,纤维状的结构能对涂膜的机械性能起到增强作用,增加柔韧性,片状结构可阻止水分的透过,提升涂膜的耐水性,甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊的壁材为亲水性的聚乙烯吡咯烷酮和麦芽糊精,微胶囊在防水涂料的两组分混合后,壁材会迅速溶于水释放出甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷,当甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷遇到水时会发生水解反应,水解形成硅醇键,部分硅醇键之间发生脱水缩合反应形成低聚硅氧烷,而剩下的硅醇键则与云母粉等填料表面的羟基发生作用形成氢键,随着体系中的水分不断减少,低聚硅氧烷进一步脱水与填料形成共价键连接,从而使填料与乳液膜的互穿网络之间的结合更加牢固,使防水涂料的膜变得更加致密,由于甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷中的直链烷基具有一定柔性,因此在甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷的作用下不仅能增强防水涂料的拉伸强度,同时也能松弛界面之间的应力,提高涂料的柔性和断裂伸长率。

具体实施方式

按重量份数计,分别称量30~40份苯乙烯、15~20份甲基丙烯酸甲酯、18~24份丙烯酸正丁酯、12~16份丙烯酸、30~40份双酚A型环氧树脂、3~4份对苯二酚、0.6~0.8份十二烷基硫酸钠、0.6~0.8份辛烷基酚聚氧乙烯醚、0.3~0.4份过硫酸铵、6~8份碳酸氢钠、180~240份去离子水,将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸加入双酚A型环氧树脂中,常温下以160~180r/min转速搅拌10~15min,得混合单体,将十二烷基硫酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚加入1/3质量的去离子水中,在40~50℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌20~30min,保温,得乳化剂溶液,将混合单体加入乳化剂溶液中,在40~50℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌1~2h,得预乳液,将碳酸氢钠加入1/3质量的去离子水中,常温下以140~160r/min转速搅拌15~20min,得碳酸氢钠溶液,将碳酸氢钠溶液、对苯二酚加入预乳液中,在30~40℃的水浴条件下以240~280r/min转速搅拌1~2h,得混合乳液,将过硫酸铵加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以180~200r/min转速搅拌12~16min,得过硫酸铵溶液,将过硫酸铵溶液以20~30mL/min的滴加速率缓慢加入混合乳液中,在80~90℃的水浴条件下以220~260r/min转速搅拌反应1~2h,降温至50~60℃,滴加质量分数1%的氨水调节pH至7~8,常温冷却,得环氧改性苯丙乳液;

再按重量份数计,分别称20~40份麦芽糊精、5~10份聚乙烯吡咯烷酮、8~16份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、60~120份去离子水,将麦芽糊精、聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中,置于超声波分散机内,在30~40℃的条件下以300~400W的功率超声溶解20~30min,得复合壁材溶液,将甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷加入复合壁材溶液中,置于高速搅拌机内,常温下以3500~4500r/min转速搅拌5~10min,得乳化液,将乳化液置于喷雾干燥机内,通入氮气保护,在进口温度160~180℃、出口温度80~100℃的条件下以22000~24000r/min转速进行雾化干燥,得固体粉末,将固体粉末置于室温条件下冷却10~12h,得甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊;

再按重量份数计,分别称量100~120份环氧改性苯丙乳液、50~60份硅酸盐水泥、10~12份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、20~24份高岭土粉末、20~24份云母粉、10~12份石英砂、0.5~0.6份改性聚羧酸减水剂、0.5~0.6份硬脂酸钠、0.2~0.3份聚二甲基硅氧烷、0.2~0.3份十二碳醇酯、40~48份去离子水,将去离子水、硬脂酸钠、聚二甲基硅氧烷、十二碳醇酯加入环氧改性苯丙乳液中,置于高速搅拌机内,常温下以1200~1600r/min转速搅拌20~30min,得混合液料,将硅酸盐水泥、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、高岭土粉末、云母粉、石英砂、改性聚羧酸减水剂置于搅拌机中,常温下以400~500r/min转速搅拌30~40min,得混合粉料,将混合粉料加入混合液料中,置于高速搅拌机内,常温下以2000~2500r/min转速搅拌1~2h,得高柔性聚合物水泥基防水涂料。

改性聚羧酸减水剂的制备方法:

①A溶液配置:在反应器中,按重量份数计分别加入,聚合链转移剂:1~2份,乳酸:3~5份,氨基磺酸:4~8份,去离子水:5~10份,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述聚合链转移剂为巯基乙醇,十二烷基硫醇中的任意一种;

②B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,高锰酸钾:1~2份,不饱和聚醚:3~6份,去离子水:5~10份,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP)或甲基烯醇聚氧乙烯基醚(TPEG)中的一种。

在反应器中加入B溶液,温度升至60-75℃,在100~300r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为8-24滴/min,A溶液与B溶液的体积比为8:25,滴加完毕后再恒温反应2-5h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至7.8-8.6,既得改性聚羧酸减水剂。

实施例1

按重量份数计,分别称量30份苯乙烯、15份甲基丙烯酸甲酯、18份丙烯酸正丁酯、12份丙烯酸、30份双酚A型环氧树脂、3份对苯二酚、0.6份十二烷基硫酸钠、0.6份辛烷基酚聚氧乙烯醚、0.3份过硫酸铵、6份碳酸氢钠、180份去离子水,将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸加入双酚A型环氧树脂中,常温下以160r/min转速搅拌10min,得混合单体,将十二烷基硫酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚加入1/3质量的去离子水中,在40℃的水浴条件下以180r/min转速搅拌20min,保温,得乳化剂溶液,将混合单体加入乳化剂溶液中,在40℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌1h,得预乳液,将碳酸氢钠加入1/3质量的去离子水中,常温下以140r/min转速搅拌15min,得碳酸氢钠溶液,将碳酸氢钠溶液、对苯二酚加入预乳液中,在30℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌1h,得混合乳液,将过硫酸铵加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以180r/min转速搅拌12min,得过硫酸铵溶液,将过硫酸铵溶液以20mL/min的滴加速率缓慢加入混合乳液中,在80℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌反应1h,降温至50℃,滴加质量分数1%的氨水调节pH至7,常温冷却,得环氧改性苯丙乳液;

再按重量份数计,分别称20份麦芽糊精、5份聚乙烯吡咯烷酮、8份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、60份去离子水,将麦芽糊精、聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中,置于超声波分散机内,在30℃的条件下以300W的功率超声溶解20min,得复合壁材溶液,将甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷加入复合壁材溶液中,置于高速搅拌机内,常温下以3500~4500r/min转速搅拌5min,得乳化液,将乳化液置于喷雾干燥机内,通入氮气保护,在进口温度160℃、出口温度80℃的条件下以22000r/min转速进行雾化干燥,得固体粉末,将固体粉末置于室温条件下冷却10h,得甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊;

再按重量份数计,分别称量100份环氧改性苯丙乳液、50份硅酸盐水泥、10份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、20份高岭土粉末、20份云母粉、10份石英砂、0.5份改性聚羧酸减水剂、0.5份硬脂酸钠、0.2份聚二甲基硅氧烷、0.2份十二碳醇酯、40份去离子水,将去离子水、硬脂酸钠、聚二甲基硅氧烷、十二碳醇酯加入环氧改性苯丙乳液中,置于高速搅拌机内,常温下以1200r/min转速搅拌20min,得混合液料,将硅酸盐水泥、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、高岭土粉末、云母粉、石英砂、改性聚羧酸减水剂置于搅拌机中,常温下以400r/min转速搅拌30min,得混合粉料,将混合粉料加入混合液料中,置于高速搅拌机内,常温下以2000r/min转速搅拌1h,得高柔性聚合物水泥基防水涂料。

改性聚羧酸减水剂的制备方法:

①A溶液配置:在反应器中,按重量份数计分别加入,聚合链转移剂:1份,乳酸:3份,氨基磺酸:4份,去离子水:5份,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述聚合链转移剂为巯基乙醇;

②B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,高锰酸钾:1份,不饱和聚醚:3份,去离子水:5份,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP)。

在反应器中加入B溶液,温度升至60℃,在100r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为8滴/min,A溶液与B溶液的体积比为8:25,滴加完毕后再恒温反应2h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至7.8,既得改性聚羧酸减水剂。

实施例2

按重量份数计,分别称量35份苯乙烯、17份甲基丙烯酸甲酯、21份丙烯酸正丁酯、14份丙烯酸、35份双酚A型环氧树脂、3.5份对苯二酚、0.7份十二烷基硫酸钠、0.7份辛烷基酚聚氧乙烯醚、0.35份过硫酸铵、7份碳酸氢钠、210份去离子水,将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸加入双酚A型环氧树脂中,常温下以170r/min转速搅拌12.5min,得混合单体,将十二烷基硫酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚加入1/3质量的去离子水中,在45℃的水浴条件下以190r/min转速搅拌25min,保温,得乳化剂溶液,将混合单体加入乳化剂溶液中,在45℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌1.5h,得预乳液,将碳酸氢钠加入1/3质量的去离子水中,常温下以150r/min转速搅拌17min,得碳酸氢钠溶液,将碳酸氢钠溶液、对苯二酚加入预乳液中,在35℃的水浴条件下以260r/min转速搅拌1.5h,得混合乳液,将过硫酸铵加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以190r/min转速搅拌14min,得过硫酸铵溶液,将过硫酸铵溶液以20~30mL/min的滴加速率缓慢加入混合乳液中,在85℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌反应1.5h,降温至55℃,滴加质量分数1%的氨水调节pH至7.5,常温冷却,得环氧改性苯丙乳液;

再按重量份数计,分别称30份麦芽糊精、7份聚乙烯吡咯烷酮、12份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、90份去离子水,将麦芽糊精、聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中,置于超声波分散机内,在35℃的条件下以350W的功率超声溶解25min,得复合壁材溶液,将甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷加入复合壁材溶液中,置于高速搅拌机内,常温下以4000r/min转速搅拌7min,得乳化液,将乳化液置于喷雾干燥机内,通入氮气保护,在进口温度170℃、出口温度90℃的条件下以23000r/min转速进行雾化干燥,得固体粉末,将固体粉末置于室温条件下冷却11h,得甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊;

再按重量份数计,分别称量110份环氧改性苯丙乳液、55份硅酸盐水泥、11份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、22份高岭土粉末、22份云母粉、10~12份石英砂、0.55份改性聚羧酸减水剂、0.55份硬脂酸钠、0.25份聚二甲基硅氧烷、0.25份十二碳醇酯、44份去离子水,将去离子水、硬脂酸钠、聚二甲基硅氧烷、十二碳醇酯加入环氧改性苯丙乳液中,置于高速搅拌机内,常温下以1400r/min转速搅拌25min,得混合液料,将硅酸盐水泥、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、高岭土粉末、云母粉、石英砂、改性聚羧酸减水剂置于搅拌机中,常温下以450r/min转速搅拌35min,得混合粉料,将混合粉料加入混合液料中,置于高速搅拌机内,常温下以2250r/min转速搅拌1.5h,得高柔性聚合物水泥基防水涂料。

改性聚羧酸减水剂的制备方法:

①A溶液配置:在反应器中,按重量份数计分别加入,聚合链转移剂:1份,乳酸:4份,氨基磺酸:5份,去离子水:8份,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述聚合链转移剂为巯基乙醇8;

②B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,高锰酸钾:1份,不饱和聚醚:5份,去离子水:80份,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为壬基苯基聚氧乙烯基醚(NP)。

在反应器中加入B溶液,温度升至70℃,在200r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为20滴/min,A溶液与B溶液的体积比为8:25,滴加完毕后再恒温反应3h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至8.2,既得改性聚羧酸减水剂。

实施例3

按重量份数计,分别称量40份苯乙烯、20份甲基丙烯酸甲酯、24份丙烯酸正丁酯、16份丙烯酸、40份双酚A型环氧树脂、4份对苯二酚、0.8份十二烷基硫酸钠、0.8份辛烷基酚聚氧乙烯醚、0.4份过硫酸铵、8份碳酸氢钠、240份去离子水,将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸加入双酚A型环氧树脂中,常温下以180r/min转速搅拌15min,得混合单体,将十二烷基硫酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚加入1/3质量的去离子水中,在50℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌30min,保温,得乳化剂溶液,将混合单体加入乳化剂溶液中,在50℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌2h,得预乳液,将碳酸氢钠加入1/3质量的去离子水中,常温下以160r/min转速搅拌20min,得碳酸氢钠溶液,将碳酸氢钠溶液、对苯二酚加入预乳液中,在40℃的水浴条件下以280r/min转速搅拌2h,得混合乳液,将过硫酸铵加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200r/min转速搅拌16min,得过硫酸铵溶液,将过硫酸铵溶液以30mL/min的滴加速率缓慢加入混合乳液中,在90℃的水浴条件下以260r/min转速搅拌反应2h,降温至60℃,滴加质量分数1%的氨水调节pH至8,常温冷却,得环氧改性苯丙乳液;

再按重量份数计,分别称40份麦芽糊精、10份聚乙烯吡咯烷酮、16份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、120份去离子水,将麦芽糊精、聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中,置于超声波分散机内,在40℃的条件下以300~400W的功率超声溶解30min,得复合壁材溶液,将甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷加入复合壁材溶液中,置于高速搅拌机内,常温下以4500r/min转速搅拌10min,得乳化液,将乳化液置于喷雾干燥机内,通入氮气保护,在进口温度180℃、出口温度100℃的条件下以24000r/min转速进行雾化干燥,得固体粉末,将固体粉末置于室温条件下冷却12h,得甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊;

再按重量份数计,分别称量120份环氧改性苯丙乳液、60份硅酸盐水泥、12份甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、24份高岭土粉末、24份云母粉、12份石英砂、0.6份改性聚羧酸减水剂、0.6份硬脂酸钠、0.3份聚二甲基硅氧烷、0.3份十二碳醇酯、48份去离子水,将去离子水、硬脂酸钠、聚二甲基硅氧烷、十二碳醇酯加入环氧改性苯丙乳液中,置于高速搅拌机内,常温下以1600r/min转速搅拌30min,得混合液料,将硅酸盐水泥、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷微胶囊、高岭土粉末、云母粉、石英砂、改性聚羧酸减水剂置于搅拌机中,常温下以500r/min转速搅拌40min,得混合粉料,将混合粉料加入混合液料中,置于高速搅拌机内,常温下以2500r/min转速搅拌2h,得高柔性聚合物水泥基防水涂料。

对照例:河南某公司生产的聚合物水泥防水涂料。

改性聚羧酸减水剂的制备方法:

①A溶液配置:在反应器中,按重量份数计分别加入,聚合链转移剂:2份,乳酸:5份,氨基磺酸:8份,去离子水:10份,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;所述聚合链转移剂为十二烷基硫醇;

②B溶液配置:在反应器中,按重量份数分别加入,高锰酸钾:2份,不饱和聚醚:6份,去离子水:10份,搅拌混合均匀,得到B溶液;所述不饱和聚醚为甲基烯醇聚氧乙烯基醚(TPEG)。

在反应器中加入B溶液,温度升至75℃,在300r/min搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为24滴/min,A溶液与B溶液的体积比为8:25,滴加完毕后再恒温反应5h,反应完毕,冷却至室温后,用液碱调节pH至8.6,既得改性聚羧酸减水剂。

将实施例制备得到的防水涂料及对照例进行检测,具体检测如下:

按照 GB/T 16777-2008 及GB/T 23445-2009 中的规定,对涂料切成哑铃型试件进行试验,记录涂料的拉伸强度、断裂伸长率,具体测试结果如表1。

表1性能表征对比表

检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
拉伸强度/MPa 2.04 2.34 2.26 1.68
断裂伸长率/% 261.3 262.4 263.2 143.5

由表1可知,本发明制备的高柔性聚合物水泥基防水涂料具有良好的拉伸强度和断裂伸长率。

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