一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法
阅读说明：本技术 一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法 (Method for efficiently extracting iron from neodymium iron boron waste to enrich rare earth elements ) 是由 李博 王兵 李上奎 于缘宝 于 2020-10-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法,主要设备和材料为回转式焙烧窑、钕铁硼废料、硫酸盐、颚式破碎机、一氧化碳和合成釜等；制备方法如下,将钕铁硼废料在回转式焙烧窑中于600-800℃进行氧化焙烧,得到相应的混合氧化物,磨细,将焙砂用饱和的硫酸盐、硫酸钙、硫酸镁、硫酸镍等溶液处理,使焙砂中硫酸盐含量达到2%,在还原温度为800-950℃,还原时间为四小时,配碳比为30％的条件下,对焙砂进行还原,得到还原块料,该步骤有两个目的,选择性还原,铁的还原率达到95%以上,本发明具有同步高效提取、高值回用钕铁硼废料中铁金属并富集稀土金属、工艺流程短、环境友好、产物价值高的优点。(The invention discloses a method for efficiently extracting iron from neodymium iron boron waste to enrich rare earth elements, wherein main equipment and materials comprise a rotary roasting kiln, neodymium iron boron waste, sulfate, a jaw crusher, carbon monoxide, a synthesis kettle and the like; the preparation method comprises the following steps of carrying out oxidizing roasting on neodymium iron boron waste in a rotary roasting kiln at 800 ℃ with 600-.)
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体为一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法。
背景技术
我国是钕铁硼磁性材料的生产大国，目前，钕铁硼的年产量仍然以大约20％的速度增长，然而在钕铁硼磁体的生产过程中会产生约为原料质量30wt％的钕铁硼废料，这其中包括车削块和油浸废料等。据报道，钕铁硼废料中含有30％左右的稀土元素(其中含钕约占90％，其余为其它稀土元素)，以及约60％-70％的铁。因此，如何实现钕铁硼废料的综合利用，从中提取有高价值的金属元素，既合理的利用了资源，同时也减少了环境污染，对产业发展更具有长远的战略价值，有助于实现我国产业良性健康地发展；
目前，对钕铁硼废料中高价值元素的回收提取方法主要包括真空熔炼法、硫酸法、电还原法、盐酸法、湿法冶金法等。其中，湿法冶金处理工艺是一种利用大量的酸液、碱液，通过溶剂萃取和沉淀分离的方法使杂质与稀土进行分离的方法，以达到回收处理稀土的目的，广泛适用于处理不同成分、不同形式的钕铁硼废料，这也是当前应用最为广泛的方法。但基于该方法处理钕铁硼废料的工艺需要分步完成稀土的浸出和再生回用，此方式虽然可以得到纯度较高的稀土氧化物，但是整个回收工艺却存在流程长、稀土收率不高的缺陷，并且目前大多数的处理工艺依然只停留在对废料中稀土元素的回收，而忽略了钕铁硼废料中丰富铁元素(钕铁硼废料中铁约占60％-70％)的再生利用，通常浸提之后的铁渣仅仅作为炼铁原料处理，难以实现铁资源的高值利用：所以更加需要一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法，具有同步高效提取、高值回用钕铁硼废料中铁金属并富集稀土金属、工艺流程短、环境友好、产物价值高的优点，解决了现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法，主要设备和材料为回转式焙烧窑、钕铁硼废料、硫酸盐、颚式破碎机、一氧化碳和合成釜等；所述制备方法如下；
其制造步骤如下：
步骤（1）将钕铁硼废料在回转式焙烧窑中进行氧化焙烧，得到相应的混合氧化物，磨细至200焙砂，同时焙烧过程反应公式为：Nd+O2→Nd2O3和Fe+O2→Fe2O3；
步骤（2）将焙砂用饱和的硫酸盐（硫酸钙、硫酸镁、硫酸镍等）溶液处理，使焙砂中硫酸盐含量达到2%；
步骤（3）在还原温度为800-950℃，还原时间为四小时，配碳比为30％的条件下，对焙砂进行还原，得到还原块料；还原还原反应公式为：Fe2O3+C→Fe+CO2和CaSO4→CaO+SO3；
步骤（4）用颚式破碎机对还原块料进行破碎，得到粒度还原块料；
步骤（5）还原块料和一氧化碳在合成釜中进行合成反应，生成五羰基铁和合成残渣，五羰基铁用于生产高附加值的微米级羰基铁粉；合成残渣中的稀土元素被富集，品位由30%提升至70%。
优选的，所述步骤（1）钕铁硼废料在回转式焙烧窑中进行氧化焙烧温度为600-800℃。
优选的，所述步骤（3）包括①选择性还原：铁的还原率达到95%以上，稀土元素基本不被还原；②硫酸盐中的硫酸根发生分解，生成三氧化硫并被还原出的铁吸收，铁中含有0.2～0.6%的硫元素，可以大幅提高羰基合成反应的速率。
优选的，所述步骤（4）还原块料粒度＜30mm。
优选的，所述步骤（5）合成釜中11.0-30.0MPa条件下进行合成反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法；钕铁硼废料在回转式焙烧窑中进行氧化焙烧，得到相应的混合氧化物，磨细，焙砂用饱和的硫酸盐、硫酸钙、硫酸镁、硫酸镍等溶液处理，对焙砂进行还原，得到还原块料，铁的还原率达到95%以上，稀土元素基本不被还原，硫酸盐中的硫酸根发生分解，生成三氧化硫并被还原出的铁吸收，铁中含有0.2～0.6%的硫元素，可以大幅提高羰基合成反应的速率，用颚式破碎机对还原块料进行破碎，还原块料和一氧化碳在合成釜中进行合成反应，生成五羰基铁和合成残渣，五羰基铁用于生产高附加值的微米级羰基铁粉，合成残渣中的稀土元素被富集，综上步骤中铁的提取率达到90%以上，合成残渣中稀土元素品位被富集至接近70%，作为高品位的钕铁硼原料外销处理；具有同步高效提取、高值回用钕铁硼废料中铁金属并富集稀土金属、工艺流程短、环境友好、产物价值高的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明特点形成实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法，一种从钕铁硼废料中高效提铁富集稀土元素的方法，主要设备和材料为回转式焙烧窑、钕铁硼废料、硫酸盐、颚式破碎机、一氧化碳和合成釜等；所述制备方法如下；
其制造步骤如下：
步骤（1）将钕铁硼废料在回转式焙烧窑中进行氧化焙烧，得到相应的混合氧化物，磨细至200焙砂，同时焙烧过程反应公式为：Nd+O2→Nd2O3和Fe+O2→Fe2O3；
步骤（2）将焙砂用饱和的硫酸盐（硫酸钙、硫酸镁、硫酸镍等）溶液处理，使焙砂中硫酸盐含量达到2%；
步骤（3）在还原温度为800-950℃，还原时间为四小时，配碳比为30％的条件下，对焙砂进行还原，得到还原块料；还原还原反应公式为：Fe2O3+C→Fe+CO2和CaSO4→CaO+SO3；
步骤（4）用颚式破碎机对还原块料进行破碎，得到粒度还原块料；
步骤（5）还原块料和一氧化碳在合成釜中进行合成反应，生成五羰基铁和合成残渣，五羰基铁用于生产高附加值的微米级羰基铁粉；合成残渣中的稀土元素被富集，品位由30%提升至70%。
具体的，通过步骤（1）钕铁硼废料在回转式焙烧窑中进行氧化焙烧温度为600-800℃，步骤（3）包括①选择性还原：铁的还原率达到95%以上，稀土元素基本不被还原；②硫酸盐中的硫酸根发生分解，生成三氧化硫并被还原出的铁吸收，铁中含有0.2～0.6%的硫元素，可以大幅提高羰基合成反应的速率，步骤（4）还原块料粒度＜30mm，步骤（5）合成釜中11.0-30.0MPa条件下进行合成反应；综上步骤中铁的提取率达到90%以上，合成残渣中稀土元素品位被富集至接近70%，作为高品位的钕铁硼原料外销处理；
通过该方法处理前后的钕铁硼废料的典型成分如下：
Nd Fe B Al 钕铁硼废料典型成分 33.8% 64.7% 1% 0.5% 本方法处理后钕铁硼废料的典型成分 67.94% 12.36% 2.01% 1.01%
本发明：通过将钕铁硼废料在回转式焙烧窑中于600-800℃进行氧化焙烧，得到相应的混合氧化物，磨细至200目，焙烧过程：Nd+O2→Nd2O3和Fe+O2→Fe2O3将焙砂用饱和的硫酸盐、硫酸钙、硫酸镁、硫酸镍等溶液处理，使焙砂中硫酸盐含量达到2%，在还原温度为800-950℃，还原时间为四小时，配碳比为30％的条件下，对焙砂进行还原，得到还原块料，还原过程：Fe2O3+C→Fe+CO2和CaSO4→CaO+SO3，该步骤有两个目的：选择性还原：铁的还原率达到95%以上，稀土元素基本不被还原，硫酸盐中的硫酸根发生分解，生成三氧化硫并被还原出的铁吸收，铁中含有0.2～0.6%的硫元素，可以大幅提高羰基合成反应的速率，用颚式破碎机对还原块料进行破碎，得到粒度＜30mm的还原块料，还原块料和一氧化碳在11.0-30.0MPa条件下在合成釜中进行合成反应，生成五羰基铁和合成残渣，五羰基铁用于生产高附加值的微米级羰基铁粉；合成残渣中的稀土元素被富集，品位由30%提升至70%，综上步骤中铁的提取率达到90%以上，合成残渣中稀土元素品位被富集至接近70%，作为高品位的钕铁硼原料外销处理。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种利用螯合剂浸出废弃荧光粉中稀土元素的方法