一种提取芝麻素的方法
阅读说明：本技术 一种提取芝麻素的方法 (Method for extracting sesamin ) 是由 张树元 赵永强 白高娃 徐旭 高瑞 张野 于 2021-08-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种提取芝麻素的方法。本发明方法通过提取、浓缩、过滤、结晶、重结晶、离心、干燥等步骤,实现了芝麻素的分离,整套提取工艺连续化程度高,适合配套自动化生产线提升生产效率、降低生产成本。(The invention relates to a method for extracting sesamin. The method realizes the separation of the sesamin through the steps of extraction, concentration, filtration, crystallization, recrystallization, centrifugation, drying and the like, has high degree of continuity of the whole extraction process, and is suitable for being matched with an automatic production line to improve the production efficiency and reduce the production cost.)
技术领域
本发明涉及一种提取芝麻素的方法。
背景技术
芝麻中的主要活性物质为芝麻木酚素，芝麻中的芝麻木酚素含量根据芝麻不同会有差异，其主要包括：芝麻素、表芝麻素、芝麻酚、芝麻林素等。芝麻酚天然存在于芝麻油中，含量极少，该产品系芳香族酚类化合物，可以与酸、醛、醇（酚）等化合物作用生成酯、醚衍生物，微溶于水，而且在热加工过程中可由芝麻林素等不断分解产生，在芝麻油中高可达60mg/（100 g）以上。
因此，必须将芝麻酚和芝麻林素以及在加热过程中分解出来的衍生物全部分离，才能够获得高纯度的芝麻素。
发明内容
为了获得高纯度的芝麻素，本发明完成了以下内容。
具体包括以下步骤：
步骤S10、将芝麻投入提取设备，加入乙醇提取，得到初提取液；
步骤S20、对初提取液进行浓缩处理，得到浓缩液；
步骤S30、对浓缩液进行过滤，得到过滤液；
步骤S40、将过滤液转入结晶罐，进行结晶处理，得到粗品；
步骤S50、将粗品转入结晶罐，进行重结晶处理，得到精品；
步骤S60、将精品进行离心分离，干燥处理得到芝麻素；
可选的，所述步骤S10包括：
步骤S11、第一级提取步骤，将芝麻和乙醇转入第一提取设备，按照质量体积比（kg：L）为1:2的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为5.5-6.5，处理1小时，开始产出提取液；
在产出提取液的同时，向第一提取设备中加入乙醇，乙醇使用冰醋酸调节pH值为5.5-6.5，芝麻与乙醇加入量的质量体积比（kg：L）为1:1，产液处理3小时，保持第一提取设备产出提取液的速度和加入乙醇的速度相等，达到第一提取设备中液体动态平衡；
第一提取设备完成提取液产出，得到一级提取液；
步骤S12、第二级提取步骤，向第一提取设备中加入乙醇，芝麻和乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:1的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，处理0.5小时，第一提取设备开始产出提取液至第二提取设备；
第一提取设备完成提取液产出后，向第一提取设备中加入乙醇，芝麻和乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:1的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，处理0.5小时；第二提取设备中加入芝麻，芝麻的加入量与第一提取设备中的加入量相等，使用第一提取设备的产出液进行提取，处理0.5小时；
第一提取设备和第二提取设备同时产出提取液，具体的产出提取液方式为，在第一提取设备产出提取液的同时，向第一提取设备中加入乙醇，乙醇使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，芝麻与乙醇加入量的质量体积比（kg：L）为1:1；
第一提取设备产出提取液至第二提取设备，产液处理3小时，保持第二提取设备产出提取液的速度和第一提取设备加入乙醇的速度相等，达到第一提取设备、第二提取设备中液体动态平衡；
第二提取设备完成提取液产出，得到二级提取液；
第一提取设备进行排渣处理，排出设备中的芝麻；
步骤S13、第三级提取步骤，向第二提取设备中加入乙醇，芝麻和乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:1的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，处理0.5小时，第二提取设备开始产出提取液至第三提取设备；
第二提取设备完成提取液产出后，向第二提取设备中加入乙醇，芝麻和乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:1的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，处理0.5小时；第三提取设备中加入芝麻，芝麻的加入量与第二提取设备中的加入量相等，使用第二提取设备的产出液进行提取，处理0.5小时；
第二提取设备和第三提取设备同时产出提取液，具体的产出提取液方式为，在第二提取设备产出提取液的同时，向第二提取设备中加入乙醇，乙醇使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，芝麻与乙醇加入量的质量体积比（kg：L）为1:1；
第二提取设备产出提取液至第三提取设备，产液处理3小时，保持第三提取设备产出提取液的速度和第二提取设备加入乙醇的速度相等，达到第二提取设备、第三提取设备中液体动态平衡；
第三提取设备完成提取液产出，得到三级提取液；
第二提取设备进行排渣处理，排出设备中的芝麻；
步骤S14、混合一级提取液、二级提取液和三级提取液，得到初提取液。
可选的，所述步骤S11、步骤S12、步骤S13的提取温度为78℃-82℃。
可选的，所述步骤S20包括：初提取液进行减压浓缩，压力控制在0.01-0.06Mpa，浓缩至原初提取液体积的1/8～1/4。
可选的，所述步骤S30包括：浓缩液过滤首先使用酸改性活性炭进行处理，再使用无纺布过滤，孔径大小为280-320目，得到过滤液。
可选的，所述步骤50包括：将粗品转入结晶罐，使用95%乙醇进行溶解，粗品与乙醇按质量体积比（kg：L）为1:(3-5)的比例进行加温溶解，完全溶解后降至室温，加入晶种，36-48小时后将混合物料液分离，得到精品。
本发明使用弱酸冰醋酸对芝麻进行提取，在提供更适合提取有效成分的pH值的同时，对芝麻林素进行分解，并使芝麻酚发生化学转化，生成其衍生物，使后续分离更加简便；提取过程采用动态梯度提取，提取效率高，溶剂使用量少；浓缩时采用酸改性活性炭进行处理，提升活性炭的吸附能力，芝麻酚和芝麻林素的分离更为彻底。整套提取工艺连续化程度高，适合配套自动化生产线提升生产效率、降低生产成本。
附图说明
图1本发明实施例的提取芝麻素方法的流程框图。
具体实施方式
下面结合以下具体实施方式对本发明作更为详细地说明。
实施例1
步骤S10、将1600kg芝麻投入提取罐Ⅰ，加入80％乙醇3200L，使用冰醋酸调节pH值为5.5，80℃提取1小时，开始产出提取液至提取液储罐；在产出提取液的同时，向提取罐Ⅰ中加入使用冰醋酸调节pH值为5.5的80％乙醇1600L，80℃连续产液处理3小时，保持提取罐Ⅰ产出提取液的速度和加入乙醇的速度相等，达到提取罐Ⅰ中液体动态平衡；提取罐Ⅰ完成提取液产出，得到一级提取液。
向提取罐Ⅰ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L，80℃提取0.5小时；向提取罐Ⅱ中投入芝麻1600kg；提取罐Ⅰ开始产出提取液至提取罐Ⅱ，提取罐Ⅱ中的芝麻使用提取罐Ⅰ的产出液进行提取,80℃提取0.5小时；提取罐Ⅰ完成提取液产出后，向提取罐Ⅰ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L，80℃提取0.5小时；提取罐Ⅰ和提取罐Ⅱ同时产出提取液，产液方式为：在提取罐Ⅰ产出提取液的同时，向提取罐Ⅰ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L；提取罐Ⅰ产出提取液至提取罐Ⅱ,80℃连续产液处理3小时，保持提取罐Ⅱ产出提取液的速度和提取罐Ⅰ加入乙醇的速度相等，达到提取罐Ⅰ、提取罐Ⅱ中液体动态平衡；提取罐Ⅱ完成提取液产出，得到二级提取液。提取罐Ⅰ排出芝麻。
向提取罐Ⅱ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L，80℃提取0.5小时；向提取罐Ⅲ中投入芝麻1600kg；提取罐Ⅱ开始产出提取液至提取罐Ⅲ，提取罐Ⅲ中的芝麻使用提取罐Ⅱ的产出液进行提取,80℃提取0.5小时；提取罐Ⅱ完成提取液产出后，向提取罐Ⅱ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L，80℃提取0.5小时；提取罐Ⅱ和提取罐Ⅲ同时产出提取液，产液方式为：在提取罐Ⅱ产出提取液的同时，向提取罐Ⅲ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L；提取罐Ⅱ产出提取液至提取罐Ⅲ，80℃连续产液处理3小时，保持提取罐Ⅲ产出提取液的速度和提取罐Ⅱ加入乙醇的速度相等，达到提取罐Ⅱ、提取罐Ⅲ中液体动态平衡；提取罐Ⅲ完成提取液产出，得到三级提取液。提取罐Ⅱ排出芝麻。
混合一级提取液、二级提取液和三级提取液，得到初提取液约12000L。
步骤S20、初提取液进行浓缩处理，采用三效蒸发器进行浓缩，浓缩温度55℃，压力0.01Mpa，浓缩6小时，浓缩之后剩余浓缩液3000L。
步骤S30、浓缩液过滤首先使用酸改性活性炭进行处理，再使用无纺布过滤，孔径大小为320目，得到过滤液。
步骤S40、将过滤液转入结晶罐，结晶温度20℃，结晶时间24小时，得到粗品84.6g。
步骤S50、将粗品转入结晶罐，加入500L浓度为95%乙醇进行溶解，完全溶解后降至室温，加入晶种，48小时后将混合物料液分离，得到精品80.62kg。
步骤S60、精品进行离心分离，干燥处理得到芝麻提取物，重量65.14kg。
经检测，芝麻素纯度99.20%。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
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