一种复合纤维及其制备方法和电子元件
阅读说明：本技术 一种复合纤维及其制备方法和电子元件 (Composite fiber, preparation method thereof and electronic component ) 是由 祝渊 曾少博 吕尤 杨景西 蒋文龙 于 2021-06-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种复合纤维及其制备方法和电子元件,该复合纤维的制备方法包括将可生物降解水溶性聚合物、导热填料与溶剂混合配置纺丝液,再采用纺丝液进行纺丝,制备初生复合纤维；其中,在进行纺丝之前对纺丝液进行分子链解缠结处理；和/或,在进行纺丝之后,对初生复合纤维进行拉伸处理。通过以上方式,在高分子基体中添加导热填料以在其中构构筑导热通道,以及对纺丝液进行分子链解缠结处理提高分子结晶度和取向度,和/或对初生复合纤维进行拉伸处理以优化导热填料在高分子纤维基体中的取、排列,使得所制得的复合纤维具有高导热率。(The invention discloses a composite fiber, a preparation method thereof and an electronic element, wherein the preparation method of the composite fiber comprises the steps of mixing a biodegradable water-soluble polymer, a heat-conducting filler and a solvent to prepare a spinning solution, and spinning by adopting the spinning solution to prepare a nascent composite fiber; wherein, before spinning, molecular chain disentanglement treatment is carried out on the spinning solution; and/or, after spinning, drawing the as-spun composite fiber. Through the mode, the heat-conducting filler is added into the high-molecular matrix to construct a heat-conducting channel, molecular chain disentangling treatment is carried out on the spinning solution to improve the molecular crystallinity and the orientation degree, and/or stretching treatment is carried out on the nascent composite fiber to optimize the taking and arrangement of the heat-conducting filler in the high-molecular fiber matrix, so that the prepared composite fiber has high heat conductivity.)
技术领域
本发明涉及导热高分子材料
技术领域
，尤其是涉及一种复合纤维及其制备方法和电子元件。背景技术
随着微电子工业的快速发展，电子元件的集成度增加，电路板的热流密度不断提高，电子行业各领域对于能够实现有效导热、散热的材料的需求不断升级。现有的导热、散热材料已跟不上电子行业的发展脚步，电子元器件的有效热管理成为研究热点。传统的金属基、陶瓷基、碳基导热材料存在着或耐蚀性能差或绝缘性能差或抗冲击能力较差或力学性能较差等缺陷，这限制了它们在电子行业的进一步应用，所以急需寻找新的体积小、质量轻、可变形能力强、耐蚀性好、绝缘性好、导热性能良好的导热材料。
聚合物基纤维由于其质轻、耐酸碱、易生产、绝缘性能好、力学性能优良等特性，有望成为适合应用于电子行业的新型热管理材料。但现有的高分子纤维的本征热导率通常较低，这就限制了其在电子热管理领域中的进一步应用。所以如何提高高分子纤维的热导率，满足其在实际应用中的需求成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种复合纤维及其制备方法和电子元件。
本发明的第一方面，提出了一种复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用可生物降解水溶性聚合物、导热填料与溶剂混合配置纺丝液；
S2、采用所述纺丝液进行纺丝，制备初生复合纤维；
其中，在进行纺丝之前对所述纺丝液进行分子链解缠结处理；和/或，在进行纺丝之后，对所述初生复合纤维进行拉伸处理。
根据本发明实施例复合纤维的制备方法，至少具有以下有益效果：该制备方法采用可生物降解水溶性聚合物作为高分子基体，在其中添加导热填料，经纺丝制备初生复合纤维，通过导热填料的添加，其在高分子基体中构筑导热通道，从而可提高复合纤维的导热率。另外，通过对纺丝液进行分子链解缠结处理，和/或对初生复合纤维进行拉伸处理，可进一步提高复合纤维的导热率。其中，通过对纺丝液进行分子链解缠结处理可调控高分子链的结晶度和取向度，使高分子链分子缠结程度低，具有高结晶度，减少高分子中的缺陷及界面，进而减少声子散射，提高其声子传递效率，可提高复合纤维的导热率；通过对初生复合纤维进行拉伸处理，可优化导热填料在高分子纤维基体中的取向、排列，高分子纤维基体内导热填料分散均匀，沿纤维轴向连续或分段排列取向，高分子基体与导热填料协同取向高，从而可提高复合纤维的导热率。由上，采用该复合纤维的制备方法可制备高导热率的复合纤维。
在本发明的一些实施方式中，所述分子链解缠结处理选自超声、振荡、剪切、搅拌、挤出、离心、脱泡、加入硼酸中的至少一种；和/或，所述拉伸处理选自喷丝头拉伸、湿态拉伸、常温空气拉伸、热拉伸中的至少一种。由于适当拉伸可以提高最终产品纤维的导热率，但拉伸过度会使导热填料构建的导热通道断开，并降低最终产品纤维的导热率，故拉伸处理过程需控制适宜的拉伸倍数，一般将拉伸倍数控制在2～9倍。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1具体包括：将导热填料分散于溶剂中，得第一分散液；而后将可生物降解水溶性聚合物分散溶解于所述第一分散液，制得纺丝液。
在本发明的一些实施方式中，在将可生物降解水溶性聚合物分散溶解于所述第一分散液之前，还包括对所述可生物降解水溶性聚合物进行除杂处理；优选地，所述除杂处理包括水洗、烘干；进一步优选地，在水洗过程采用超声和/或振荡辅助水洗。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，借助辅助分散处理将导热填料分散于溶剂中；所述辅助分散处理包括添加导热填料改性分散剂、超声处理、振荡处理、研磨处理、离心处理中的至少一种。导热填料改性分散剂可采用阴离子型表面活性剂和/或非离子表面活性剂，其中，阴离子型表面活性剂具体可采用十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(NaDDBS)等，非离子表面活性剂可采用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)、TNWDIS、TNADIS、TNEDIS、TNKDIS中的至少一种。导热填料改性分散剂与导热填料的质量比一般控制在(0.1～300)：100。
在本发明的一些实施方式中，在进行纺丝之后、进行拉伸处理之前还包括萃取、水洗处理中的至少一种；和/或，在拉伸处理之后还包括热定型；优选地，在热定型之后，还包括上油、干燥处理。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，纺丝采用湿法纺丝或干湿法纺丝；优选地，纺丝过程所用的凝固浴包括饱和硫酸钠水溶液、甲醇、乙醇中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述可生物降解水溶性聚合物选自聚乙烯醇、聚乳酸中的至少一种；和/或，所述导热填料为碳材料；优选地，所述碳材料选自碳纳米管、碳纤维、石墨片、石墨烯、氧化石墨烯中的至少一种；进一步优选地，步骤S1中，所述纺丝液中导热填料和可生物降解水溶性聚合物的质量比为(0.1～30)：100。
另外，步骤S1中，所述溶剂可选自水、二甲基亚砜、乙二醇中的至少一种。
本发明的第二方面，提出了一种复合纤维，由本发明第一方面所提出的任一种复合纤维的制备方法制得。
以上复合纤维可应用于手机、电脑等电子产品上的电子元件(如芯片等)的制备，因此，本发明的第三方面，提出了一种电子元件，由本发明第二方面所提出的任一种复合纤维制得。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为实施例1～6和对比例1～4产品纤维的小角度X射线衍射图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种复合纤维，具体过程包括以下步骤：
S1、在常温下称取0.6g碳材料改性分散剂TNWDIS加入100g的DMSO溶液中，使用磁力搅拌器搅拌20min，使得TNWDIS分散均匀；加入2gTNSM2型号碳纳米管(CNTs)，使用磁力搅拌器搅拌，使碳纳米管被溶剂DMSO溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上；而后超声处理5min，将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声，共计超声30min；超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为30min；离心结束后，将上层液体过300目滤布，得到最终的碳纳米管(CNTs)分散液，记为第一分散液A1。烘干下层沉淀至恒重，记为G1，分散液中碳纳米管的实际含量＝2-G1。
S2、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-224，醇解度88％，聚合度2400)，使用去离子水进行水洗，然后放入烘箱中进行60℃干燥处理，目的是为了洗去原料中的醋酸钠、低分子聚合物等杂质；而后称取水洗过的PVA15 g缓慢分批倒入步骤S1中配置的第一分散液A1中，使用磁力搅拌器边加料边搅拌，使得PVA在第一分散液A1中均匀分散，搅拌20min后，将PVA/CNTs分散液放入50℃烘箱中保温2h，使得PVA在第一分散液A1中充分溶胀；然后将烘箱温度调至80℃，保温6h，使得PVA在第一分散液A1中缓慢溶解；然后将PVA/CNTs分散液取出，待其冷却至室温后，测得其粘度为31502mPa·s，而后对其进行超声处理30min，借助超声处理使得PVA大分子链解缠结，便于其在后续加工过程中伸直取向，测得其粘度为18463mPa·s；最后静置脱泡待用，得到CNTs/PVA纺丝液。
S3、将步骤S2制得的CNTs/PVA纺丝液，使用湿法纺丝机在常温下进行湿法纺丝，计量泵速度设置为10r/min，凝固浴使用无水乙醇，将经过凝固浴后的纤维收集起来称为CNTs/PVA初生纤维。
S4、将步骤S3收集到的CNTs/PVA初生纤维首先进行常温空气拉伸，拉伸倍数设置为1.5倍；然后进行多道次热拉伸操作，一道热拉伸：热拉伸倍数为3倍，热拉伸温度设置为200℃，二道热拉伸：热拉伸倍数为2倍，热拉伸温度为220℃；然后进行热定型操作，选择定张力热定型，热定型温度设置为220℃；之后使用热辊进行干燥处理，最后使用放卷机收集到成品纤维。
实施例2
本实施例制备了一种复合纤维，具体过程包括以下步骤：
S1、在常温下称取2gTNSM2型号碳纳米管(CNTs)加入100g的DMSO溶液中，使用磁力搅拌器搅拌，使碳纳米管被DMSO溶液完全润湿；而后超声处理5min，将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声，共计超声30min；超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为30min；离心结束后，将上层液体过300目滤布，得到最终的碳纳米管(CNTs)分散液，记为第一分散液A2。烘干下层沉淀至恒重，记为G2，分散液中碳纳米管的实际含量＝2-G2。
S2、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-224，醇解度88％，聚合度2400)，使用去离子水进行水洗，然后放入烘箱中进行60℃干燥处理，目的是为了洗去原料中的醋酸钠、低分子聚合物等杂质；而后称取水洗过的PVA 15g缓慢分批倒入步骤S1中的第一分散液A2中，使用磁力搅拌器边加料边搅拌，使得PVA在第一分散液A2中均匀分散，搅拌20min后，将PVA/CNTs的DMSO分散液放入50℃烘箱中保温2h，使得PVA在第一分散液A2中无限溶胀；然后将烘箱温度调至80℃，保温6h，使得PVA在第一分散液A2中缓慢溶解；然后将PVA/CNTs的DMSO分散液取出，待其冷却至室温后对其进行超声处理30min，借助超声处理使得PVA大分子链解缠结，便于其在后续加工过程中伸直取向，最后静置脱泡待用。
S3、同实施例1中的步骤S3。
S4、将CNTs/PVA初生纤维在室温下使用甲醇(100％)萃取DMSO，其它操作同实施例1中的步骤S4。
实施例3
本实施例制备了一种复合纤维，具体过程包括以下步骤：
S1、在常温下称取0.6g碳材料改性分散剂TNWDIS加入58g二甲基亚砜(DMSO)及42mL去离子水的共混溶液，使用磁力搅拌器搅拌20min，使得TNWDIS分散均匀；加入2gTNSM2型号碳纳米管(CNTs)，使用磁力搅拌器搅拌，使碳纳米管被溶剂DMSO/水共混溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上；而后超声处理5min，将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声，共计超声30min；超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子；离心速率为2000r/min，离心时间为30min；离心结束后，将上层液体过300目滤布，得到最终的碳纳米管(CNTs)分散液，记为第一分散液A3。烘干下层沉淀至恒重，记为G3，分散液中碳纳米管的实际含量＝2-G3。
S2、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-224，醇解度88％，聚合度2400)，使用去离子水进行水洗，然后放入烘箱中进行60℃干燥处理，目的是为了洗去原料中的醋酸钠、低分子聚合物等杂质；而后称取水洗过的PVA15 g缓慢分批倒入步骤S1制得的第一分散液A3中，使用磁力搅拌器边加料边搅拌，使得PVA在第一分散液A3中均匀分散，搅拌20min后，将PVA/CNTs分散液放入50℃烘箱中保温2h，使得PVA在第一分散液A3中充分溶胀；然后将烘箱温度调至80℃，保温6h，使得PVA在第一分散液A3中缓慢溶解；然后将PVA的DMSO/水分散液取出，待其冷却至室温后静置脱泡待用。
S3、同实施例1中的步骤S3。
S4、将CNTs/PVA初生纤维在室温下使用甲醇(100％)萃取DMSO，其它操作同实施例1中的步骤S4。
实施例4
本实施例制备了一种复合纤维，具体过程包括以下步骤：
S1、在常温下称取0.6g碳材料改性分散剂TNWDIS加入100g的DMSO溶液中，使用磁力搅拌器搅拌20min，使得TNWDIS分散均匀；加入2gTNSM2型号碳纳米管(CNTs)，使用磁力搅拌器搅拌，使碳纳米管被分散剂DMSO溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上；而后超声处理5min，将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声，共计超声30min；超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为30min；离心结束后，将上层液体过300目滤布，得到最终的碳纳米管(CNTs)分散液，记为第一分散液A4。烘干下层沉淀至恒重，记为G4，分散液中碳纳米管的实际含量＝2-G4。
S2、同实施例1中的步骤S2。
S3、同实施例1中的步骤S3。
S4、将步骤S3收集到的CNTs/PVA初生纤维在室温下使用甲醇(100％)萃取DMSO，然后在收卷机上收卷。
实施例5
本实施例制备了一种复合纤维，具体过程包括以下步骤：
S1、在常温下称取0.5g碳材料改性分散剂十二烷基苯磺酸钠(NaDDBS)加入100mL去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌20min，使得NaDDBS分散均匀；加入2g氧化石墨烯(GO)，使用磁力搅拌器搅拌，使GO被分散剂水溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上；而后超声处理5min，将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声，共计超声30min；超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为30min；离心结束后，将上层液体过300目滤布，得到最终的碳纳米管(CNTs)分散液，记为第一分散液A5。烘干下层沉淀至恒重，记为G5，分散液中碳纳米管的实际含量＝2-G5。
S2、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-1788，醇解度88％，聚合度1700)，其它步骤与实施例1中的步骤S2基本相同，制得GO/PVA纺丝液。
S3、将步骤S2制得的GO/PVA纺丝液，使用湿法纺丝机在常温下进行湿法纺丝，计量泵速度设置为10r/min，第一道凝固浴使用饱和硫酸钠水溶液，第二道凝固浴使用不饱和硫酸钠水溶液，将经过2道凝固浴后的纤维收集起来称为GO/PVA初生纤维。
S4、同实施例1中的步骤S4。
实施例6
本实施例制备了一种复合纤维，具体过程包括以下步骤：
S1、在常温下称取0.3g碳材料改性分散剂十二烷基硫酸钠(SDS)加入100mL去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌20min，使得十二烷基硫酸钠(SDS)分散均匀；加入1.5g碳纤维，使用磁力搅拌器搅拌，使碳纤维被分散剂水溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上。其它操作同实施例1中的步骤S1。
S2、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-1799，醇解度99％，聚合度1700)，其它步骤同实施例1中的步骤S2，制得碳纤维/PVA纺丝液。
S3、将步骤S2制得的碳纤维/PVA纺丝液，使用湿法纺丝机在常温下进行干喷湿法纺丝，计量泵速度设置为8r/min，第一道凝固浴使用饱和硫酸钠水溶液，第二道凝固浴使用不饱和硫酸钠水溶液，在第二道凝固浴中进行湿态拉伸，拉伸倍数设置为1.2倍，将经过湿态拉伸后的纤维收集起来称为碳纤维/PVA初生纤维。
S4、将步骤S3收集到的碳纤维/PVA初生纤维首先进行常温空气拉伸，拉伸倍数设置为1.2倍；然后进行多道次热拉伸操作，一道热拉伸：热拉伸倍数为3倍，热拉伸温度设置为220℃，二道热拉伸：热拉伸倍数为2倍，热拉伸温度为230℃；然后进行热定型操作，选择定张力热定型，热定型温度设置为230℃；然后进行上油操作，之后使用热辊进行干燥处理，最后使用放卷机收集到成品纤维。
对比例1
本对比例制备了一种PVA纤维，具体过程为包括以下步骤：
S1、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-224，醇解度88％，聚合度2400)，使用去离子水进行水洗，然后放入烘箱中进行60℃干燥处理，目的是为了洗去原料中的醋酸钠、低分子聚合物等杂质；而后称取水洗过的PVA15g缓慢分批倒入100g DMSO溶液中，使用磁力搅拌器边加料边搅拌，使得PVA在DMSO溶液中均匀分散，搅拌20min后，将PVA/DMSO分散液放入50℃烘箱中保温2h，使得PVA在DMSO溶液中无限溶胀；然后将烘箱温度调至80℃，保温6h，使得PVA在DMSO溶液中缓慢溶解，得到PVA/DMSO纺丝液。
S2、将S1制得的PVA/DMSO纺丝液，使用湿法纺丝机在常温下进行湿法纺丝，计量泵速度设置为10r/min，凝固浴使用无水乙醇，将经过凝固浴后的纤维收集起来称为PVA初生纤维，使用放卷机收集。
对比例2
本对比例制备了一种PVA纤维，具体过程为包括以下步骤：
S1、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-224，醇解度88％，聚合度2400)，使用去离子水进行水洗，然后放入烘箱中进行60℃干燥处理，目的是为了洗去原料中的醋酸钠、低分子聚合物等杂质；而后称取水洗过的PVA15 g缓慢分批倒入85mL去离子水中，使用磁力搅拌器边加料边搅拌，使得PVA在水中均匀分散，搅拌20min后，将PVA水分散液放入50℃烘箱中保温2h，使得PVA在水中充分溶胀；然后将烘箱温度调至80℃，保温6h，使得PVA在水中缓慢溶解；然后将PVA水分散液取出，待其冷却至室温后对其进行超声处理30min，借助超声处理使得PVA大分子链解缠结，便于其在后续加工过程中伸直取向，最后静置脱泡待用。
S2、将步骤S1制得的PVA纺丝液，使用湿法纺丝机在常温下进行湿法纺丝，计量泵速度设置为10r/min，凝固浴使用无水乙醇，将经过凝固浴后的纤维收集起来称为PVA初生纤维。
S3、将步骤S2收集到的PVA初生纤维首先进行常温空气拉伸，拉伸倍数设置为1.5倍；然后进行多道次热拉伸操作，一道热拉伸：热拉伸倍数为3倍，热拉伸温度设置为200℃，二道热拉伸：热拉伸倍数为2倍，热拉伸温度为220℃；然后进行热定型操作，选择定张力热定型，热定型温度设置为220℃；之后使用热辊进行干燥处理，最后使用放卷机收集到成品纤维。
对比例3
本对比例制备了一种PVA纤维，具体过程为包括以下步骤：
S1、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-224，醇解度88％，聚合度2400)，使用去离子水进行水洗，然后放入烘箱中进行60℃干燥处理，目的是为了洗去原料中的醋酸钠、低分子聚合物等杂质；而后称取水洗过的PVA15 g缓慢分批倒入100g DMSO溶液中，使用磁力搅拌器边加料边搅拌，使得PVA在DMSO中均匀分散，搅拌20min后，将PVA/DMSO分散液放入50℃烘箱中保温2h，使得PVA在DMSO中充分溶胀；然后将烘箱温度调至80℃，保温6h，使得PVA在DMSO中缓慢溶解；然后将PVA/DMSO分散液取出，待其冷却至室温后对其进行超声处理30min，借助超声处理使得PVA大分子链解缠结，便于其在后续加工过程中伸直取向，最后静置脱泡待用。
S2、同对比例2中的步骤S2。
S3、同对比例2中的步骤S3。
对比例4
本对比例制备了一种复合纤维，具体过程包括以下步骤：
S1、在常温下称取0.6g碳材料改性分散剂TNWDIS加入100g的DMSO溶液中，使用磁力搅拌器搅拌20min，使得TNWDIS分散均匀；加入2gTNSM2型号碳纳米管(CNTs)，使用磁力搅拌器搅拌，使碳纳米管被溶剂DMSO溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上；而后超声处理5min，将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声，共计超声30min；超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子，离心速率为2000r/min，离心时间为30min；离心结束后，将上层液体过300目滤布，得到最终的碳纳米管(CNTs)分散液，记为第一分散液A1。烘干下层沉淀至恒重，记为G1，分散液中碳纳米管的实际含量＝2-G1。
S2、在常温下，称取20g PVA粉末(型号PVA-224，醇解度88％，聚合度2400)，使用去离子水进行水洗，然后放入烘箱中进行60℃干燥处理，目的是为了洗去原料中的醋酸钠、低分子聚合物等杂质；而后称取水洗过的PVA15 g缓慢分批倒入步骤S1中配置的第一分散液A1中，使用磁力搅拌器边加料边搅拌，使得PVA在第一分散液A1中均匀分散，搅拌20min后，将PVA/CNTs分散液放入50℃烘箱中保温2h，使得PVA在第一分散液A1中充分溶胀；然后将烘箱温度调至80℃，保温6h，使得PVA在第一分散液A1中缓慢溶解；然后将PVA/CNTs分散液取出，待其冷却至室温后，测得其粘度为31502mPa·s，而后对其进行超声处理30min，借助超声处理使得PVA大分子链解缠结，便于其在后续加工过程中伸直取向，测得其粘度为18463mPa·s；最后静置脱泡待用，得到CNTs/PVA纺丝液。
S3、将步骤S2制得的CNTs/PVA纺丝液，使用湿法纺丝机在常温下进行湿法纺丝，计量泵速度设置为10r/min，凝固浴使用无水乙醇，将经过凝固浴后的纤维收集起来称为CNTs/PVA初生纤维。
S4、将步骤S3收集到的CNTs/PVA初生纤维首先进行常温空气拉伸，拉伸倍数设置为1.5倍；然后进行多道次热拉伸操作，一道热拉伸：热拉伸倍数为3倍，热拉伸温度设置为200℃，二道热拉伸：热拉伸倍数为3倍，热拉伸温度为220℃；然后进行热定型操作，选择定张力热定型，热定型温度设置为220℃；之后使用热辊进行干燥处理，最后使用放卷机收集到成品纤维。
试验例
按照ASTM E1461用闪光法测定以上各实施例和对比例所制得成品纤维的热扩散系数，差示扫描量热仪测定比热容，密度天平测定密度，再按照“热导率＝热扩散系数×比热容×密度”计算出各成品纤维的导热率。上述实施例和对比例中所制得成品纤维的导热率如下表1所示：
表1各实施例和对比例成品纤维的导热率
由上表1可知，以上各实施例和对比例成品纤维具有良好的导热性能，其中，对比例2和对比例3纯PVA纤维的制备过程中，在纺丝之前纺丝液经分子链解缠结处理，且在纺丝之后对初生纤维进行拉伸处理，使得纯PVA纤维具有较高的结晶度，其内部高分子链具有良好的解缠取向性，使得对比例2和对比例3所制得纯PVA纤维的热导率远高于对比例1未经以上处理制得的纯PVA纤维的导热率。通过对比实施例1、2、5、6和对比例2、3可知，通过在高分子基体中添加导热填料，其在高分子基体中构筑导热通道，从而可提高复合纤维的导热率；且导热填料采用碳纤维制得的复合纤维导热率高于导热填料采用CNTs制得的复合纤维导热率，导热填料采用CNTs制得的复合纤维导热率高于导热填料采用GO制得的复合纤维导热率。通过对比实施例1、3、5，当纺丝原液溶剂不同时，溶剂为DMSO或水作为溶解制得的成品纤维热导率更高。通过对比实施例1～6复合纤维的导热率测试结果可知，在复合纤维的制备过程中在纺丝之前纺丝液经分子链解缠结处理，并且在纺丝之后对初生纤维进行拉伸处理，相比于单独采用其中一种处理方式处理制得的复合纤维导热率明显提高。
另外，采用小角度X射线衍射仪分别对以上各实施例和对比例制得的产品纤维进行观察测试，所得结果如图1所示，图1中(a)～(j)分别对应为实施例1～6和对比例1～4所制得产品纤维的小角度X射线衍射图。其中，赤道环上的弥散环越集中，说明产品纤维的高分子链取向性越好。通过对比实施例1和对比例4，两者除了拉伸倍数不一样，其余都一样，其中实施例1拉伸倍数为9倍，对比例4拉伸倍数为13.5倍，两者的二维广角X射线衍射图见图1中(a)和图1中(j)，发现对比例4的弥散环更为集中，但是对比热导率数据，反而是实施例1的热导率数据更大，说明拉伸倍数过大，热导率并不一定会增加，可能使得原本在复合纤维内部原本搭接的导热通道被拉断。纤维制备过程中在纺丝之前纺丝液经分子链解缠结处理，并且在纺丝之后对初生纤维进行拉伸处理，可以提高高分子链的取向性，进而提高材料的热导率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。