载体凝胶微球、香烟滤嘴甘草保润增香珠及制备方法
阅读说明：本技术 载体凝胶微球、香烟滤嘴甘草保润增香珠及制备方法 (Carrier gel microsphere, cigarette filter tip liquorice moisture-retaining aroma-enhancing bead and preparation method ) 是由 刘泽宇 魏元刚 杨永安 葛继武 朱网云 孙佳琪 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种载体凝胶微球、香烟滤嘴甘草保润增香珠及制备方法。本发明所述的一种载体凝胶微球,通过将多糖溶液滴入钙离子溶液中制备；所述多糖溶液包含以下质量百分比组分：0.5-8％多糖类成分、1-25％助剂；所述钙离子溶液为质量百分比为0.18-1.8％的钙离子水溶液。本发明所述的一种香烟滤嘴甘草保润增香珠,通过将甘草香味剂、甘草甜味剂以及保湿剂吸附于载体凝胶微球中制备；所述甘草香味剂占载体凝胶微球质量的0.5-8％,所述甘草甜味剂占载体凝胶微球质量的0.05-0.6％,所述保湿剂占载体凝胶微球质量的5-52％。本发明通过水凝胶,解决了现有技术的添香以固体形式添加于香烟中,烟气保润作用相比含液型添加剂弱的缺陷,并通过添加剂的添加,保持烟气湿润协调,提升烟气棉柔舒适感。(The invention discloses a carrier gel microsphere, a cigarette filter tip liquorice moisture-retaining aroma-enhancing bead and a preparation method thereof. The carrier gel microsphere is prepared by dripping polysaccharide solution into calcium ion solution; the polysaccharide solution comprises the following components in percentage by mass: 0.5-8% of polysaccharide component and 1-25% of auxiliary agent; the calcium ion solution is 0.18-1.8% of calcium ion water solution in percentage by mass. The liquorice moisture-retaining and aroma-enhancing bead for the cigarette filter is prepared by adsorbing a liquorice flavoring agent, a liquorice sweetening agent and a humectant in carrier gel microspheres; the liquorice flavoring agent accounts for 0.5-8% of the mass of the carrier gel microspheres, the liquorice sweetening agent accounts for 0.05-0.6% of the mass of the carrier gel microspheres, and the humectant accounts for 5-52% of the mass of the carrier gel microspheres. The invention overcomes the defect that the moistening effect of the smoke is weaker than that of a liquid-containing additive when the flavoring is added into cigarettes in a solid form in the prior art through the hydrogel, keeps the moisture coordination of the smoke through the addition of the additive, and improves the soft and comfortable feeling of the smoke.)
技术领域
本发明涉及一种香烟滤嘴添加材料，特别涉及一种载体凝胶微球、香烟滤嘴甘草保润增香珠及制备方法。
背景技术
香烟生产过程中，烟丝加香工艺对烟支风格的形成具有重要意义。传统的烟丝加香工艺为在加香滚筒中将表香通过喷洒的方式喷洒到烟丝表面。这种加香方式的表香仅附着在烟丝表面，难以渗入到烟丝内部，易造成表香损失。而且这些添加剂加入烟草后要参与燃烧或与烟气接触，其过程中会发生裂解、氧化或加合等反应，从而影响烟气的化学组成和生物学性质。
目前在烟草行业中的立体调香技术包括卷烟爆珠、微胶囊、纳米颗粒等，其中卷烟爆珠的受众较广，但卷烟爆珠需要添加油脂作为溶剂，潜在增加焦油废气的产生，且其存在微量不良气味导致其受限于主要用以包裹人参、薄荷等香气强势浓郁的香精香料。另外，采用微胶囊、纳米颗粒等立体调香方式不可避免地会造成消费者对细小添加剂吸食安全的担忧。现市面上亦有出现采用固体香珠颗粒附香实现烟草立体调香的，然而其固体香珠颗粒存在颗粒强度较低形变率大导致缓释稳定性下降的弊端，同时其附香率仍有待提高；且烟草及其烟气中含有有害物质，易引起咽喉不适、咳嗽痰多等症状。那么如何既能满足吸烟者的生理需求，又能最大限度地减轻吸烟对人体健康的所造成的危害，甚至具有一定的环保和保健功能，是目前烟草行业亟待解决的问题。
甘草广泛应用于医药、食品、化妆品、烟草及畜牧业等方面，甘草具有良好的润肺、止咳、祛痰功能，甘草浸膏的香气为清甜的药草香，香气浓郁，留香持久，回味绵柔，其用于香烟能丰富烟香、改善抽食口感、增加甜润感及掩盖杂气具有很好的效果。
现有技术中公开了一种功能性植物颗粒烟用涂层成形纸及其制备方法，该方法利用压缩空气在成形纸上喷涂由不同组份比例构成的100-150目的功能性植物颗粒粉末、胶黏剂、保润剂和水所组成的浆料。所述的经微波膨化处理过的乌梅、荷叶、甘草、烟梗、橙皮、沉香和葛根中的一种或多种组合物，分别经过两道工序胶黏剂的双层涂布后，功能性植物颗粒附着粘合在成形纸上，制成功能性植物颗粒烟用涂层成形纸，所制成的成形纸安全无毒，能提升卷烟在抽吸过程中的感官品质，更加彰显品牌风格特征，赋予卷烟滤棒成形纸更加丰富的产品内涵，并具有外观防伪功能，该技术的功能性植物颗粒烟用涂层成形纸主要能起到增香的作用，未体现对烟气的保润协调作用。
现有技术二公开了一种增甜保润的天然植物复合颗粒及其制备方法和应用，该复合颗粒是将茯苓、罗汉果、当归、贡菊、金银花、烟草花、甘草和半夏原料分别进行粉碎、细胞破壁处理和筛选后得到破壁粉，加入辅料制粒得到30～60目的复合颗粒，采用的增加甜润感的植物原料具有天然无害、无添加、无污染和安全可靠的特点，有增香、杀菌抗氧化等作用，且植物原料不参与燃烧，避免产生其他有害物质，所制得的复合颗粒添加到卷烟滤嘴中，可以保留植物本身的有效活性成分，该技术以天然植物复合颗粒作为滤嘴填充物，存在微粒吸入的风险。
现有技术三公开了一种具有缓释功能的烟草香珠的制备方法，按原料重量份计将10～20份的魔芋粉、10～15份的白炭黑、10～15份的甘草粉、10～20份的甲壳素和30～40份的蒸馏水置于对辊干法造粒机进行一次成型造粒，得到干燥的、表面具有多孔结构的大小均一的圆形干珠，其直径范围为2.5～2.9mm；然后将定香保润剂与步骤干珠混合均匀，风干，得成品。该技术通过优化干珠的原料组分及配比，利用魔芋粉、白炭黑与甲壳素的适量复配，赋予干珠良好的表面多孔结构特征，同时具有高强度、高韧性、耐火耐高温及优异的后加工融合性的优点，从而使得附香后具有优异的稳定性及缓释效果，该方法中以固体缓释香珠作为滤嘴填充物，对烟气的接触吸附作用面积小，烟气的除杂和保润效果不明显。
发明内容
发明目的：为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种香烟滤嘴甘草保润增香珠及其制备方法，通过在载体凝胶微球中，添加甘草中提取的香味成分和甜味成分，健康无害，能减少并掩盖杂气，保持烟气湿润协调，提升烟气棉柔舒适感，同时能增加甘草香甜感和爆珠趣味性。
技术方案：本发明所述的一种载体凝胶微球，通过将多糖溶液滴入钙离子溶液中制备；所述多糖溶液包含以下质量百分比组分：0.5-8％多糖类成分、1-25％助剂；所述钙离子溶液为质量百分比为0.18-1.8％的钙离子水溶液。
本发明所述的多糖类成分选自海藻酸钠、卡拉胶、可得然胶、结冷胶和黄原胶中的一种或多种组合；助剂选自壳聚糖、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇和甘油中的一种或多种组合；所述的钙离子溶液选自无机钙、有机钙中的一种或多种组合的溶液。
优选地，所述多糖溶液中包括：1-2％的海藻酸钠、0.2-0.5％的卡拉胶、0.2-0.5％的可得然胶、0.2-0.5％的结冷胶、0.1-0.5％的壳聚糖、0.1-0.3％的明胶、0.1-0.5％的聚乙烯醇以及5-10％的聚乙二醇2000。
优选地，所述多糖溶液包含以下质量百分比组分：1-5％多糖类成分、5-15％助剂；所述钙离子溶液为质量百分比为0.36-1.08％的钙离子水溶液。
优选地，所述钙离子来自氯化钙、乙酸钙和乳酸钙中的一种或多种组合；
本发明还提供了一种上述的载体凝胶微球的制备方法，包括以下步骤：配制多糖溶液以及钙离子溶液，静置消泡，冷却至室温；将多糖溶液逐滴滴入正在搅拌的钙离子溶液，钙离子溶液搅拌速率为50-500rpm，多糖溶液液滴重量控制在30-70mg/滴，滴头装置和钙离子溶液的液面距离控制在5-30cm，待多糖溶液滴入钙离子溶液反应0.5-24h后取出凝胶微球。该载体凝胶微球的粒径为2-6mm。
优选地，所述钙离子溶液搅拌速率为100-200rpm，多糖溶液液滴重量控制在45-55mg/滴，滴头装置和钙离子液面距离控制在8-15cm，待多糖溶液滴入钙离子溶液反应1-10h后取出凝胶微球。该载体凝胶微球的粒径为3-4mm。
本发明所述的一种香烟滤嘴甘草保润增香珠，包括以下组分：上述的载体凝胶微球、甘草香味剂、甘草甜味剂以及保湿剂；所述甘草香味剂占载体凝胶微球质量的0.5-8％，所述甘草甜味剂占载体凝胶微球质量的0.05-0.6％，所述保湿剂占载体凝胶微球质量的5-52％。
本发明制得的香烟滤嘴甘草保润增香珠具有掩盖杂气，保持烟气湿润协调，提升烟气棉柔舒适感、突显甘草甜润感的特色风格。
其中，甘草香味剂主要用于增加甘草独特的香气，甘草甜味剂主要用于增加甜润感。载体凝胶微球保湿剂主要用于吸附杂气，保持烟气湿润协调。
所述甘草甜味剂为甘草酸盐，甘草酸盐选自甘草酸铵盐、甘草酸钾盐、甘草酸钠盐、单葡萄糖醛酸甘草次酸中的一种或多种组合，是甘草中主要的甜味成分，具有较高的甜度。
所述保湿剂选自1，2-丙二醇、甘油、1，3-丁二醇、聚乙二醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇中的一种或多种。
优选地，所述甘草甜味剂为单葡萄糖醛酸甘草次酸。
优选地，所述甘草香味剂为载体微球质量的3-6％，所述甘草甜味剂为载体微球质量的0.2-0.4％，所述保湿剂选自1，2丙二醇、甘油、木糖醇、山梨糖醇中的一种或多种组合。
优选地，所述保湿剂由1，2丙二醇、甘油、木糖醇以及山梨糖醇组成。
优选地，所述保湿剂：以载体微球质量计算，含有载体微球质量2-20％的1，2丙二醇、含有载体微球质量2-20％的甘油、含有载体微球质量0.5-6％的木糖醇、含有载体微球质量0.5-6％的山梨糖醇。更优选的，所述甘草香味剂为载体微球质量的4-5％，所述甘草甜味剂为载体微球质量的0.25-0.35％，所述保湿剂为载体微球质量的13-37％。
优选地，所述保湿剂：以载体微球质量计算，含有载体微球质量5-15％的1，2丙二醇、含有载体微球质量5-15％的甘油、含有载体微球质量1-3％的木糖醇、含有载体微球质量2-4％的山梨糖醇。
本发明还提供了一种上述的甘草香味剂的制备方法，包括以下步骤：取甘草，加入甘草重量6-15倍的40-95％乙醇水溶液，在70-90℃的温度下回流提取2-4次，每次1-3小时，过滤后合并滤液，浓缩干燥得到浸膏；再以浸膏重量4-10倍的乙酸乙酯和浸膏重量4-10倍水，溶解浸膏并萃取1-3次，分离出乙酸乙酯层，合并浓缩干燥，得到甘草香味剂。
优选地，上述甘草香味剂还可以通过以下方法制备：加入甘草重量的10倍的质量分数为80％的乙醇水溶液，85℃提取2次，每次2小时，得到浸膏；以浸膏重量比5倍的乙酸乙酯和浸膏重量比5倍的水溶解，萃取1次即可；萃取后的水层，含有较多甘草酸类成分，可用于制备甘草甜味剂。
本发明所述的一种香烟滤嘴甘草保润增香珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备载体微球：配制含多糖溶液以及钙离子溶液，静置消泡，冷却至室温；将多糖溶液逐滴滴入正在搅拌的钙离子溶液，钙离子溶液搅拌速率为50-500rpm，多糖溶液液滴重量控制在30-70mg/滴，滴头装置和钙离子溶液的液面距离控制在5-30cm，待多糖溶液滴入钙离子溶液反应0.5-24h后取出凝胶微球；
(2)制备甘草香味剂：取甘草，加入甘草重量6-15倍的40-95％乙醇水溶液，在70-90℃的温度下回流提取2-4次，每次1-3小时，过滤后合并滤液，浓缩干燥得到浸膏；再以浸膏重量4-10倍的乙酸乙酯和浸膏重量4-10倍水，溶解浸膏并萃取1-3次，分离出乙酸乙酯层，合并浓缩干燥，得到甘草香味剂；
(3)将甘草香味剂、甘草甜味剂、保湿剂配制成水溶液，和载体凝胶微球混合后，置于旋转蒸发仪中，于40-60℃干燥1-5h，微球表面无液体附着。
通过以上方法制备的香烟滤嘴甘草保润增香珠的粒径为1.5-5mm。
优选地，水溶液和微球质量比应为1：1，微球混合后应在45-55℃干燥2-4h，得到的甘草保润增香珠的粒径为2.8-3.2mm。
其中所述的旋转式干燥装置，包括但不限于旋转蒸发仪、包衣锅、滚筒干燥机等设备。
除非另有说明，否则本发明中“％”为质量百分比。
有益效果：(1)本发明通过制备载体凝胶，解决了现有技术的添香以固体形式添加于香烟中，烟气保润作用相比含液型添加剂弱的缺陷；(2)本发明制备的香烟滤嘴甘草保润增香珠可添加于香烟滤嘴内，类似爆珠可捏碎，具有趣味性的同时增加和烟气的接触面积，减少并掩盖杂气，保持烟气湿润协调，提升烟气棉柔舒适感，同时能增加甘草香甜感的特色风格；(3)本发明易添加于香烟滤嘴内，工艺易实现量产，能够避免烟丝保润加香环节的表香损失以及杂气异味的产生。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
一、原料制备
(1)载体凝胶微球的制备：
多糖溶液作为A液，钙离子溶液作为B液；配制A、B两份溶液，静置消泡，冷却至室温；将A液逐滴滴入正在搅拌的B液，B液搅拌速率为150rpm，A液液滴重量控制在50-52mg/滴，滴头装置和B液液面距离控制在8-12cm以内，待A液滴入反应2-4h后取出凝胶微球即可；该载体凝胶微球的粒径为3-4mm。
优化因素：(1)多糖溶液各组分比例根据微球成型速度、圆整度以及硬度进行筛选；(2)钙离子溶液浓度和来源成分根据微球成型速度来选择；
表1为优化实验的部分数据：
表1多糖溶液组分对微球性状的影响
表2钙离子对微球性状的影响
由表1、2可知，相比于其他多糖，海藻酸钠在钙离子溶液中成型效果最好，而氯化钙则是使其成型最快的钙源，由配方A1多糖溶液滴入配方B1钙离子溶液中制得的微球性状最佳，故以该工艺得的载体凝胶微球应用于之后的实施例中。
表3微球相关原料规格参数
原料名称
规格参数
相对分子量
海藻酸钠
粉状，食品级，中粘度150-400mpa.s
1×10<sup>4</sup>～6×10<sup>5</sup>
卡拉胶
食品级，K型
-
结冷胶
食品级，低酰基
4×10<sup>5</sup>～6×10<sup>5</sup>
壳聚糖
食品级，脱乙酰度≥90％
-
明胶
食品级，120冻力
-
另外，聚乙二醇已标示分子量，其余原料均为普通食品级原料，无特殊参数；
(2)甘草香味剂的制备
取甘草，加入其重量比10倍乙醇水溶液，该乙醇水溶液的质量分数为80％，在85℃的温度下回流提取2次，每次2小时，过滤后合并滤液，浓缩干燥得到浸膏；再以浸膏重量比5倍的乙酸乙酯和5倍水，溶解浸膏并萃取1次，分离出乙酸乙酯层，合并浓缩干燥即得到甘草香味剂。
(3)实施例中的使用的甘草甜味剂均为单葡萄糖醛酸甘草次酸，来源于亿利耐雀生物技术有限公司。
二、样品制备
香烟滤嘴甘草保润增香珠的制备：
将甘草香味剂、甘草甜味剂、1，2-丙二醇、甘油、木糖醇、山梨糖醇配制成水溶液(用量与实施例1相同)，和载体凝胶微球质量比1：1混合后，置于旋转蒸发仪中，于45-55℃干燥2-4h，微球表面无液体附着即可，该香烟滤嘴甘草保润增香珠的粒径为2.8-3.2mm。
此制备方法中，水溶液和微球的质量比是由最后保润增香珠的粒径和硬度变化来决定的：
表4保湿剂水溶液和微球质量比的影响
由表4可知，当水溶液和微球质量比小于1：1时，微球性状变化较大，但当质量比大于等于1：1后，微球性状变化较小，而溶液量越多干燥时间越长，多加无益，故优选质量比1：1。
实施例1：香烟滤嘴甘草保润增香珠的制备
以下用量(质量分数)均以载体凝胶微球的质量为基准。
将5％甘草香味剂、0.3％甘草甜味剂、10％1，2-丙二醇、10％甘油、2％木糖醇、3％山梨糖醇配制成1kg水溶液，和1kg载体凝胶微球混合后，置于旋转蒸发仪中，于45-55℃干燥2-4h，微球表面无液体附着即可，该香烟滤嘴甘草保润增香珠的粒径为2.8-3.2mm。
实施例2：香烟滤嘴甘草保润增香珠的制备
以下用量(质量分数)均以载体凝胶微球的质量为基准。
将3％甘草香味剂、0.2％甘草甜味剂、5％1，2-丙二醇、15％甘油、3％木糖醇、4％山梨糖醇配制成1kg水溶液，和1kg载体凝胶微球混合后，置于旋转蒸发仪中，于45-55℃干燥2-4h，微球表面无液体附着即可，该香烟滤嘴甘草保润增香珠的粒径为2.8-3.2mm。
实施例3：香烟滤嘴甘草保润增香珠的制备
以下用量(质量分数)均以载体凝胶微球的质量为基准。
将6％甘草香味剂、0.4％甘草甜味剂、15％1，2-丙二醇、5％甘油、1％木糖醇、2％山梨糖醇配制成1kg水溶液，和1kg载体凝胶微球混合后，置于旋转蒸发仪中，于45-55℃干燥2-4h，微球表面无液体附着即可，该香烟滤嘴甘草保润增香珠的粒径为2.8-3.2mm。
实施例4：香烟滤嘴甘草保润增香珠的制备
以下用量(质量分数)均以载体凝胶微球的质量为基准。
将0.5％甘草香味剂、0.05％甘草甜味剂、2％1，2-丙二醇、20％甘油、6％木糖醇、6％山梨糖醇配制成1kg水溶液，和1kg载体凝胶微球混合后，置于旋转蒸发仪中，于45-55℃干燥2-4h，微球表面无液体附着即可，该香烟滤嘴甘草保润增香珠的粒径为2.8-3.2mm。
实施例5：香烟滤嘴甘草保润增香珠的制备
以下用量(质量分数)均以载体凝胶微球的质量为基准。
将8％甘草香味剂、0.6％甘草甜味剂、20％1，2-丙二醇、2％甘油、0.5％木糖醇、0.5％山梨糖醇配制成1kg水溶液，和1kg载体凝胶微球混合后，置于旋转蒸发仪中，于45-55℃干燥2-4h，微球表面无液体附着即可，该香烟滤嘴甘草保润增香珠的粒径为2.8-3.2mm。
三、感官评吸测试
通过滤棒成型机将甘草保润增香珠置入滤棒中心，添加于卷烟滤棒中，香珠位置在滤棒中间，每支卷烟加1颗香珠，再卷接卷烟样品后即为甘草保润增香珠香烟。
对施加样品进行感官对比评吸，感官评吸小组10位成员，评吸标准参照GB5606.4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》，评吸结果取平均值。标准中的“光泽”项目为烟丝外观形状，不参与评测。
表1甘草保润增香珠香烟评吸结果表
样品
香气
协调
杂气
刺激
余味
合计
空白样
24.5
3.9
8.3
15.0
20.1
71.8
实施例1
25.5
5.0
10.2
15.9
21.5
78.1
实施例2
25.0
4.9
9.0
16.0
19.2
74.1
实施例3
26.1
4.8
10.5
14.1
21.2
76.7
实施例4
23.3
4.1
9.0
16.5
17.6
70.5
实施例5
26.7
3.8
7.9
13.4
22.0
73.8
由上表结果可知，添加本发明的甘草保润增香珠，能减少并掩盖杂气，保持烟气湿润协调，提升烟气棉柔舒适感，同时能增加甘草香甜感，优选实施例1。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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