一种n-丙基咔唑生产工艺
阅读说明：本技术 一种n-丙基咔唑生产工艺 (Production process of N-propylcarbazole ) 是由 丁博 杜晓波 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种N-丙基咔唑生产工艺,S1、第一反应液的制备：在反应釜中加入咔唑、氯乙酸钾和去质子剂KOH,并将反应釜内部温度调节至20-25℃,将反应釜内部物料均匀搅拌25-45min,然后在溶液内部滴入三乙胺,调节PH值为6-8,再混合搅拌10-15min后,将反应釜密封,通入乙炔连续3次置换釜内空气,再通入乙炔至压力为0.2MPa,升温至140℃,反应8小时后,本发明涉及N-丙基咔唑生产技术领域。该N-丙基咔唑生产工艺,通过本生产工艺可实现大幅度缩短了反应时间且易于操作,无需采用传统的烷基化试剂以及有毒有机溶剂的参与,产生的废液也不会造成环境污染,是一种绿色环保的生产工艺,从而得到高收率以及高纯度的N-丙基咔唑成品。(The invention discloses a production process of N-propylcarbazole, which comprises the following steps of S1, preparation of a first reaction liquid: adding carbazole, potassium chloroacetate and a proton removing agent KOH into a reaction kettle, adjusting the internal temperature of the reaction kettle to 20-25 ℃, uniformly stirring the materials in the reaction kettle for 25-45min, then dripping triethylamine into the solution, adjusting the pH value to 6-8, mixing and stirring for 10-15min, sealing the reaction kettle, introducing acetylene to continuously replace the air in the kettle for 3 times, introducing the acetylene to the pressure of 0.2MPa, heating to 140 ℃, and reacting for 8 hours. The N-propyl carbazole production process can greatly shorten the reaction time and is easy to operate, the participation of a traditional alkylating reagent and a toxic organic solvent is not needed, and the generated waste liquid can not cause environmental pollution, so that the N-propyl carbazole production process is an environment-friendly production process, and the N-propyl carbazole finished product with high yield and high purity is obtained.)
技术领域
本发明涉及N-丙基咔唑生产技术领域，具体为一种N-丙基咔唑生产工艺。
背景技术
N-丙基咔唑，含量:≥99％，(GC)分子式:C15H15N，分子量:209，熔点:52-54C，干燥失重:0.5％max，水分:0.5％max，
外观:白色针状结晶，用途:主要用于有机光电材料，医药中间体，染料中间体，生产还原染料(如青光海昌蓝GC、海昌黄和永固紫RL等)。
目前工业合成N-丙基咔唑的方法主要采用卤乙烷法，卤乙烷法在实际应用中最为广泛，但是在传统的生产过程中加入了有毒有机溶剂，对人体有一定的伤害，还会产生大量的含卤废水，处理不当则会造成严重的环境污染，同时合成的步骤复杂且最终产品的原料转化率低，不利于N-丙基咔唑产品的生产质量。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种N-丙基咔唑生产工艺，解决了在传统的生产过程中加入了有毒有机溶剂，对人体有一定的伤害，对产生的大量的含卤废水处理不当则造成了严重的环境污染，同时合成的步骤复杂且最终产品的原料转化率低，不利于N-丙基咔唑产品生产质量的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种N-丙基咔唑生产工艺，具体包括以下步骤：
S1、第一反应液的制备：在反应釜中加入咔唑、氯乙酸钾和去质子剂KOH，并将反应釜内部温度调节至20-25℃，将反应釜内部物料均匀搅拌25-45min，然后在溶液内部滴入三乙胺，调节PH值为6-8，再混合搅拌10-15min后，将反应釜密封，通入乙炔连续3次置换釜内空气，再通入乙炔至压力为0.2MPa，升温至140℃，反应8小时后，得到第一反应液，等待备用，三乙胺是一种有机化合物，分子式为C6H15N，为无色油状液体，有强烈氨臭、易燃，稍溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，有刺激性，有毒，误吞咽会中毒，会烧伤皮肤，其蒸汽会强烈刺激眼皮及粘膜，遇明火、高温、强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险，工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂，及合成染料等；
S2、第二反应液的制备：将步骤S1中得到的第一反应液重新倒入反应釜内部，并冷却至室温，加入2g催化剂至第一反应液中，通入氢气连续3次置换釜内空气，再通入氢气至压力为0.7MPa，130℃下反应3小时，得第二反应液，等待备用；
S3、N-丙基咔唑的最终制成：逐滴加入稀盐酸至第二反应液中，至中性为止，再加入100mL去离子水，使经中和的第二反应液浑浊，然后将溶液倒入水中，静置1-2小时后，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥，将干燥后的产物使用溶剂进行重结晶，最终得到N-丙基咔唑。
优选的，所述步骤S2中采用的催化剂为Pd/C催化剂。
优选的，所述步骤S1中的咔唑为1-2g、氯乙酸钾为0.2-0.4g以及去质子剂KOH为0.7-0.9g，咔唑又名9-氮(杂)芴，分子式为C12H9N，分子量为 167.20，咔唑是重要的有机中间体，除用于染料、医药和农药合成的传统用途外，咔唑及其衍生物被广泛用于合成光电功能材料。
优选的，所述步骤S3中使用的溶剂为无水乙醇，无水乙醇是指纯度较高的乙醇水溶液，一般情况下，一般称浓度为99.5％的乙醇溶液为无水乙醇，无水乙醇是乙醇和水的混合物。
优选的，所述步骤S3中的稀盐酸为质量分数低于20％的盐酸，稀盐酸是一种无色澄清液体，呈强酸性，属于药用辅料，pH值调节剂，应置于玻璃瓶内密封保存，主要用于实验室制二氧化碳和氢气，除水垢，药用方面主要可以治疗胃酸缺乏症。
优选的，所述步骤S3中的去离子水为RO反渗透方法制取而得，去离子水是通过离子交换树脂除去水中的离子态杂质而得到的近于纯净的水，其生产装置设计的合理与否直接关系到去离子水质量的好坏及运营的经济性。
(三)有益效果
本发明提供了一种N-丙基咔唑生产工艺。具备以下有益效果：该N-丙基咔唑生产工艺，通过S1、第一反应液的制备：在反应釜中加入咔唑、氯乙酸钾和去质子剂KOH，并将反应釜内部温度调节至20-25℃，将反应釜内部物料均匀搅拌25-45min，然后在溶液内部滴入三乙胺，调节PH值为6-8，再混合搅拌10-15min后，将反应釜密封，通入乙炔连续3次置换釜内空气，再通入乙炔至压力为0.2MPa，升温至140℃，反应8小时后，得到第一反应液，等待备用；S2、第二反应液的制备：将步骤S1中得到的第一反应液重新倒入反应釜内部，并冷却至室温，加入2g催化剂至第一反应液中，通入氢气连续 3次置换釜内空气，再通入氢气至压力为0.7MPa，130℃下反应3小时，得第二反应液，等待备用；S3、N-丙基咔唑的最终制成：逐滴加入稀盐酸至第二反应液中，至中性为止，再加入100mL去离子水，使经中和的第二反应液浑浊，然后将溶液倒入水中，静置1-2小时后，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥，将干燥后的产物使用溶剂进行重结晶，最终得到N-丙基咔唑，通过本生产工艺可实现大幅度缩短了反应时间且易于操作，无需采用传统的烷基化试剂以及有毒有机溶剂的参与，产生的废液也不会造成环境污染，是一种绿色环保的生产工艺，从而得到高收率以及高纯度的N-丙基咔唑成品。
附图说明
图1为本发明结构的流程图；
图2为本发明对比实验数据统计表图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明实施例提供三种技术方案：一种N-丙基咔唑生产工艺，具体包括以下实施例：
实施例一
S1、第一反应液的制备：在反应釜中加入1g咔唑、0.2g氯乙酸钾和0.7g 去质子剂KOH，并将反应釜内部温度调节至20℃，将反应釜内部物料均匀搅拌25min，然后在溶液内部滴入三乙胺，调节PH值为6，再混合搅拌10min 后，将反应釜密封，通入乙炔连续3次置换釜内空气，再通入乙炔至压力为 0.2MPa，升温至140℃，反应8小时后，得到第一反应液，等待备用；
S2、第二反应液的制备：将步骤S1中得到的第一反应液重新倒入反应釜内部，并冷却至室温，加入2g催化剂至第一反应液中，通入氢气连续3次置换釜内空气，再通入氢气至压力为0.7MPa，130℃下反应3小时，得第二反应液，等待备用；
S3、N-丙基咔唑的最终制成：逐滴加入稀盐酸至第二反应液中，至中性为止，再加入100mL去离子水，使经中和的第二反应液浑浊，然后将溶液倒入水中，静置1小时后，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥，将干燥后的产物使用溶剂进行重结晶，最终得到N-丙基咔唑。
实施例二
S1、第一反应液的制备：在反应釜中加入1.5g咔唑、0.3g氯乙酸钾和0.8g去质子剂KOH，并将反应釜内部温度调节至22℃，将反应釜内部物料均匀搅拌35min，然后在溶液内部滴入三乙胺，调节PH值为7，再混合搅拌12min 后，将反应釜密封，通入乙炔连续3次置换釜内空气，再通入乙炔至压力为 0.2MPa，升温至140℃，反应8小时后，得到第一反应液，等待备用；
S2、第二反应液的制备：将步骤S1中得到的第一反应液重新倒入反应釜内部，并冷却至室温，加入2g催化剂至第一反应液中，通入氢气连续3次置换釜内空气，再通入氢气至压力为0.7MPa，130℃下反应3小时，得第二反应液，等待备用；
S3、N-丙基咔唑的最终制成：逐滴加入稀盐酸至第二反应液中，至中性为止，再加入100mL去离子水，使经中和的第二反应液浑浊，然后将溶液倒入水中，静置1.5小时后，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥，将干燥后的产物使用溶剂进行重结晶，最终得到N-丙基咔唑。
实施例三
S1、第一反应液的制备：在反应釜中加入2g咔唑、0.4g氯乙酸钾和0.9g 去质子剂KOH，并将反应釜内部温度调节至25℃，将反应釜内部物料均匀搅拌45min，然后在溶液内部滴入三乙胺，调节PH值为8，再混合搅拌15min 后，将反应釜密封，通入乙炔连续3次置换釜内空气，再通入乙炔至压力为 0.2MPa，升温至140℃，反应8小时后，得到第一反应液，等待备用；
S2、第二反应液的制备：将步骤S1中得到的第一反应液重新倒入反应釜内部，并冷却至室温，加入2g催化剂至第一反应液中，通入氢气连续3次置换釜内空气，再通入氢气至压力为0.7MPa，130℃下反应3小时，得第二反应液，等待备用；
S3、N-丙基咔唑的最终制成：逐滴加入稀盐酸至第二反应液中，至中性为止，再加入100mL去离子水，使经中和的第二反应液浑浊，然后将溶液倒入水中，静置2小时后，待白色固体析出后对其进行抽滤，冲洗后干燥，将干燥后的产物使用溶剂进行重结晶，最终得到N-丙基咔唑。
对比实验
某化学工厂对由实施例1、实施例2、实施例3分别制作出来的N-丙基咔唑以及目前的N-丙基咔唑同时进行出产率检测工作，在检测的过程中，同时统计这四种N-丙基咔唑的检测数据。
如图2可知，本发明由实施例3生产出来的N-丙基咔唑出产率为99％，是其中出产率最高的，因此通过本生产工艺可实现大幅度缩短了反应时间且易于操作，无需采用传统的烷基化试剂以及有毒有机溶剂的参与，产生的废液也不会造成环境污染，是一种绿色环保的生产工艺，从而得到高收率以及高纯度的N-丙基咔唑成品。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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