具体实施方式

下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

本发明的实施例提供了一种膏状隔离剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、将凹凸棒土和蒙脱土放入研磨机研磨后过筛，获得粒径为200～800纳米的第一混合物；

步骤S2、将通过步骤S1获得的第一混合物放入电弧等离子体发生器，在30～50kV的直流电压下等离子处理5～10分钟，获得第二混合物；

步骤S3、将通过步骤S2获得的第二混合物加入去离子水中，搅拌分散后静置沉淀，滤出沉淀物并将沉淀物按上述操作重复清洗3～5次，烘干后获得第三混合物；

步骤S4、将通过步骤S3获得的第三混合物加入稀盐酸溶液中，在70±5℃下，通过超声波乳化分散器，超声分散1小时，获得第一分散液；

步骤S5、将氢氧化钠溶液滴加至步骤S4获得的第一分散液中，将其pH值调节为4～5，获得第二分散液；

步骤S6、将硅烷偶联剂加入步骤S5获得的第二分散液中，通过超声波乳化分散器超声分散1～2小时，洗涤、过滤、干燥后获得改性凹凸棒土/蒙脱土混合物；

步骤S7、将阳离子表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解后依次加入通过步骤S6获得的改性凹凸棒土/蒙脱土混合物和增稠剂，在3000转/分的转速下搅拌分散30分钟，搅拌期间加入适量消泡剂消泡，获得膏状隔离剂。

上述实施例采用了凹凸棒土和蒙脱土复配作为隔离剂的主体材料。凹凸棒土和蒙脱土在相当低的浓度下就可以形成高粘度的悬浮液。在自然界，凹凸棒土常与蒙脱土共生，两者的外观和物化性能相似，都具有阳离子可交换性、吸水性、吸附性、增稠性、大的比表面积和胶质价，此外两者具有化学惰性，其悬浮液受盐的影响很小。因此两者在作为混炼或者塑炼橡胶等的胶片隔离剂使用时，不但与胶片有良好的粘附性，还能够吸附胶片表面渗透迁移的极性分子物质，避免胶片之间的粘连，提高隔离效果。在后续加工过程中，凹凸棒土和蒙脱土作为填料分散在制品中，可以提高橡胶制品的力学性能、阻燃性能和热稳定性能。纳米级的凹凸棒土和蒙脱土具有更加优异的综合性能，但是与其他纳米材料一样，其分散性差，容易团聚沉降。

凹凸棒土是以凹凸棒石为主要矿物成分的非金属矿产，凹凸棒石是一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，其基本结构单元为两层硅氧四面体与一层镁(铝)氧八面体构成的棒状单晶，简称棒晶。在实际应用状态下，当其微观结构松散时，可以有效发挥棒晶的最佳效果，其性能的宏观表现就好；反之当微观结构致密时，则棒晶的性能难以发挥，其性能的宏观表现就差。在凹凸棒石晶格内部，组成凹凸棒石的基本结构单元交错排列，形成了纳米尺寸的晶内孔道，在孔道内，有一部分八面体位置的阳离子（例如Na⁺、Ca²⁺、Fe³⁺、Al³⁺等）直接暴露在孔道表面，这些阳离子可以与其他阳离子发生离子交换，但是天然凹凸棒土的阳离子交换能力比较低，只有蒙脱土的1/2～1/3，随着粒径的减小其阳离子交换能力有所增加。若要大幅度提高其阳离子交换能力，需要对其进行改性。采用酸改性的方法可以提高其阳离子交换能力，通过阳离子交换，将功能性阳离子导入孔道内，从而提高其分散稳定性。同时酸改性可以除去凹凸棒土中的杂质胶结物和碳酸盐矿物，提高其比表面积并疏通孔道。但是，在进行酸改性时，如果使用的酸浓度较高，会使得八面体结构中的阳离子近乎于完全溶解，导致四面体结构失去支撑而引起崩塌。

蒙脱土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2：1型晶体结构，蒙脱石晶胞形成的层状结构内存在的一定量的阳离子（例如Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Na⁺等），这些阳离子易被其他阳离子交换，使蒙脱土具有比凹凸棒土更加优异的阳离子交换性。在蒙脱土中，钙基蒙脱土的含量高但是综合性能欠佳，因此需要通过酸化改性使其具有更高的分散性、吸水性，粘附性和胶体性能等。蒙脱土酸改性法主要是利用不同类型和浓度的酸对蒙脱土进行浸泡，使蒙脱土层间中的Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺等金属离子以可溶性盐的形式溶出，使得其孔道得到疏通，有利于吸附质分子的扩散，同时由于氢原子的半径小于Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺，所以电离出来的H⁺可以置换出层间的金属阳离子，从而减弱层间作用力，使得蒙脱土带上的永久性负电荷变得更多，更加有利于阳离子之间的交换。

本实施例中，先将凹凸棒土和蒙脱土进行研磨获得纳米级的混合物颗粒，提高其综合使用性能，然后再进行表面改性，提高其分散性。改性路径为等离子活化-酸改性-钠盐改性-硅烷偶联剂改性。四种改性方式协同作用，极大的提高了改性效果，得到具有高分散性的改性凹凸棒土/蒙脱土混合物。

改性过程中，首先采用电弧等离子方法对凹凸棒土和蒙脱土进行活化，破坏凹凸棒土和蒙脱土分子间的范德华力以及其他离子键的键合力，使凹凸棒土和蒙脱土的结构变得疏松，大幅度提高了其综合性能以及后续工艺操作的效率和改性完成度。

将活化后的凹凸棒土和蒙脱土先进行水洗，初步去除可溶性杂质和无机盐，提高凹凸棒土和蒙脱土的纯度。

等离子活化后的凹凸棒土和蒙脱土结构疏松，有利于阳离子之间进行离子交换，采用稀盐酸溶液进行酸化改性，可以防止微观结构的崩坏，保证了其分子结构的稳定性。在进行酸化时搭配超声波处理，可以有效提高分子间的运动频率，增强阳离子交换速度，提高酸化改性的效率和完成度。

采用氢氧化钠溶液对酸化改性后的第一分散液进行pH值调整。氢氧化钠溶液和稀盐酸反应生产氯化钠和水，既可以有效的控制改性过程中的pH值，使得改性环境保持为弱酸性，又可以利用生成的钠盐对凹凸棒土和蒙脱土进行二次改性，同时弱酸性的环境也有利于后续硅烷偶联剂改性的进行。在超声波的作用下，酸化改性、钠盐改性和硅烷偶联剂改性协同进行，进一步提高了改性的完成度。使获得的改性凹凸棒土/蒙脱土混合物具有优异的分散性和综合性能。

将改性凹凸棒土/蒙脱土混合物分散于含有阳离子表面活性剂的水溶液中，可以进一步提高改性凹凸棒土/蒙脱土在水中的分散性及其与增稠剂的配伍性。

在本发明的部分实施方式中，步骤S4中所述稀盐酸溶液的浓度为0.5～1wt%；步骤S5中氢氧化钠溶液的浓度为10～15wt%。

在本发明的部分实施方式中，所述超声波乳化分散器进行超声波分散时，超声功率为200～500W，超声频率为20～25kHz。

在本发明的部分实施方式中，步骤S6中的所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。

在本发明的部分实施方式中，步骤S7中的所述阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。

在本发明的部分实施方式中，步骤S7中的所述增稠剂为海藻酸钠。海藻酸钠既具有良好的增稠性又具有优异的耐盐性，而且环保无污染，使用安全性高。由于凹凸棒土和蒙脱土也具有优异的耐盐性，因此在含盐的环境下，三者的粘度损失小，可以提高工艺宽容度，降低隔离剂用量。

在本发明的部分实施方式中，步骤S1中所述凹凸棒土与所述蒙脱土按（2～8）：1的质量比混合；

步骤S3中所述第二混合物与所述去离子水按1：（10～12）的质量比混合；

步骤S4中所述第三混合物与所述稀盐酸溶液按1：（2～3）的质量比混合；

步骤S6中所述硅烷偶联剂按步骤S3中所述第三混合物的2.5～3.5wt%的量添加；

步骤S7中所述改性凹凸棒土/蒙脱土混合物、所述阳离子表面活性剂、所述去离子水和所述增稠剂按100：（16～25）：（500～650）：（3～12）的质量比混合。

实施例1

本实施例提供了一种膏状隔离剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、将凹凸棒土与蒙脱土按2:1的质量比混合，放入研磨机研磨后过筛，获得粒径为200～800纳米的第一混合物；

步骤S2、将通过步骤S1获得的第一混合物放入电弧等离子体发生器，在30～50kV的直流电压下等离子处理5～10分钟，获得第二混合物；

步骤S3、将通过步骤S2获得的第二混合物按1：（10～12）的质量比加入去离子水中，搅拌分散后静置沉淀，滤出沉淀物并将沉淀物按上述操作重复清洗3～5次，烘干后获得第三混合物；

步骤S4、将通过步骤S3获得的第三混合物按1：（2～3）的质量比加入浓度为0.5～1wt%的稀盐酸溶液中，在70±5℃下，通过超声波乳化分散器，在超声功率为200～500W，超声频率为20～25kHz的条件下，超声分散1小时，获得第一分散液；

步骤S5、将浓度为10～15wt%氢氧化钠溶液滴加至步骤S4获得的第一分散液中，将其pH值调节为4～5，获得第二分散液；

步骤S6、将乙烯基三乙氧基硅烷按第三混合物2.5wt%的量加入步骤S5获得的第二分散液中，通过超声波乳化分散器，在超声功率为200～500W，超声频率为20～25kHz的条件下，超声分散1～2小时，洗涤、过滤、干燥后获得改性凹凸棒土/蒙脱土混合物；

步骤S7、将16质量份十八烷基三甲基溴化铵加入580质量份去离子水中，搅拌溶解后依次加入100质量份通过步骤S6获得的改性凹凸棒土/蒙脱土混合物和12质量份海藻酸钠，在3000转/分的转速下搅拌分散30分钟，搅拌期间加入适量消泡剂消泡，获得膏状隔离剂。

实施例2

本实施例提供了一种膏状隔离剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、将凹凸棒土与蒙脱土按8:1的质量比混合，放入研磨机研磨后过筛，获得粒径为200～800纳米的第一混合物；

步骤S2、将通过步骤S1获得的第一混合物放入电弧等离子体发生器，在30～50kV的直流电压下等离子处理5～10分钟，获得第二混合物；

步骤S3、将通过步骤S2获得的第二混合物按1：（10～12）的质量比加入去离子水中，搅拌分散后静置沉淀，滤出沉淀物并将沉淀物按上述操作重复清洗3～5次，烘干后获得第三混合物；

步骤S4、将通过步骤S3获得的第三混合物按1：（2～3）的质量比加入浓度为0.5～1wt%的稀盐酸溶液中，在70±5℃下，通过超声波乳化分散器，在超声功率为200～500W，超声频率为20～25kHz的条件下，超声分散1小时，获得第一分散液；

步骤S5、将浓度为10～15wt%氢氧化钠溶液滴加至步骤S4获得的第一分散液中，将其pH值调节为4～5，获得第二分散液；

步骤S6、将乙烯基三甲氧基硅烷按第三混合物3.5wt%的量加入步骤S5获得的第二分散液中，通过超声波乳化分散器，在超声功率为200～500W，超声频率为20～25kHz的条件下，超声分散1～2小时，洗涤、过滤、干燥后获得改性凹凸棒土/蒙脱土混合物；

步骤S7、将22质量份十八烷基三甲基氯化铵加入500质量份去离子水中，搅拌溶解后依次加入100质量份通过步骤S6获得的改性凹凸棒土/蒙脱土混合物和3质量份海藻酸钠，在3000转/分的转速下搅拌分散30分钟，搅拌期间加入适量消泡剂消泡，获得膏状隔离剂。

实施例3

本实施例提供了一种膏状隔离剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、将凹凸棒土与蒙脱土按5:1的质量比混合，放入研磨机研磨后过筛，获得粒径为200～800纳米的第一混合物；

步骤S2、将通过步骤S1获得的第一混合物放入电弧等离子体发生器，在30～50kV的直流电压下等离子处理5～10分钟，获得第二混合物；

步骤S3、将通过步骤S2获得的第二混合物按1：（10～12）的质量比加入去离子水中，搅拌分散后静置沉淀，滤出沉淀物并将沉淀物按上述操作重复清洗3～5次，烘干后获得第三混合物；

步骤S4、将通过步骤S3获得的第三混合物按1：（2～3）的质量比加入浓度为0.5～1wt%的稀盐酸溶液中，在70±5℃下，通过超声波乳化分散器，在超声功率为200～500W，超声频率为20～25kHz的条件下，超声分散1小时，获得第一分散液；

步骤S5、将浓度为10～15wt%氢氧化钠溶液滴加至步骤S4获得的第一分散液中，将其pH值调节为4～5，获得第二分散液；

步骤S6、将乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷按第三混合物3wt%的量加入步骤S5获得的第二分散液中，通过超声波乳化分散器，在超声功率为200～500W，超声频率为20～25kHz的条件下，超声分散1～2小时，洗涤、过滤、干燥后获得改性凹凸棒土/蒙脱土混合物；

步骤S7、将25质量份十六烷基三甲基溴化铵加入650质量份去离子水中，搅拌溶解后依次加入100质量份通过步骤S6获得的改性凹凸棒土/蒙脱土混合物和6质量份海藻酸钠，在3000转/分的转速下搅拌分散30分钟，搅拌期间加入适量消泡剂消泡，获得膏状隔离剂。

实施例4

本实施例提供了一种膏状隔离剂的使用方法，包括以下步骤：

步骤S100、将膏状隔离剂装入球形的第一容器101内，所述第一容器101上设有1～5毫米之间的小孔（图中未示出）；

步骤S300、将冷却水槽301通过可拆卸的格栅302分隔成水槽上层303和水槽下层304，水槽下层304内设有多个搅拌装置305，所述搅拌装置305分别设置于水槽下层304的底部和侧壁，可分别或同时开启；

步骤S500、将步骤S100中的一个或多个所述第一容器101放入步骤S300中冷却水槽301的水槽下层304中，所述第一容器101随搅拌装置305的搅拌在上下浮动，膏状隔离剂随着第一容器101的浮动逐渐从小孔中释出，并扩散至水槽上层303；

步骤S700、将胶片浸入水槽上层303，涂覆隔离剂后晾干叠放。

本实施例中，将膏状隔离剂放入了球形的第一容器101内，球形相较于其他形状更易于在水中浮动。通过第一容器101在水中的浮动，隔离剂从小孔中释出，实现了膏状粘合剂的自动逐级扩散稀释，操作方便，避免了传统操作中需要工人手动将粘合剂分段稀释后才能添加使用的麻烦。

通过在水槽下层304内设置搅拌装置305，可以促进第一容器101的运动，加快稀释速度。将搅拌装置305分别设置在水槽下层304的底部和侧壁上，可以通过交替性开启不同位置的搅拌装置305在水槽下层304内形成旋流。使第一容器101在水槽下层304内快速浮动，当第一容器101有多个时，第一容器101之间相互碰撞可以进一步加快隔离剂的稀释速度。

格栅302既可以将第一容器101限制在水槽下层304内，又具有稳流的效果，有利于胶片在水槽上层303内的浸润。

由于本发明中的隔离剂具有优异的触变性，因此在搅拌条件下隔离剂的粘度低，流动性好，便于快速涂覆于胶片的表面，当胶片从冷却水槽301取出后，隔离剂在失去剪切力的情况下粘度迅速增大，提高了隔离剂在胶片表面的附着力，有效防止了流挂现象。

实施例5

本实施例提供了另一种膏状隔离剂的使用方法，包括以下步骤：

步骤S200、将膏状隔离剂装入一端开口的第二容器201中，所述第二容器201的开口处设有盖体202，所述第二容器201的侧壁和所述盖体202上分别设有1～5毫米之间的小孔（图中未示出）；

步骤S400、将冷却水槽301通过可拆卸的格栅302分隔成水槽上层303和水槽下层304，水槽下层304的底部设有可水平旋转的旋转盘401；

步骤S600、将步骤S200中的一个或多个所述第二容器201固定在步骤S400中冷却水槽301内的旋转盘401上，随着旋转盘401的旋转，膏状隔离剂逐渐从小孔中溶解稀释，并扩散至水槽上层303；

步骤S800、将胶片浸入水槽上层303，涂覆隔离剂后晾干叠放。

本实施例中，冷却水槽301的水槽下层304底部设置了旋转盘401，将第二容器201固定在旋转盘401上，可以通过调整旋转盘401的旋转速度来控制隔离剂的稀释速度。第二容器201侧壁上的小孔和盖体202上的小孔可以形成一个向上的流道，在旋转过程中，第二容器201侧壁处承受的水压大于盖体202处承受的水压，因此膏状隔离剂在从第二容器201侧壁上的小孔稀释出的同时，水从侧壁进入第二容器201内并向压力低的盖体202处流动，将第二容器201内的膏状隔离剂向盖体202处挤压，使其同时从盖体202处的小孔内流出，提高了粘合剂的稀释速度。与此同时，旋转盘401和第二容器201共同形成了一个搅拌结构，实现了对冷却水槽301内液体的搅拌操作。

对比例1

本对比例制备了一种膏状隔离剂，是在实施例3的基础上去除了步骤S2的电弧等离子活化操作。

对比例2

本对比例提供了一种膏状隔离剂，是在实施例3的基础上去掉了蒙脱土，仅采用了凹凸棒土为主体原料。

隔离效果检测：

将实施例1～3和对比例1～2中的膏状隔离剂与水按照1:20的比例搅拌稀释后得到隔离剂溶液，在搅拌状态下将两片300mmX300mmX3mm的塑炼天然胶胶片浸入隔离剂溶液中，5秒后取出，晾干后叠放，并放置1000g的钢板压覆。室温下观察其粘连情况，结果见表1：

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。