一种原位生成ZrB2-SiC增韧PcBN刀具及其制备方法
阅读说明：本技术 一种原位生成ZrB2-SiC增韧PcBN刀具及其制备方法 (ZrB is generated to normal position2-SiC toughened PcBN cutter and preparation method thereof ) 是由 王海龙 张凯 张珂皓 赵鹏博 邵刚 宋博 王海亮 范冰冰 许红亮 卢红霞 张锐 于 2020-12-08 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种原位生成ZrB_2-SiC增韧PcBN刀具的制备方法,本发明采用ZrSi_2粉、B_4C粉和活性炭粉为结合剂原料,原位反应生成ZrB_2-SiC复合PcBN,与传统直接采用陶瓷结合剂原料与cBN粉料混合的方法相比,原位反应生成的ZrB_2和SiC相的晶粒更加细小,分布更加均匀,其与cBN主晶粒的界面结合更加紧密,所生成的ZrB_2和SiC的晶粒易长成棒状或者板条状结构,能够提升PcBN的强韧性。(The invention provides an in-situ generated ZrB 2 The invention relates to a preparation method of a-SiC toughened PcBN cutter, which adopts ZrSi 2 Powder, B 4 The C powder and the activated carbon powder are used as raw materials of a bonding agent and are subjected to in-situ reaction to generate ZrB 2 The ZrB generated by the in-situ reaction of the-SiC composite PcBN is compared with the traditional method of directly mixing the ceramic bond raw material and the cBN powder 2 The crystal grains of the SiC phase are finer and more uniformly distributed, the interface bonding with the cBN main crystal grains is more compact, and the generated ZrB 2 And SiC crystal grains are easy to grow into a rod-shaped or strip-shaped structure, so that the toughness of the PcBN can be improved.)
技术领域
本发明涉及属于刀具的制造技术领域，具体而言，涉及一种原位生成ZrB2-SiC增韧PcBN刀具及其制备方法。
背景技术
相对于普通陶瓷刀具和硬质合金刀具而言，PcBN刀具具有硬度高、良好的导热性、使用寿命长、切削速度快等优点，近些年来，在切削淬硬钢、耐磨铸铁和高温合金等方面展现出良好的应用前景。但是，其难烧结和韧性低等缺点限制了其应用发展。目前，制备PcBN刀具常用的结合剂是金属Al、Ti、Co等粉体与少量的TiC或者Si3N4混合，利用高温金属的液相促进PcBN的致密化，但是由于金属通常在700℃-800℃发生软化，使得产品的硬度和高温强度下降。纯陶瓷结合剂可以克服以上金属结合剂的缺点，但是，由于纯陶瓷结合剂的烧结性能不好，很难制备出完全致密的PcBN刀具材料，而且其韧性也不好。原位反应生成纯陶瓷结合剂复合PcBN刀具材料，可以利用原文反应放热促进烧结，同时，原位反应生成相与cBN具有良好的兼容性，能够提升PcBN刀具材料的强韧性。
其中CN109456062A公开了一种PcBN刀具及其制备方法，主要以立方氮化硼单晶、碳化硅、有机聚硅氮烷与热固化助剂为原料进行制备，其烧结过程中PSN在cBN晶粒表面生成SiC、Si3N4纳米晶，直接作为结合剂参与烧结过程，烧结过程生成的SiC纳米晶在原料碳化硅晶粒上长大成为棒状结构能够提升PcBN刀具的断裂韧性和抗弯强度；但是采用此烧结工艺制成的PcBN材料还存在硬度较小且制得的PcBN刀具中生成的物相除了主相cBN以外，主要生成SiC和Si3N4相，还有少量Si单质的问题。
因此，为克服现有技术的不足，提出一种PcBN刀具的制备方法，使得得到的PcBN刀具更加致密，能够提升PcBN刀具的强韧性，且制得的PcBN刀具中无单质和杂质相的生成是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明正是基于上述技术问题至少之一，本发明一种PcBN刀具的制备方法，使得得到的PcBN刀具更加致密，能够提升PcBN刀具的强韧性，且制得的PcBN刀具中无单质和杂质相的生成。
有鉴于此，本发明提出了一种原位生成ZrB2-SiC增韧PcBN刀具，由下述重量百分比的原料组成：cBN粉末70-90%、混合粉体结合剂10-30%；混合粉体结合剂包含按照2:1:3摩尔比混合的硅化锆粉、碳化硼粉、活性炭粉。
进一步的，混合粉体结合剂的制备步骤为将按照2:1:3摩尔比混合的硅化锆粉、碳化硼粉、活性炭以ZrO2球为球磨球，无水乙醇为球磨介质粉球磨混料后干燥、过60目筛。
进一步的，ZrO2与混合粉体结合剂等量。
进一步的，球磨混合时间4~8小时，转速100~200r/min。
根据本发明第二个方向，提出了制备权利要求1的PcBN刀具的方法，包括如下步骤：
（1）将cBN粉末70-90%、混合粉体结合剂10-30%以ZrO2球为球磨球混料2~4h；
（2）将混好的物料与ZrO2球过筛分离，进行真空干燥；
（3）1400~1600℃温度下、4~6GPa压力烧结、保温5~10min随炉冷却即可。
本发明混合粉体结合剂中选择ZrSi2、B4C和C为原料，按照2:1:3摩尔比配置结合剂，保证原位反应生成目标增韧相ZrB2和SiC，反应式如下：
2ZrSi2+B4C+3C=2ZrB2+4SiC （1）
进一步的，cBN粉末粒径为3-6微米。
进一步的，步骤（1）中ZrO2球的加入量与混合粉体结合剂和cBN粉末的总量等量。
进一步的，步骤（2）中过60目筛，200-400℃的条件下真空干燥30分钟。
进一步的，步骤（3）中烧结温度为1500℃，压力为5Gpa，保温时间为5min。
通过以上技术方案，本发明提出了本发明一种PcBN刀具的制备方法，其具有以下优点：
本发明采用ZrSi2粉、B4C粉和活性炭粉为结合剂原料，原位反应生成ZrB2-SiC复合PcBN，与传统直接采用陶瓷结合剂原料与cBN粉料混合的方法相比，原位反应生成的ZrB2和SiC相的晶粒更加细小，分布更加均匀，其与cBN主晶粒的界面结合更加紧密，所生成的ZrB2和SiC的晶粒易长成棒状或者板条状结构，能够提升PcBN的强韧性。本发明制备的PcBN-ZrB2-SiC刀具复合材料，其弯曲强度可达380-420MPa，硬度可达41-52GPa，断裂韧性可达4~5.2MPa•m1/2。
附图说明
图1为本发明实施例1的制备方法制得的PcBN刀具XRD图谱。
图2为本发明实施例1的制备方法制得的PcBN刀具的断面的SEM图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提出了一种原位生成ZrB2-SiC增韧PcBN刀具，由下述重量百分比的原料组成：cBN粉末70-90%、混合粉体结合剂10-30%；混合粉体结合剂包含按照2:1:3摩尔比混合的硅化锆粉、碳化硼粉、活性炭粉。
在本发明的PcBN刀具的制备方法的一些实施例中，混合粉体结合剂的制备步骤为将按照2:1:3摩尔比混合的硅化锆粉、碳化硼粉、活性炭以ZrO2球为球磨球，无水乙醇为球磨介质粉球磨混料后干燥、过60目筛。
在本发明的PcBN刀具的制备方法的一些实施例中，ZrO2与混合粉体结合剂等量；无水乙醇。
在本发明的PcBN刀具的制备方法的一些实施例中，球磨混合时间4~8小时，转速100~200r/min。
本发明提出了制备权利要求1的PcBN刀具的方法，包括如下步骤：
（1）将cBN粉末70-90%、混合粉体结合剂10-30%以ZrO2球为球磨球混料2~4h；
（2）将混好的物料与ZrO2球过筛分离，进行真空干燥；
（3）1400~1600℃温度下、4~6GPa压力烧结、保温5~10min随炉冷却即可。
本发明混合粉体结合剂中选择ZrSi2、B4C和C为原料，按照2:1:3摩尔比配置结合剂，保证原位反应生成目标增韧相ZrB2和SiC，反应式如下：
2ZrSi2+B4C+3C=2ZrB2+4SiC（1）
在本发明的PcBN刀具的制备方法的一些实施例中，cBN粉末粒径为3-6微米。
在本发明的PcBN刀具的制备方法的一些实施例中，步骤（1）中ZrO2球的加入量与混合粉体结合剂和cBN粉末的总量等量。
在本发明的PcBN刀具的制备方法的一些实施例中，步骤（2）中过60目筛，200-400℃的条件下真空干燥30分钟。
在本发明的PcBN刀具的制备方法的一些实施例中，步骤（3）中烧结温度为1500℃，压力为5Gpa，保温时间为5min。
实施例1
混合粉体结合剂配置：选择ZrSi2粉、B4C粉和活性炭粉为原料，按照2:1:3摩尔比称量配料，将配置好的混合粉体放入聚四氟乙烯的球磨罐中，选择与混合粉体结合剂等量的ZrO2球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，采用行星球磨机进行混料，混合时间4小时，转速100转/分钟；球磨混料后，采用旋转蒸发仪对混合料进行干燥，干燥后的混合粉体经过60目的筛子过筛后备用。
PcBN刀具材料由下述重量百分比的原料组成：立方氮化硼粉末90%、混合粉体结合剂10%。
PcBN刀具材料的制备方法如下步骤：按照配方将cBN微粉（粒度为3-6微米）与混合粉体结合剂称量，以ZrO2球为球磨球，ZrO2球的加入量与混合粉体结合剂和cBN粉末的总量等量，采用三维混料机进行混合，混料时间为4h；将混好的物料与ZrO2球过60目筛分离，然后将混好的物料倒入叶腊石模具中，然后在200℃的条件下真空干燥30分钟；将叶腊石模具放入六面顶压机内，在温度为1500℃、压力为5GPa的条件下合成5min，烧结完成后随炉冷却，取出模具，将烧结体与模具分离，即得到PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料。
本实施例所制得的PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料的硬度为48.9GPa、弯曲强度为385MPa、断裂韧性为4MPa·m1/2。
将本实施例制得的PcBN刀具进行XRD测试，测试结果见图1。由图1可知，制得的PcBN刀具中生成的物相除了主相cBN以外，主要生成SiC和ZrB2相，没有单质和杂质相的生成，达到了预期的目标。
将本实施例制得的PcBN刀具进行SEM测试，测试结果见图2。从图2可以看出烧结制得的PcBN刀具比较致密。
实施例2
混合粉体结合剂配置：选择ZrSi2粉、B4C粉和活性炭粉为原料，按照2:1:3摩尔比称量配料，将配置好的混合粉体放入聚四氟乙烯的球磨罐中，选择与混合粉体结合剂等量的ZrO2球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，采用行星球磨机进行混料，混合时间4小时，转速100转/分钟；球磨混料后，采用旋转蒸发仪对混合料进行干燥，干燥后的混合粉体经过60目的筛子过筛后备用。
PcBN刀具材料由下述重量百分比的原料组成：立方氮化硼粉末80%、混合粉体结合剂20%。
PcBN刀具材料的制备方法如下步骤：按照配方将cBN微粉（粒度为3-6微米）与混合粉体结合剂称量，以ZrO2球为球磨球，ZrO2球的加入量与混合粉体结合剂和cBN粉末的总量等量，采用三维混料机进行混合，混料时间为4h；将混好的物料与ZrO2球过60目筛分离；然后将混好的物料倒入叶腊石模具中，然后在200℃的条件下真空干燥30分钟；将叶腊石模具放入六面顶压机内，在温度为1500℃、压力为5GPa的条件下合成5min，烧结完成后随炉冷却，取出模具，将烧结体与模具分离，即得到PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料。
本实施例所制得的PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料的硬度为51GPa、弯曲强度为420MPa、断裂韧性为5.2MPa·m1/2。
实施例3
混合粉体结合剂配置：选择ZrSi2粉、B4C粉和活性炭粉为原料，按照2:1:3摩尔比称量配料，将配置好的混合粉体放入聚四氟乙烯的球磨罐中，选择与混合粉体结合剂等量的ZrO2球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，采用行星球磨机进行混料，混合时间4小时，转速100转/分钟；球磨混料后，采用旋转蒸发仪对混合料进行干燥，干燥后的混合粉体经过60目的筛子过筛后备用。
PcBN刀具材料由下述重量百分比的原料组成：立方氮化硼粉末70%、混合粉体结合剂30%。
PcBN刀具材料的制备方法如下步骤：按照配方将cBN微粉（粒度为3-6微米）与混合粉体结合剂称量，以ZrO2球为球磨球，ZrO2球的加入量与混合粉体结合剂和cBN粉末的总量等量，采用三维混料机进行混合，混料时间为4h；将混好的物料与ZrO2球过60目筛分离；然后将混好的物料倒入叶腊石模具中，然后在200℃的条件下真空干燥30分钟；将叶腊石模具放入六面顶压机内，在温度为1500℃、压力为5GPa的条件下合成5min，烧结完成后随炉冷却，取出模具，将烧结体与模具分离，即得到PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料。
本实施例所制得的PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料的硬度为42GPa、弯曲强度为390MPa、断裂韧性为4.8MPa·m1/2。
实施例4
混合粉体结合剂配置：选择ZrSi2粉、B4C粉和活性炭粉为原料，按照2:1:3摩尔比称量配料，将配置好的混合粉体放入聚四氟乙烯的球磨罐中，选择与混合粉体结合剂等量的ZrO2球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，采用行星球磨机进行混料，混合时间4小时，转速100转/分钟；球磨混料后，采用旋转蒸发仪对混合料进行干燥，干燥后的混合粉体经过60目的筛子过筛后备用。
PcBN刀具材料由下述重量百分比的原料组成：立方氮化硼粉末80%、混合粉体结合剂20%。
PcBN刀具材料的制备方法如下步骤：按照配方将cBN微粉（粒度为3-6微米）与混合粉体结合剂称量，以ZrO2球为球磨球，ZrO2球的加入量与混合粉体结合剂和cBN粉末的总量等量，采用三维混料机进行混合，混料时间为4h；将混好的物料与ZrO2球过60目筛分离；然后将混好的物料倒入叶腊石模具中，然后在300℃的条件下真空干燥30分钟；将叶腊石模具放入六面顶压机内，在温度为1400℃、压力为6GPa的条件下合成5min，烧结完成后随炉冷却，取出模具，将烧结体与模具分离，即得到PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料。
本实施例所制得的PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料的硬度为45GPa、弯曲强度为385MPa、断裂韧性为4MPa·m1/2。
实施例5
混合粉体结合剂配置：选择ZrSi2粉、B4C粉和活性炭粉为原料，按照2:1:3摩尔比称量配料，将配置好的混合粉体放入聚四氟乙烯的球磨罐中，选择与混合粉体结合剂等量的ZrO2球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，采用行星球磨机进行混料，混合时间4小时，转速100转/分钟；球磨混料后，采用旋转蒸发仪对混合料进行干燥，干燥后的混合粉体经过60目的筛子过筛后备用。
PcBN刀具材料由下述重量百分比的原料组成：立方氮化硼粉末80%、混合粉体结合剂20%。
PcBN刀具材料的制备方法如下步骤：按照配方将cBN微粉（粒度为3-6微米）与混合粉体结合剂称量，以ZrO2球为球磨球，ZrO2球的加入量与混合粉体结合剂和cBN粉末的总量等量，采用三维混料机进行混合，混料时间为4h；将混好的物料与ZrO2球过60目筛分离；然后将混好的物料倒入叶腊石模具中，然后在200℃的条件下真空干燥30分钟；将叶腊石模具放入六面顶压机内，在温度为1600℃、压力为4GPa的条件下合成5min，烧结完成后随炉冷却，取出模具，将烧结体与模具分离，即得到PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料。
本实施例所制得的PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料的硬度为42GPa、弯曲强度为405MPa、断裂韧性为4.7MPa·m1/2。
实施例6
混合粉体结合剂配置：选择ZrSi2粉、B4C粉和活性炭粉为原料，按照2:1:3摩尔比称量配料，将配置好的混合粉体放入聚四氟乙烯的球磨罐中选择与混合粉体结合剂等量的ZrO2球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，采用行星球磨机进行混料，混合时间6小时，转速200转/分钟；球磨混料后，采用旋转蒸发仪对混合料进行干燥，干燥后的混合粉体经过60目的筛子过筛后备用。
PcBN刀具材料由下述重量百分比的原料组成：立方氮化硼粉末80%、混合粉体结合剂20%。
PcBN刀具材料的制备方法如下步骤：按照配方将cBN微粉（粒度为3-6微米）与混合粉体结合剂称量，以ZrO2球为球磨球，ZrO2球的加入量与混合粉体结合剂和cBN粉末的总量等量，采用三维混料机进行混合，混料时间为8h；将混好的物料与ZrO2球过60目筛分离；然后将混好的物料倒入叶腊石模具中，然后在200℃的条件下真空干燥30分钟；将叶腊石模具放入六面顶压机内，在温度为1550℃、压力为5GPa的条件下合成10min，烧结完成后随炉冷却，取出模具，将烧结体与模具分离，即得到PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料。
本实施例所制得的PcBN-ZrB2-SiC 刀具复合材料的硬度为45GPa、弯曲强度为412MPa、断裂韧性为4.9MPa·m1/2。
PcBN刀具的实施例
本实施例的PcBN刀具由上述制备方法的实施例中的制备方法制得，此处不再赘述。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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