阅读说明：本技术 一种在石墨基材表面形成致密TaC涂层的方法 (Method for forming compact TaC coating on surface of graphite substrate ) 是由 余盛杰 汪洋 潘影 刘佳宝 柴攀 万强 于 2020-12-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种在石墨基材表面形成致密TaC涂层的方法,包括：(1)、将石墨基材加工、清洗,放入烘箱烘干备用；(2)、将TaC粉末、烧结助剂粉末、无水乙醇和金属盐化物混合搅拌均匀,配制成电泳悬浮液；(3)、将石墨基材放入电泳悬浮液,然后将正极电极材料插入电泳悬浮液,使正极电极材料围绕在石墨基材周围,以石墨基材为负极,插入超声振动棒,进行电泳沉积；(4)、将电泳沉积后的工件取出,放入烘箱进行热处理；(5)、将热处理后的工件放入高温烧结炉,在低压状态下、惰性气氛下进行烧结,烧结完成后将工件冷却至室温,即得。该方法制备的TaC涂层均匀致密,制备工艺简单,生产成本低。(The invention discloses a method for forming a compact TaC coating on the surface of a graphite substrate, which comprises the following steps: (1) processing and cleaning the graphite substrate, and putting the graphite substrate into an oven for drying for later use; (2) mixing and stirring TaC powder, sintering aid powder, absolute ethyl alcohol and metal salt uniformly to prepare electrophoresis suspension; (3) putting the graphite substrate into the electrophoresis suspension, inserting the positive electrode material into the electrophoresis suspension to enable the positive electrode material to surround the graphite substrate, taking the graphite substrate as a negative electrode, inserting an ultrasonic vibration rod, and performing electrophoresis deposition; (4) taking out the workpiece subjected to electrophoretic deposition, and putting the workpiece into a drying oven for heat treatment; (5) and putting the heat-treated workpiece into a high-temperature sintering furnace, sintering in an inert atmosphere at a low pressure state, and cooling the workpiece to room temperature after sintering is finished to obtain the high-temperature sintered ceramic material. The TaC coating prepared by the method is uniform and compact, the preparation process is simple, and the production cost is low.)

一种在石墨基材表面形成致密TaC涂层的方法

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，具体而言，涉及一种在石墨基材表面形成致密TaC涂层的方法。

背景技术

为了使宽带隙功率器件得到广泛应用，必须大幅度降低其生产成本，尤其是在外延层的形成方面(外延成本)，这几乎占了外延晶圆生产成本的一半(具有外延层的单晶衬底)。CVD-SiC或MOCVD-GaN外延生长条件比常规CVD-Si工艺条件更具腐蚀性。并且CVD-SiC外延生长气体体系是H₂-SiH₄-C₃H₈，外延生长温度高达1500-1700℃。对于普通SiC涂层石墨托盘，难以在如此苛刻的环境下长期可靠使用。

碳化钽(TaC)是一种重要的高强度、耐腐蚀和化学稳定性好的高温结构材料，其熔点高达4000℃，是耐温最高的几种化合物之一。因此，在宽带隙半导体的CVD或MOCVD工艺中，TaC涂层石墨基座/加热器具有优越性和不可替代性。CVD是目前TaC涂层的主流制备方法，涂层均匀致密；然而，其工艺技术难度大，生产成本高。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种在石墨基材表面形成致密TaC涂层的方法，该方法制备的TaC涂层均匀致密，制备工艺简单，生产成本低。

为了实现上述目的，本发明提供了一种在石墨基材表面形成致密TaC涂层的方法，包括以下步骤：

(1)将石墨基材进行加工、清洗，放入烘箱中烘干，备用；

(2)将TaC粉末、烧结助剂粉末、无水乙醇和金属盐化物按质量比(90～100)：(4～8)：50：(0.1～0.5)混合搅拌均匀，配制成电泳悬浮液；

(3)将石墨基材放入电泳悬浮液中，然后将正极电极材料插入电泳悬浮液中，使正极电极材料围绕在石墨基材的周围，以石墨基材为负极，插入超声振动棒，进行电泳沉积；

(4)将电泳沉积后的工件取出，放入烘箱中进行热处理；

(5)将热处理后的工件放入高温烧结炉中，在低压状态下、惰性气氛下进行烧结，烧结完成后将工件冷却至室温，即在石墨基材表面形成致密的TaC涂层。

进一步地，步骤(5)中，烧结温度为1900～2600℃，烧结时间为1～3h。在该烧结温度和烧结时间范围内，TaC涂层的致密性和结晶性更好。

进一步地，步骤(2)中，TaC粉末的粒径为0.5～5μm，电泳悬浮液中TaC的体积溶度为30～50g/L。TaC粉末的粒径大小影响电泳沉积时颗粒的迁移速率，研究发现，当TaC粉末的粒径为0.5～5μm时，电泳沉积时颗粒的迁移速率适中。电泳悬浮液中TaC的体积浓度会影响电泳沉积速率，将体积浓度控制在30～50g/L范围内可使电泳沉积速率适中。

进一步地，步骤(3)中，正极电极材料与石墨基材之间的间距为0.5～3cm。正极电极材料与石墨基材之间的间距对电泳沉积速率以及电泳膜层的成膜性有一定的影响，通过将其间距控制在0.5～3cm，可使电泳沉积速率适中，提高电泳膜层的成膜性。

进一步地，步骤(3)中，正极电极材料为紫铜、不锈钢、镍、钛、铂中的一种或几种。

进一步地，步骤(3)中，电泳沉积的时间为1～20min。通过控制电泳沉积的时间，可控制TaC涂层的厚度。

进一步地，步骤(4)中，热处理的温度为100～120℃，热处理的时间为0.5～1h。

进一步地，步骤(2)中，烧结助剂为氧化物类烧结助剂。

进一步地，步骤(2)中，金属盐化物为氯化镁。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过电泳沉积和粉末烧结相结合的工艺方法，并通过控制各组分的配比及工艺参数，在石墨基材表面制备TaC涂层，TaC颗粒分布均匀致密，烧结工艺简单、工艺周期短；相比于现有的CVD工艺，本发明的制备工艺生产成本更低。

附图说明

图1为本发明得到的TaC涂层的照片。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1：

一种本发明的在石墨基材表面形成致密TaC涂层的方法，包括以下步骤：

(1)将石墨基材进行加工、清洗，放入烘箱中烘干，备用；

(2)将TaC粉末、烧结助剂粉末、无水乙醇和金属盐化物按照质量比90:4:50:0.1混合搅拌均匀，配制成电泳悬浮液；其中，TaC粉末的粒径为0.5μm，电泳悬浮液中TaC的体积浓度为30g/L；

(3)、将石墨基材放入电泳悬浮液中，然后将正极电极材料插入电泳悬浮液中，使正极电极材料围绕在石墨基材的周围，正极电极材料与石墨基材之间的间距为1cm，正极电极材料为紫铜；以石墨基材为负极，插入超声振动棒，进行电泳沉积，电泳沉积的时间为2min；

(4)、将电泳沉积后的工件取出，放入烘箱中进行热处理，热处理的温度为100℃，热处理的时间为1h；

(5)、将热处理后的工件放入高温烧结炉中，在低压状态下、惰性气氛下进行烧结，烧结温度为2000℃，烧结时间为1h，烧结完成后将工件冷却至室温，即在石墨基材表面形成致密的TaC涂层。TaC涂层的照片如图1所示。

实施例2：

一种本发明的在石墨基材表面形成致密TaC涂层的方法，包括以下步骤：

(1)将石墨基材进行加工、清洗，放入烘箱中烘干，备用；

(2)将TaC粉末、烧结助剂粉末、无水乙醇和金属盐化物按照质量比90:4:50:0.1混合搅拌均匀，配制成电泳悬浮液；其中，TaC粉末的粒径为0.5μm，电泳悬浮液中TaC的体积浓度为30g/L；

(3)将石墨基材放入电泳悬浮液中，然后将正极电极材料插入电泳悬浮液中，使正极电极材料围绕在石墨基材的周围，正极电极材料与石墨基材之间的间距为1cm，正极电极材料为不锈钢；以石墨基材为负极，插入超声振动棒，进行电泳沉积，电泳沉积的时间为2min；

(4)将电泳沉积后的工件取出，放入烘箱中进行热处理，热处理的温度为100℃，热处理的时间为1h；

(5)将热处理后的工件放入高温烧结炉中，在低压状态下、惰性气氛下进行烧结，烧结温度为2400℃，烧结时间为1h；烧结完成后将工件冷却至室温，即在石墨基材表面形成致密的TaC涂层。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。