一种高质量薄膜铌酸锂微纳光栅的制备方法
阅读说明：本技术 一种高质量薄膜铌酸锂微纳光栅的制备方法 (Preparation method of high-quality thin-film lithium niobate micro-nano grating ) 是由 周奉杰 钱广 顾晓文 唐杰 于 2020-12-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高质量薄膜铌酸锂微纳光栅的制备方法,包括：对LNOI材料进行表面清洁；制备高精度的电子束标记；涂覆电子束正胶ZEP 520A,进行LNOI光栅图形以及电子束标记保护区域曝光；蒸发剥离Ni金属,作为光栅波导刻蚀掩膜；采用F基RIE干法刻蚀与NH-4OH：H-2O-2：H-2O的湿法处理,循环多次达到指定刻蚀深度；采用30％HNO-3去除剩余的Ni掩膜；生长氧化硅上包层。本发明所述方法用于制备LNOI光栅,有效解决了铌酸锂刻蚀后生成物附着问题,提高了LNOI光栅的侧壁光滑度和垂直度。(The invention discloses a preparation method of a high-quality thin-film lithium niobate micro-nano grating, which comprises the following steps: performing surface cleaning on the LNOI material; preparing a high-precision electron beam mark; coating an electron beam positive photoresist ZEP520A, and carrying out LNOI grating pattern and electron beam mark protection area exposure; evaporating and stripping Ni metal to be used as a grating waveguide etching mask; adopting F-based RIE dry etching and NH 4 OH：H 2 O 2 ：H 2 Performing wet treatment on the O, and circulating for multiple times to reach the specified etching depth; with 30% HNO 3 Removing the residual Ni mask; and growing an upper cladding layer of the silicon oxide. The method is used for preparing the LNOI grating, effectively solves the problem of attachment of products after lithium niobate etching, and improves the smoothness and the verticality of the side wall of the LNOI grating.)
技术领域
本发明属于光波导制备技术领域，具体涉及一种薄膜铌酸锂光栅的制备方法。
背景技术
铌酸锂材料具有优良的压电、电光、声光和非线性等光学性能，广泛应用于高速光调制、光传感领域。尤其是最新出现的薄膜铌酸锂(LNOI)材料，由于波导芯层与包层折射率差较大(～0.7)，对光场模式的限制能力强，薄膜铌酸锂光波导可做到微纳级别，大大减小了铌酸锂光器件的整体尺寸。薄膜铌酸锂光波导尺寸的减小，导致了波导与单模光纤对接耦合时，模场失配进一步加大，光耦合效率降低。因此，如何放大薄膜铌酸锂光波导中的模场，实现光波导与光纤的高效耦合，也是铌酸锂光波导器件得以实用化的关键。
光波导与光纤主要的耦合方式有端面耦合和光栅垂直耦合两种。端面耦合一般采用倒置锥形波导结构，利用波导尺寸的渐变缩小，结合折射率匹配的包层，将波导中的模场逐渐放大到与光纤模场接近，进而实现光波导与光纤的高效耦合。但在端面耦合方式中，为了将波导模场足够放大，锥形波导末端的尺寸一般为几十纳米，由于铌酸锂材料较难刻蚀，所以端面耦合的铌酸锂光波导模斑转换器存在着对准偏差大、工艺较复杂和测试不方便的问题。而采用光栅耦合垂直耦合方式，不仅降低了工艺精度要求，简化了工艺流程，同时还具有耦合位置灵活、可在片实时测试和功能多样等优点。
通常采用F基干法刻蚀的方法制备薄膜铌酸锂光栅。因为完全氟化的Nb粒子在200℃下具有很好的挥发性，但刻蚀过程中生成物LiF的熔点高于800℃，难以成为气体被抽走，将淀积在材料表面。生成物的淀积不仅降低铌酸锂刻蚀速率，还会导致光栅波导侧壁倾斜以及粗糙，进而降低光栅与光纤的耦合效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄膜铌酸锂高质量光栅的制备方法，用于实现薄膜铌酸锂光波导与光芯片或单模光纤的高效耦合。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种高质量薄膜铌酸锂微纳光栅的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对LNOI材料进行表面清洁；
步骤2，制备电子束标记；
步骤3，涂覆电子束正胶，进行LNOI光栅图形以及电子束标记保护区域曝光；
步骤4，蒸发剥离Ni金属，作为光栅波导刻蚀掩膜；
步骤5，采用F基RIE干法刻蚀与NH4OH：H2O2：H2O的湿法处理，循环多次达到指定刻蚀深度；
步骤6，去除剩余的Ni掩膜；
步骤7，生长氧化硅上包层。
与现有技术相比，本发明的显著优点在于：
(1)采用高精度的电子束标记，有效减小了光栅图形曝光时的拼接误差，使得光栅图形尺寸更加精准。同时，电子束标记的保护工艺有利于其它结构的套刻对准；
(2)采用多次干法刻蚀与湿法处理相结合的方法，能有效去除铌酸锂刻蚀过程中的生成物，提高光栅波导刻蚀表面以及侧壁的光滑度和垂直度；
(3)光栅耦合位置灵活，不需要芯片解理以及抛光，降低了工艺难度。同时，光栅将光垂直向上发射，更易于与其它光器件(如探测器)集成，扩宽铌酸锂光器件的应用领域。
附图说明
图1为本发明的高质量薄膜铌酸锂光栅的制备方法流程图。
图2(a)～图2(b)为本发明所述薄膜铌酸锂光栅的扫描电镜图，其中图2(a)为光栅整体的电镜图，图2(b)为光栅侧壁的电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种高质量薄膜铌酸锂微纳光栅的制备方法，该方法的制备流程见图1，具体包括以下步骤：
步骤1，对LNOI材料进行表面清洁；
步骤2，制备高精度的电子束标记；
步骤3，涂覆电子束正胶ZEP 520A，进行LNOI光栅图形以及电子束标记保护区域曝光；
步骤4，蒸发剥离Ni金属，作为光栅波导刻蚀掩膜；
步骤5，采用F基RIE干法刻蚀与NH4OH：H2O2：H2O的湿法处理，循环多次达到指定刻蚀深度；
步骤6，采用30％HNO3去除剩余的Ni掩膜；
步骤7，生长氧化硅上包层。
进一步的，所述步骤1中，所述LNOI材料为硅、二氧化硅和铌酸锂薄膜。
进一步的，所述步骤1中，对LNOI材料进行表面清洁包括有机物的去除以及表面热处理，具体为采用丙酮、乙醇超声处理，去除衬底表面附着的有机物以及杂质颗粒，然后用去离子水冲洗，氮气吹干；表面热处理是为了去除表面水汽，采用90℃烘箱烘干10～20分钟。
进一步的，所述步骤2中，所述电子束标记为矩形图案，长宽分别为10微米和6微米，电子束标记采用电子束正胶曝光和金属蒸发剥离工艺制备。电子束正胶为UV 135，转速为3000rpm/min，旋涂后置于130℃热板上烘烤90秒，电子束胶膜厚度为900～1000nm；电子束标记为高对比度和导电性能好的金属，如Ti/Pt，Ti/Au，金属总厚度为60～150nm。
金属标记剥离为丙酮浸泡1小时以上，去除胶膜上的金属，再更换丙酮、乙醇超声，最后用去离子水清洗，90℃烘箱烘干20分钟。
进一步的，所述步骤3中，光栅图形采用电子束曝光技术，在铌酸锂表面旋涂电子束正胶ZEP 520A，转速为3000rpm/min，旋涂后置于180℃热板烘烤2分钟，电子束胶膜厚度为350～450nm。电子束曝光机器的电子加速电压为80kV，电子束流为3nA，曝光剂量为0.55μC/cm2；ZEP胶曝光后采用乙酸丁酯显影，显影时间为150～180秒，显影后在异丙醇中漂洗20秒，再用氮气吹干。
为了避免电子束标记在铌酸锂光栅刻蚀过程中被破坏，对标记图形区域也进行曝光，与光栅掩膜一起蒸发剥离，进而覆盖的刻蚀掩膜也能保护电子束标记。
进一步的，所述步骤4中，光栅刻蚀掩膜为硬金属掩膜Ni，金属厚度为80～150nm。
进一步的，所述步骤5中，光栅刻蚀采用F基RIE干法刻蚀，刻蚀气体为SF6/Ar的混合气体，气体流量分别为75sccm和2sccm，刻蚀功率为200W，腔内压强为1Pa；光栅刻蚀后放入水浴加热到70℃的体积比为NH4OH：H2O2：H2O＝1：2：7的混合溶液中，加热处理10分钟，然后用去离子水冲洗，氮气吹干，循环多次达到光栅刻蚀深度。
进一步的，所述步骤6中，剩余的刻蚀掩膜Ni采用30％HNO3腐蚀去除，浸泡时间5分钟。
进一步的，所述步骤7中，氧化硅上包层采用等离子体增强化学气相沉积生长，氧化硅厚度为1～3微米。
下面结合实施例与附图，对本发明的一种高质量薄膜铌酸锂光栅的制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种高质量薄膜铌酸锂光栅的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：LNOI材料表面清洗以及热处理。具体为丙酮超声10分钟，乙醇超声10分钟，去离子水冲洗，氮气吹干，90℃烘箱烘干15分钟。
步骤2：电子束标记制备。旋涂电子束正胶UV 135，转速为3000rpm/min，旋涂后置于130℃热板烘烤90s，电子束蒸发Ti/Pt合金，厚度为20/80nm，蒸发完成后，采用丙酮浸泡1小时以上，去除胶膜上的金属，再更换丙酮超声10分钟，乙醇超声10分钟，最后用去离子水清洗，90℃烘箱烘干20分钟。
步骤3：电子束标记保护以及光栅图形曝光。在铌酸锂表面旋涂电子束正胶ZEP520A，转速为3000rpm/min，旋涂后置于180℃热板烘烤2分钟，电子束流为3nA，曝光剂量为0.55μC/cm2，曝光后采用乙酸丁酯显影，显影时间为160s，显影后在异丙醇中漂洗20s，再用氮气吹干。
步骤4：光栅刻蚀掩膜蒸发剥离。采用电子束蒸发的金属掩膜Ni，金属厚度为100nm。
步骤5：光栅波导刻蚀以及湿法处理。光栅刻蚀采用F基RIE干法刻蚀，刻蚀气体为SF6/Ar的混合气体，气体流量分别为75sccm和2sccm，刻蚀功率为200W，腔内压强为1Pa，刻蚀时间为10分钟；光栅刻蚀后在水浴加热到70℃的体积比为NH4OH：H2O2：H2O＝1：2：7的混合溶液中处理10分钟，用去离子水冲洗，氮气吹干，循环5次达到光栅刻蚀深度约300nm。
步骤6：去除剩余刻蚀掩膜。采用30％HNO3浸泡去除剩余Ni金属，浸泡时间约5分钟。
步骤7：氧化硅上包层生长。采用等离子体增强化学气相沉积生长氧化硅上包层，氧化硅厚度为2微米。
图2(a)、图2(b)为所制备的LNOI光栅扫描电镜图，可以看出，所制备的LNOI光栅侧壁垂直光滑。
以上具体实施方式及实施例是对本发明提出的一种高质量薄膜铌酸锂微纳光栅的制备方法技术思想的具体支持，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在本技术方案基础上所做的任何等同变化或等效的改动，均仍属于本发明技术方案保护的范围。
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