一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体及其制备方法
阅读说明：本技术 一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体及其制备方法 (Rare metal doped zinc aluminum oxide powder and preparation method thereof ) 是由 李开杰 邵学亮 张来稳 朱刘 于 2021-01-13 设计创作，主要内容包括：本发明揭示一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体制备方法,包括：向混料桶中加入稀有金属氧化物、氧化锌、第一分散剂、第一粘结剂以及纯水,进行球磨后得到第一混合浆料,将第一混合浆料进行研磨后得到第二混合浆料,将消泡剂加入第二混合浆料中并进行搅拌后得到第三混合浆料；向混料桶中的第三混合浆料加入氧化铝、第二分散剂、第二粘结剂以及纯水,进行球磨后得到第四混合浆料,将第四混合浆料进行研磨后得到第五混合浆料,将消泡剂加入第五混合浆料并进行搅拌后得到第六混合浆料；将第六混合浆料进行造粒、混料和筛分,最终得到稀有金属掺杂氧化锌铝粉体。本申请可解决将稀有元素掺入锌铝粉体引起成分不均一的问题。(The invention discloses a preparation method of rare metal doped zinc aluminum oxide powder, which comprises the following steps: adding rare metal oxide, zinc oxide, a first dispersing agent, a first binder and pure water into a mixing barrel, performing ball milling to obtain first mixed slurry, grinding the first mixed slurry to obtain second mixed slurry, adding a defoaming agent into the second mixed slurry, and stirring to obtain third mixed slurry; adding alumina, a second dispersing agent, a second binder and pure water into the third mixed slurry in the mixing barrel, performing ball milling to obtain fourth mixed slurry, grinding the fourth mixed slurry to obtain fifth mixed slurry, adding a defoaming agent into the fifth mixed slurry, and stirring to obtain sixth mixed slurry; and granulating, mixing and screening the sixth mixed slurry to finally obtain the rare metal doped zinc aluminum oxide powder. The method can solve the problem of non-uniform components caused by doping rare elements into the zinc-aluminum powder.)
技术领域
本发明涉及氧化锌铝粉体制备领域，尤其涉及一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体及其制备方法。
背景技术
稀有金属掺杂材料是将稀有金属离子掺杂到无机固体材料基体中，稀有金属离子将增强原有的无机固体材料的物理化学性能，稀有金属独特的物理化学性质，决定了稀有金属掺杂材料具有极为广泛的用途。目前稀有金属掺杂材料及应用已成为当前的一个热点，其原因在于该材料集稀有金属特性和纳米特性于一体，必然会开创出非稀有金属材料和非纳米材料所不具有的综合优良特性，其应用前景巨大。
氧化锌铝（AZO）薄膜作为透明导电氧化物薄膜是一种被广泛研究的功能材料。氧化锌铝薄膜作为新一代透明导电膜，其性能稳定，而且制备成本低廉，很有可能替代昂贵的ITO、AZO薄膜，在平板显示、太阳能电池、节能玻璃、智能玻璃等领域有广泛的应用前景。将稀有金属掺杂到氧化锌铝粉体能有效提高氧化锌铝粉体的导电性能，增强掺杂后氧化锌铝粉体的稳定性。具体应用该氧化锌铝粉体可以制备高密度、良好稳定性、优异光电特性的稀有金属掺杂氧化锌铝靶材。
然而，如果将稀有金属有效地掺杂到氧化锌铝粉体中，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体及其制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
S1、向混料桶中加入稀有金属氧化物、氧化锌、第一分散剂、第一粘结剂以及纯水，进行球磨第一预设时间段后得到第一混合浆料，将所述第一混合浆料进行研磨第二预设时间段后得到第二混合浆料，将消泡剂加入所述第二混合浆料中并进行搅拌第三预设时间段后得到第三混合浆料；
S2、向混料桶中的第三混合浆料加入氧化铝、第二分散剂、第二粘结剂以及纯水，进行球磨第四预设时间段后得到第四混合浆料，将所述第四混合浆料进行研磨第五预设时间段后得到第五混合浆料，将消泡剂加入所述第五混合浆料并进行搅拌第六预设时间段后得到第六混合浆料；
S3、将所述第六混合浆料进行造粒、混料和筛分，最终得到稀有金属掺杂氧化锌铝粉体。
作为本发明的进一步改进，所述稀有金属氧化物、氧化锌和氧化铝的质量比为（5～18）:（44～46.5）:1。
作为本发明的进一步改进，所述第一预设时间段介于10～14h之间，第二预设时间段介于3～5h之间，第三预设时间段介于15～30min之间，第四预设时间段介于8～12h之间，第五预设时间段介于3～5h之间，第六预设时间段介于15～30min之间。
作为本发明的进一步改进，所述第一分散剂占稀有金属氧化物、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和的1～15%，所述第二分散剂占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和的1～15%。
作为本发明的进一步改进，所述第一分散剂和第二分散剂均为聚羧酸系化合物。
作为本发明的进一步改进，所述第一粘结剂占稀有金属氧化物、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和的1～15%，所述第二粘结剂占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和的1～15%。
作为本发明的进一步改进，所述第一粘结剂和第二粘结剂均为聚乙烯醇。
作为本发明的进一步改进，所述稀有金属氧化物的纯度为4N、粒径为100～200纳米，氧化锌的纯度为4N、粒径为100～200纳米，氧化铝的纯度为4N、粒径为100～200纳米。
本发明还提供一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，所述稀有金属掺杂氧化锌铝粉体的化学式为：Nm1-xAlZnxO，其中，Nm代表稀有元素，X介于0.9～0.95之间。
作为本发明的进一步改进，所述Nm代表Bi、Cd、Gd、Eu中的一种。
本发明提供的一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体及其制备方法，在混合浆料添加助剂，在助剂的作用下，通过分步球磨、研磨并搅拌的方式，解决将稀有元素掺入锌镓铝氧化物粉体引起成分不均一的问题，可以制备出成分均一的稀有金属掺杂氧化锌铝粉体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、向混料桶中加入稀有金属氧化物、氧化锌、第一分散剂、第一粘结剂以及纯水，进行球磨第一预设时间段后得到第一混合浆料，将第一混合浆料进行研磨第二预设时间段后得到第二混合浆料，将消泡剂加入第二混合浆料中并进行搅拌第三预设时间段后得到第三混合浆料。
上述在制备一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体的过程中，由于氧化锌（ZnO）颗粒相对较大，研磨要求相对高，所以需要最先研磨。
本发明的某些实施例中，第一分散剂占稀有金属氧化物、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和的1～15%，第一分散剂为聚羧酸系化合物。
本发明的某些实施例中，第一粘结剂占稀有金属氧化物、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和的1～15%，第一粘结剂为聚乙烯醇。
本发明的某些实施例中，第一预设时间段介于10～14h之间，第二预设时间段介于3～5h之间，第三预设时间段介于15～30min之间。
S2、向混料桶中的第三混合浆料加入氧化铝、第二分散剂、第二粘结剂以及纯水，进行球磨第四预设时间段后得到第四混合浆料，将第四混合浆料进行研磨第五预设时间段后得到第五混合浆料，将消泡剂加入第五混合浆料并进行搅拌第六预设时间段后得到第六混合浆料。
上述在制备一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体的过程中，氧化铝（Al2O3）颗粒较小，易于混合，研磨要求不高，所以需要最后研磨。
本发明的某些实施例中，第二分散剂占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和的1～15%，第二分散剂为聚羧酸系化合物。
本发明的某些实施例中，第二粘结剂占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和的1～15%，第二粘结剂为聚乙烯醇。
本发明的某些实施例中，第四预设时间段介于8～12h之间，第五预设时间段介于3～5h之间，第六预设时间段介于15～30min之间。
本发明在制备一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体的过程中，研磨顺序的设定，设定因素为各种金属离子掺杂的难易程度及其氧化物颗粒大小的不同。
S3、将第六混合浆料进行造粒、混料和筛分，最终得到稀有金属掺杂氧化锌铝粉体。
本发明制备一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体的过程中，采用的稀有金属氧化物的纯度为4N、粒径为100～200纳米，氧化锌的纯度为4N、粒径为100～200纳米，氧化铝的纯度为4N、粒径为100～200纳米，稀有金属氧化物、氧化锌和氧化铝的质量比为（5～18）:（44～46.5）:1。
根据本发明的第二个方面，本发明还提供一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，稀有金属掺杂氧化锌铝粉体的化学式为：Nm1-xAlZnxO，其中，Nm代表稀有元素，X介于0.9～0.95之间，Nm代表Bi、Cd、Gd、Eu中的一种。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
以三氧化二铋（Bi2O3）为原料制备稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，制备方法包括以下步骤。
（1）按质量比为7.2:46.5:1的配比称量三氧化二铋、氧化锌和氧化铝，称量占三氧化二铋、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和5%的聚羧酸系化合物作为第一分散剂，称量占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和5%的聚羧酸系化合物作为第二分散剂，称量占三氧化二铋、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和7%的聚乙烯醇作为第一粘结剂，称量占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和7%的聚乙烯醇作为第二粘结剂。
（2）向混料桶中加入三氧化二铋、氧化锌、第一分散剂、第一粘结剂以及纯水，固体质量占固体和纯水总质量的48.6%，进行球磨12h后得到第一混合浆料，球磨的转速为55rpm，将第一混合浆料进行研磨4h后得到第二混合浆料，研磨的转速为1000rpm，将消泡剂加入第二混合浆料中并进行搅拌20min后得到第三混合浆料。
（3）向混料桶中的第三混合浆料加入氧化铝、第二分散剂、第二粘结剂以及纯水，固体质量占固体和纯水总质量的48.6%，进行球磨10后得到第四混合浆料，球磨的转速为55rpm，将第四混合浆料进行研磨4h后得到第五混合浆料，研磨的转速为1000rpm，将消泡剂加入第五混合浆料并进行搅拌20min后得到第六混合浆料。
（4）将第六混合浆料进行造粒、混料和筛分，最终得到理论化学式为：Bi0.05AlZn0.95O的稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，经过检测，该粉体的最大粒径为81μm，粉体的最小粒径为48μm，粉体的平均粒径为64μm。
实施例2。
以氧化镉（CdO）为原料制备稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，制备方法包括以下步骤。
（1）按质量比为18:44:1的配比称量氧化镉、氧化锌和氧化铝，称量占氧化镉、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和10%的聚羧酸系化合物作为第一分散剂，称量占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和10%的聚羧酸系化合物作为第二分散剂，称量占氧化镉、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和12%的聚乙烯醇作为第一粘结剂，称量占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和12%的聚乙烯醇作为第二粘结剂。
（2）向混料桶中加入氧化镉、氧化锌、第一分散剂、第一粘结剂以及纯水，固体质量占固体和纯水总质量的48.6%，进行球磨14h后得到第一混合浆料，球磨的转速为55rpm，将第一混合浆料进行研磨5h后得到第二混合浆料，研磨的转速为1000rpm，将消泡剂加入第二混合浆料中并进行搅拌30min后得到第三混合浆料。
（3）向混料桶中的第三混合浆料加入氧化铝、第二分散剂、第二粘结剂以及纯水，固体质量占固体和纯水总质量的48.6%，进行球磨8h后得到第四混合浆料，球磨的转速为55rpm，将第四混合浆料进行研磨5h后得到第五混合浆料，研磨的转速为1000rpm，将消泡剂加入第五混合浆料并进行搅拌30min后得到第六混合浆料。
（4）将第六混合浆料进行造粒、混料和筛分，最终得到理论化学式为：Cd0.1AlZn0.9O的稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，经过检测，该粉体的最大粒径为91μm，粉体的最小粒径为59μm，粉体的平均粒径为75μm。
实施例3。
以三氧化二钆（Gd2O3）为原料制备稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，制备方法包括以下步骤。
（1）按质量比为7.6:45.6:1的配比称量三氧化二钆、氧化锌和氧化铝，称量占三氧化二钆、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和8%的聚羧酸系化合物作为第一分散剂，称量占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和8%的聚羧酸系化合物作为第二分散剂，称量占三氧化二钆、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和9%的聚乙烯醇作为第一粘结剂，称量占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和9%的聚乙烯醇作为第二粘结剂。
（2）向混料桶中加入三氧化二钆、氧化锌、第一分散剂、第一粘结剂以及纯水，固体质量占固体和纯水总质量的48.6%，进行球磨11h后得到第一混合浆料，球磨的转速为55rpm，将第一混合浆料进行研磨4h后得到第二混合浆料，研磨的转速为1000rpm，将消泡剂加入第二混合浆料中并进行搅拌20min后得到第三混合浆料。
（3）向混料桶中的第三混合浆料加入氧化铝、第二分散剂、第二粘结剂以及纯水，固体质量占固体和纯水总质量的48.6%，进行球磨9h后得到第四混合浆料，球磨的转速为55rpm，将第四混合浆料进行研磨4h后得到第五混合浆料，研磨的转速为1000rpm，将消泡剂加入第五混合浆料并进行搅拌20min后得到第六混合浆料。
（4）将第六混合浆料进行造粒、混料和筛分，最终得到理论化学式为：Gd0.07AlZn0.93O的稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，经过检测，该粉体的最大粒径为84μm，粉体的最小粒径为51μm，粉体的平均粒径为68μm。
实施例4。
以三氧化二铕（Eu2O3）为原料制备稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，制备方法包括以下步骤。
（1）按质量比为5.3:46.5:1的配比称量三氧化二铕、氧化锌和氧化铝，称量占三氧化二铕、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和3%的聚羧酸系化合物作为第一分散剂，称量占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和3%的聚羧酸系化合物作为第二分散剂，称量占三氧化二铕、氧化锌、第一粘结剂和第一分散剂固体质量总和5%的聚乙烯醇作为第一粘结剂，称量占氧化铝、第二粘结剂和第二分散剂固体质量总和5%的聚乙烯醇作为第二粘结剂。
（2）向混料桶中加入三氧化二铕、氧化锌、第一分散剂、第一粘结剂以及纯水，固体质量占固体和纯水总质量的48.6%，进行球磨10h后得到第一混合浆料，球磨的转速为55rpm，将第一混合浆料进行研磨3h后得到第二混合浆料，研磨的转速为1000rpm，将消泡剂加入第二混合浆料中并进行搅拌15min后得到第三混合浆料。
（3）向混料桶中的第三混合浆料加入氧化铝、第二分散剂、第二粘结剂以及纯水，固体质量占固体和纯水总质量的48.6%，进行球磨8h后得到第四混合浆料，球磨的转速为55rpm，将第四混合浆料进行研磨3h后得到第五混合浆料，研磨的转速为1000rpm，将消泡剂加入第五混合浆料并进行搅拌15min后得到第六混合浆料。
（4）将第六混合浆料进行造粒、混料和筛分，最终得到理论化学式为：Er0.05AlZn0.95O的稀有金属掺杂氧化锌铝粉体，经过检测，该粉体的最大粒径为90μm，粉体的最小粒径为54μm，粉体的平均粒径为72μm。
本发明提供的一种稀有金属掺杂氧化锌铝粉体及其制备方法，在混合浆料添加助剂，在助剂的作用下，通过分步球磨、研磨并搅拌的方式，解决将稀有元素掺入锌铝氧化物粉体引起成分不均一的问题，可以制备出成分均一的稀有金属掺杂氧化锌铝粉体。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
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