一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法
阅读说明：本技术 一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法 (Gel injection molding method of aluminum oxide-zirconium dioxide complex phase ceramic ) 是由 刘名剑 王征 于 2020-12-15 设计创作，主要内容包括：本发明属于陶瓷领域,具体涉及一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法,包括：将氯化铝加入至无水乙醇中搅拌均匀,然后加入氧氯化锆低温超声分散形成混合液；将乙基纤维素加入至混合液中超声分散2-4h,得到分散醇液；将氨气与水蒸气共混形成混合气,并缓慢通入分散醇液中直至沉淀不再产生,得到悬浊分散液,然后减压蒸馏3-6h,得到粘稠浆料；将粘稠浆料注入至模具中恒温恒压反应形成干料,然后光照体系下恒温恒压反应2-4h,马弗炉烧结6-10h,得到氧化铝-二氧化锆复相陶瓷。本发明解决了现有凝胶注模工艺制备的陶瓷易剥落的问题,利用乙基纤维素作为粘合剂,实现粘稠的同时在压制过程中光降解,防止烧结过程中有机物致孔。(The invention belongs to the field of ceramics, and particularly relates to a gel injection molding method of an aluminum oxide-zirconium dioxide complex phase ceramic, which comprises the following steps: adding aluminum chloride into absolute ethyl alcohol, stirring uniformly, adding zirconium oxychloride, and performing low-temperature ultrasonic dispersion to form a mixed solution; adding ethyl cellulose into the mixed solution, and performing ultrasonic dispersion for 2-4h to obtain a dispersed alcohol solution; mixing ammonia gas and water vapor to form mixed gas, slowly introducing the mixed gas into the dispersed alcohol solution until no precipitate is generated, obtaining suspended dispersion liquid, and then distilling under reduced pressure for 3-6h to obtain viscous slurry; and injecting the viscous slurry into a mold to perform constant-temperature and constant-pressure reaction to form a dry material, performing constant-temperature and constant-pressure reaction for 2-4h under an illumination system, and sintering for 6-10h in a muffle furnace to obtain the aluminum oxide-zirconium dioxide composite ceramic. The invention solves the problem that the ceramic prepared by the existing gel casting process is easy to peel off, utilizes ethyl cellulose as an adhesive, realizes the light degradation in the pressing process while realizing the viscosity, and prevents the hole formation of organic matters in the sintering process.)
技术领域
本发明属于陶瓷领域,具体涉及一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法。
背景技术
凝胶注模是近年来发展起来的复杂形状陶瓷制品的新的成型技术，受到了人们的广泛关注。简单的说，该技术由三个基本步骤组成。首先，以水溶性有机单体作为交联介质，制备高固相含量低粘度的陶瓷料浆；随后将料浆注入模具并充分固化；最后，将生坯脱模、干燥并烧结。与传统成型工艺相比，凝胶注模技术具有许多有点，如近净尺寸成型、可成型复杂形状的制品、操作简单、生坯力学性能好等优点。
许多可产生交联的有机物可用于凝胶注模成型，如丙烯酸,聚乙烯醇，蛋白质等。在众多有机单体中，丙稀酰胺(AM)和亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)体系被广泛用于水基凝胶注模。在该体系中，成型生坯表面易产生片层脱落现象。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法，解决了现有凝胶注模工艺制备的陶瓷易剥落的问题，利用乙基纤维素作为粘合剂，实现粘稠的同时在压制过程中光降解，防止烧结过程中有机物致孔。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入氧氯化锆低温超声分散形成混合液；氯化铝在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述氧氯化锆的加入量是氯化铝质量的20-40％，所述低温超声的温度为5-10℃，超声频率为60-80kHz；
步骤2，将乙基纤维素加入至混合液中超声分散2-4h，得到分散醇液；所述乙基纤维素加入量是氯化铝质量的50-80％，所述超声分散的温度为20-30℃，超声频率为90-120kHz；
步骤3，将氨气与水蒸气共混形成混合气，并缓慢通入分散醇液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液，然后减压蒸馏3-6h，得到粘稠浆料；所述氨气与水蒸气的通入量1:1-1.5，温度为100-110℃，所述缓慢通入的速度为5-10mL/min，所述减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％，温度为100-120℃；
步骤4，将粘稠浆料注入至模具中恒温恒压反应形成干料，然后光照体系下恒温恒压反应2-4h，马弗炉烧结6-10h，得到氧化铝-二氧化锆复相陶瓷；所述恒温恒压的温度为100-120℃，压力为0.2-0.4MPa；所述光照强度为10-20W/cm2，压力为0.2-0.5MPa，温度为180-250℃；所述烧结的升温速度为20-50℃/min，烧结温度为1300-1500℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有凝胶注模工艺制备的陶瓷易剥落的问题，利用乙基纤维素作为粘合剂，实现粘稠的同时在压制过程中光降解，防止烧结过程中有机物致孔。
2.本发明利用无水乙醇作为溶剂，实现了无水化制备，同时解决了后续二氧化锆的团聚问题，有效的促进了二氧化锆与氧化铝的纳米级均匀分散。
3.本发明采用双恒温恒压处理的方式，减少溶剂的同时有效的将氢氧化铝和氢氧化锆原位转化为氧化铝和二氧化锆，有效的阻止了材料的团聚，大大提升氧化铝与二氧化锆的结合均匀性。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入氧氯化锆低温超声分散形成混合液；氯化铝在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述氧氯化锆的加入量是氯化铝质量的20-40％，所述低温超声的温度为5-10℃，超声频率为60-80kHz；
步骤2，将乙基纤维素加入至混合液中超声分散2-4h，得到分散醇液；所述乙基纤维素加入量是氯化铝质量的50-80％，所述超声分散的温度为20-30℃，超声频率为90-120kHz；
步骤3，将氨气与水蒸气共混形成混合气，并缓慢通入分散醇液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液，然后减压蒸馏3-6h，得到粘稠浆料；所述氨气与水蒸气的通入量1:1-1.5，温度为100-110℃，所述缓慢通入的速度为5-10mL/min，所述减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％，温度为100-120℃；
步骤4，将粘稠浆料注入至模具中恒温恒压反应形成干料，然后光照体系下恒温恒压反应2-4h，马弗炉烧结6-10h，得到氧化铝-二氧化锆复相陶瓷；所述恒温恒压的温度为100-120℃，压力为0.2-0.4MPa；所述光照强度为10-20W/cm2，压力为0.2-0.5MPa，温度为180-250℃；所述烧结的升温速度为20-50℃/min，烧结温度为1300-1500℃。
本实施例制备的复相陶瓷抗弯强度可达290MPa，烧结致密度可达98.5％，机械性能较好。
实施例2
一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入氧氯化锆低温超声分散形成混合液；氯化铝在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述氧氯化锆的加入量是氯化铝质量的20-40％，所述低温超声的温度为5-10℃，超声频率为60-80kHz；
步骤2，将乙基纤维素加入至混合液中超声分散2-4h，得到分散醇液；所述乙基纤维素加入量是氯化铝质量的50-80％，所述超声分散的温度为20-30℃，超声频率为90-120kHz；
步骤3，将氨气与水蒸气共混形成混合气，并缓慢通入分散醇液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液，然后减压蒸馏3-6h，得到粘稠浆料；所述氨气与水蒸气的通入量1:1-1.5，温度为100-110℃，所述缓慢通入的速度为5-10mL/min，所述减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％，温度为100-120℃；
步骤4，将粘稠浆料注入至模具中恒温恒压反应形成干料，然后光照体系下恒温恒压反应2-4h，马弗炉烧结6-10h，得到氧化铝-二氧化锆复相陶瓷；所述恒温恒压的温度为100-120℃，压力为0.2-0.4MPa；所述光照强度为10-20W/cm2，压力为0.2-0.5MPa，温度为180-250℃；所述烧结的升温速度为20-50℃/min，烧结温度为1300-1500℃。
本实施例制备的复相陶瓷抗弯强度可达310MPa，烧结致密度可达98.8％，机械性能较好。
实施例3
一种氧化铝-二氧化锆复相陶瓷的凝胶注模方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯化铝加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入氧氯化锆低温超声分散形成混合液；氯化铝在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述氧氯化锆的加入量是氯化铝质量的20-40％，所述低温超声的温度为5-10℃，超声频率为60-80kHz；
步骤2，将乙基纤维素加入至混合液中超声分散2-4h，得到分散醇液；所述乙基纤维素加入量是氯化铝质量的50-80％，所述超声分散的温度为20-30℃，超声频率为90-120kHz；
步骤3，将氨气与水蒸气共混形成混合气，并缓慢通入分散醇液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液，然后减压蒸馏3-6h，得到粘稠浆料；所述氨气与水蒸气的通入量1:1-1.5，温度为100-110℃，所述缓慢通入的速度为5-10mL/min，所述减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％，温度为100-120℃；
步骤4，将粘稠浆料注入至模具中恒温恒压反应形成干料，然后光照体系下恒温恒压反应2-4h，马弗炉烧结6-10h，得到氧化铝-二氧化锆复相陶瓷；所述恒温恒压的温度为100-120℃，压力为0.2-0.4MPa；所述光照强度为10-20W/cm2，压力为0.2-0.5MPa，温度为180-250℃；所述烧结的升温速度为20-50℃/min，烧结温度为1300-1500℃。
本实施例制备的复相陶瓷抗弯强度可达300MPa，烧结致密度可达98.6％，机械性能较好。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有凝胶注模工艺制备的陶瓷易剥落的问题，利用乙基纤维素作为粘合剂，实现粘稠的同时在压制过程中光降解，防止烧结过程中有机物致孔。
2.本发明利用无水乙醇作为溶剂，实现了无水化制备，同时解决了后续二氧化锆的团聚问题，有效的促进了二氧化锆与氧化铝的纳米级均匀分散。
3.本发明采用双恒温恒压处理的方式，减少溶剂的同时有效的将氢氧化铝和氢氧化锆原位转化为氧化铝和二氧化锆，有效的阻止了材料的团聚，大大提升氧化铝与二氧化锆的结合均匀性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
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