阅读说明：本技术 一种盐酸四环素的分离方法 (Separation method of tetracycline hydrochloride ) 是由 马晓军 王良 盛雪 朱娜 张志� 于 2020-12-17 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种盐酸四环素的分离方法,其工艺步骤为：将盐酸四环素结晶液缓慢放入低速运转的离心机中,待放料完毕,高速运转甩干物料,然后将丙酮加入到离心机中对物料进行淋洗,再次启动离心机高速运转甩干物料,将物料放入接料车中,通入洁净空气,抽滤即可。本发明直接在离心机中完成盐酸四环素结晶液的分离和淋洗过程,整个工艺过程是封闭操作的,可减少有机溶剂的挥发,有效改善生产环境,大幅度降低溶剂单耗,降低生产成本,保障人员身心健康。(The invention relates to a separation method of tetracycline hydrochloride, which comprises the following process steps: slowly putting the tetracycline hydrochloride crystal liquid into a centrifuge which runs at a low speed, running at a high speed to spin-dry the material after discharging is finished, then adding acetone into the centrifuge to rinse the material, starting the centrifuge again to run at a high speed to spin-dry the material, putting the material into a material receiving vehicle, introducing clean air, and performing suction filtration. The separation and leaching process of the tetracycline hydrochloride crystal liquid is directly finished in the centrifugal machine, the whole process is closed, the volatilization of the organic solvent can be reduced, the production environment is effectively improved, the unit consumption of the solvent is greatly reduced, the production cost is reduced, and the physical and psychological health of personnel is guaranteed.)

一种盐酸四环素的分离方法

技术领域

本发明涉及抗生素提炼技术，具体地来说是涉及一种盐酸四环素的分离方法。

背景技术

盐酸四环素是四环素的盐酸盐，其作用和疗效同四环素一样，都是用于治疗衣原体感染、立克次体病、支原体肺炎、回归热等非细菌性感染的首选药；也都用于治疗布鲁菌病、霍乱、兔热病、鼠咬热、炭疽、破伤风、鼠疫、放线菌病、气性坏疽和敏感细菌引起的呼吸系统的感染，治疗胆管、尿路的感染，还用于治疗有皮肤软组织的感染。

中国专利CN201510801097.0提供了一种盐酸四环素的制备方法，其中对于盐酸四环素结晶液的分离是采用真空抽滤分离，在盐酸四环素结晶液温度降至22～30℃时，将结晶液放至抽滤缸中，打开真空抽滤，再用丙酮多次洗涤，最后空抽干燥、出料，此种工艺属开放式、间歇式生产工艺，有机溶剂易挥发、损耗大，工作环境差，且所需人员多，劳动强度大，工作周期长，工作效率低，这与工业化大生产及其不符。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效改善生产环境，降低有机溶剂损耗，降低生产成本，提高工作效率，降低劳动强度，缩短工作周期，实现减员增效的盐酸四环素的分离方法。

为实现上述发明目的所采取的技术方案为：

一种盐酸四环素的分离方法，其特征在于其工艺步骤为：将盐酸四环素结晶液缓慢放入低速运转的离心机中，待放料完毕，高速运转甩干物料，然后将丙酮加入到离心机中对物料进行淋洗，再次启动离心机高速运转甩干物料，将物料放入接料车中，通入洁净热空气，抽滤即可。

所述高速运转甩干时间控制在10～90min。

所述丙酮用量按照盐酸四环素结晶液体积的0.075倍～0.15倍加入。

所述丙酮淋洗时间控制在10～15min。

所述洁净热空气温度控制在40～60℃。

所述抽滤时间控制在60～90min。

本发明具有以下技术优势：

1、本发明直接在防爆、防腐蚀、封闭式的离心机中完成盐酸四环素结晶液的分离和淋洗过程，由于整个工艺过程是封闭操作的，其安全系数大大提高，同时又可减少有机溶剂的挥发，改善生产环境，大幅度降低溶剂单耗，降低生产成本，保障人员身心健康。

2、本发明采用离心机进行盐酸四环素结晶液的分离，由于离心机高速旋转产生的离心力大于真空，可以使盐酸四环素与有机溶剂的分离更加彻底，之后再采用丙酮淋洗方式对物料进行洗涤，外加采用通热空气加抽滤的方法保证溶剂残留达到标准要求。

附图说明

图1为本发明盐酸四环素的分离方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。

下述实施例中盐酸四环素结晶液取自目前现有技术公开的盐酸四环素制备方法所产生的结晶液，如CN201510801097.0、CN201610413230.X、CN201210514795.9等技术。

实施例1

取15L降温至25℃的盐酸四环素结晶液，缓慢放入低速转动离心机中，放料完毕，高速转动15min，将丁醇甩干。然后将1.12L的丙酮缓慢加入离心机内对物料进行淋洗，淋洗时间15min，然后高速转动60min，将丙酮甩干。将淋洗、甩干所得的盐酸四环素湿品放入接料车中，从接料车上部通入50℃洁净空气，同时从下部抽真空90min,取样检测丁醇残留2420ppm，丙酮残留57ppm，将物料抽入暂存罐中。

实施例2

取20L降温至24℃盐酸四环素结晶液，缓慢放入低速转动离心机中，放料完毕，高速转动25min，将丁醇甩干。然后将2L的丙酮缓慢加入离心机内对物料进行淋洗，淋洗时间10min，然后高速转动70min，将丙酮甩干。将淋洗、甩干所得的盐酸四环素湿品放入接料车中，从接料车上部通入55℃洁净空气，同时从下部抽真空90min,取样检测丁醇残留2600ppm，丙酮残留45ppm，将物料抽入暂存罐中。

实施例3

取25L降温至25℃盐酸四环素结晶液，缓慢放入低速转动离心机中，放料完毕，高速转动20min，将丁醇甩干。然后将3.75L的丙酮缓慢加入离心机内对物料进行淋洗，淋洗时间15min，然后高速转动90min，将丙酮甩干。将淋洗、甩干所得的盐酸四环素湿品放入接料车中，从接料车上部通入60℃洁净空气，同时从下部抽真空90min,取样检测丁醇残留2230ppm，丙酮残留69ppm，将物料抽入暂存罐中。

对照组

取20L降温至25℃盐酸四环素结晶液，缓慢放入抽滤缸中，放料完毕，抽滤60min。然后将4L的丙酮分两次加入抽滤缸内对物料进行淋洗，淋洗时间40min，然后抽滤120min。将抽滤后的盐酸四环素湿品，取样检测，丁醇残留2496ppm，丙酮残留70ppm。

	丁醇残留 ppm	丙酮残留 ppm	丙酮单耗 kg/kg
				实施例1	2420	57	0.1
实施例2	2600	45	0.11
				实施例3	2230	69	0.1
样品对照	2496	70	0.22
				质量标准	≤3000ppm	≤100ppm	-