阅读说明：本技术 一种聚偏氟乙烯（pvdf）合成工艺 (Polyvinylidene fluoride (PVDF) synthesis process ) 是由 施云云 倪志伟 江飞 曹娇 李红梅 于 2020-12-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚偏氟乙烯(PVDF)合成工艺,在配有搅拌的不锈钢高压釜内,加入一定量的去离子水和分散剂,密闭反应釜,抽真空,充氮气置换O-2后搅拌升温至,充入VDF使釜增压,加入引发剂和其他助剂,继续以一定速率加入单体和相应比例的引发剂及其他助剂,维持温度及压力,直到单体加完,然后降低反应釜内部的压力,停止搅拌,聚合反应结束,聚合产物进行离心、洗涤、干燥、得到聚偏氟乙烯(PVDF),该聚偏氟乙烯(PVDF)合成的粒子上吸附的分散剂量少,较容易脱除,产物纯度高,后处理工序简单,生产成本较低,粒状树脂可直接用来加工。(The invention discloses a synthetic process of polyvinylidene fluoride (PVDF). A certain amount of deionized water and dispersant are added into a stainless steel autoclave with stirring, the autoclave is sealed, vacuumized and filled with nitrogen to replace O 2 Then stirring and heating to raise the temperature, charging VDF to pressurize the kettle, adding initiator and other auxiliary agents, continuously adding monomer and initiator and other auxiliary agents in a corresponding proportion at a certain speed, maintaining the temperature and pressure until the monomer is added, then reducing the pressure in the reaction kettle, stopping stirring, finishing the polymerization reaction, centrifuging, washing and drying the polymerization product to obtain polyvinylidene fluoride (PVDF), wherein the polyvinylidene fluoride (PVDF) synthesized particles have less adsorbed dispersing agent, are easy to remove, have high product purity, have simple post-treatment process and lower production cost, and the granular resin can be directly used for processing.)

一种聚偏氟乙烯（PVDF）合成工艺

技术领域

本发明涉及聚偏氟乙烯(PVDF)合成技术领域，具体为一种聚偏氟乙烯(PVDF)合成工艺。

背景技术

PVDF，即聚偏氟乙烯，是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物，可通过1,1-二氟乙烯的聚合反应合成。主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，它兼具氟树脂和通用树脂的特性，除具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐候性、耐射线辐射性能外，还具有压电性、介电性、热电性等特殊性能

在VDF悬浮聚合中，VDF单体在搅拌和分散剂共同作用下，以液滴形式悬浮在分散介质去离子水中，使用油溶性引发剂，使该引发剂进入单体液滴、引发聚合反应，聚合产物PVDF树脂以固体粒子形式沉析出来。

VDF悬浮聚合体系主要由DF单体、分散剂、油溶性引发剂、链转移剂和去离子水5种组分组成vDF单体的临界温度为30。1℃，WDF悬浮聚合通常在较低温度下进行，这就需要高活性的引发剂二异丙基过氧化二碳酸酯 (IPP)、二2乙基己基过氧化二碳酸酯(EHP)等高活性的过氧化碳酸酯类化合物是工业上悬浮聚合制备PVDF最主要的引发剂。

PVDF是一种高强度、耐腐蚀的物质，通常是用来制造水管的。PVDF膜可以结合蛋白质，而且可以分离小片段的蛋白质，最初是将它用于蛋白质的序列测定，因为硝酸纤维素膜在Edman试剂中会降解，所以就寻找了PVDF 作为替代品，虽然PVDF膜结合蛋白的效率没有硝酸纤维素膜高，但由于它的稳定、耐腐蚀使它成为蛋白测序理想的用品，一直沿用至今。PVDF膜与硝酸纤维素膜一样，可以进行各种染色和化学发光检测，也有很广的适用范围。这种PVDF膜，灵敏度、分辨率和蛋白亲和力在精细工艺下比常规的膜都要高，非常适合于低分子量蛋白的检测，该技术方案提供了一种合成高品质聚偏氟乙烯的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入一定量的去离子水和分散剂，密闭反应釜，抽真空，充氮气置换O₂后搅拌升温至，充入VDF使釜增压，加入引发剂和其他助剂，继续以一定速率加入单体和相应比例的引发剂及其他助剂，维持温度及压力，直到单体加完，然后降低反应釜内部的压力，停止搅拌，聚合反应结束，聚合产物进行离心、洗涤、干燥、得到聚偏氟乙烯(PVDF)的聚偏氟乙烯(PVDF)合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案一种聚偏氟乙烯(PVDF) 合成工艺,包括以下步骤：

A、在配有搅拌的不锈钢高压釜内加入一定量的去离子水和分散剂；

B、密闭反应釜，抽真空，充氮气置换后搅拌升温至，充入VDF使釜增压，加入引发剂和其他助剂，继续以一定速率加入单体和相应比例的引发剂及其他助剂；

C、维持温度及压力，直到单体加完；

D、降低反应釜内部的压力，停止搅拌，聚合反应结束，聚合产物进行离心、洗涤、干燥、得到聚偏氟乙烯(PVDF)。

优选的，所述根据步骤A

a、在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入300ml的去离子水和15ml分散剂，4重量份双氧水，5重量份无机碱溶液，并采用搅拌桨将去离子水和分散剂搅拌均匀；

b、再投入8重量份一氟二氯乙烷溶剂，1重量份二氟溴乙酰氟溶液在 -7℃搅拌反应30分钟；

优选的，所述根据步骤B

a、闭反应釜，抽真空，充氮气置换后，搅拌，升温至50℃，充入VDF 使釜压至3.5MPa；

b、加入引发剂和其他助剂，继续以1ml/sd的速率加入单体和相

应比例的引发剂及其他助剂。

优选的，所述根据步骤C聚合温度30-60℃，聚合压力21-70MPa，聚合时间15-22h，产物收率≥90％。

优选的，所述根据步骤D

a、对反应釜的内部降压，反应釜内部压力降到28MPa后停止搅拌，

b、聚合产物进行离心、洗涤、干燥、聚偏氟乙烯聚合反应结束。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

该聚偏氟乙烯(PVDF)合成的粒子上吸附的分散剂量少，较容易脱除，产物纯度高，后处理工序简单，生产成本较低，粒状树脂可直接用来加工。

附图说明

图1为本发明聚偏氟乙烯(PVDF)合成工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1,本发明提供一种技术方案：一种聚偏氟乙烯(PVDF)合成工艺,其特征在于：包括以下步骤：

A、在配有搅拌的不锈钢高压釜内加入一定量的去离子水和分散剂；

B、密闭反应釜，抽真空，充氮气置换O₂后搅拌升温至，充入VDF使釜增压，加入引发剂和其他助剂，继续以一定速率加入单体和相应比例的引发剂及其他助剂；

C、维持温度及压力，直到单体加完；

D、降低反应釜内部的压力，停止搅拌，聚合反应结束，聚合产物进行离心、洗涤、干燥、得到聚偏氟乙烯(PVDF)。

在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入300ml的去离子水和15ml分散剂，4重量份双氧水，5重量份无机碱溶液，并采用搅拌桨将去离子水和分散剂搅拌均匀,再投入8重量份一氟二氯乙烷溶剂，1重量份二氟溴乙酰氟溶液在-7℃搅拌反应30分钟。

实施例1，

在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入250ml的去离子水和13ml分散剂，3.5重量份双氧水，4.5重量份无机碱溶液，并采用搅拌桨将去离子水和分散剂搅拌均匀,再投入6重量份一氟二氯乙烷溶剂，1重量份二氟溴乙酰氟溶液在-7℃搅拌反应30分钟。

实施例2，

在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入280ml的去离子水和16ml分散剂，5.5重量份双氧水，5.5重量份无机碱溶液，并采用搅拌桨将去离子水和分散剂搅拌均匀,再投入7重量份一氟二氯乙烷溶剂，1重量份二氟溴乙酰氟溶液在-7℃搅拌反应30分钟。

实施例3，

在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入280ml的去离子水和16ml分散剂，5.8重量份双氧水，5.8重量份无机碱溶液，并采用搅拌桨将去离子水和分散剂搅拌均匀,再投入9重量份一氟二氯乙烷溶剂，1重量份二氟溴乙酰氟溶液在-7℃搅拌反应30分钟。

实施例4，

在配有搅拌的不锈钢高压釜内，加入300ml的去离子水和18ml分散剂，6.0重量份双氧水，6.0重量份无机碱溶液，并采用搅拌桨将去离子水和分散剂搅拌均匀,再投入10重量份一氟二氯乙烷溶剂，1重量份二氟溴乙酰氟溶液在-7℃搅拌反应30分钟。

闭反应釜，抽真空，充氮气置换O₂后，搅拌，升温至50℃，充入VDF 使釜压至3.5MPa,加入引发剂和其他助剂，继续以1ml/sd的速率加入单体和相应比例的引发剂及其他助剂。

将聚合温度控制在30-60℃，聚合压力21-70MPa，聚合时间15-22h，产物收率≥90％，对反应釜的内部降压，反应釜内部压力降到28MPa后停止搅拌，聚合产物进行离心、洗涤、干燥、聚偏氟乙烯聚合反应结束。

通过不同比例的配置合成的聚偏氟乙烯(PVDF)中当加入300ml的去离子水和15ml分散剂，4重量份双氧水，5重量份无机碱溶液，并采用搅拌桨将去离子水和分散剂搅拌均匀,再投入8重量份一氟二氯乙烷溶剂，1 重量份二氟溴乙酰氟溶液在-7℃搅拌反应30分钟制备出的聚偏氟乙烯 (PVDF)最好。

该聚偏氟乙烯(PVDF)合成的粒子上吸附的分散剂量少，较容易脱除，产物纯度高，后处理工序简单，生产成本较低，粒状树脂可直接用来加工。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。