一种宽范围多皂基自修复润滑脂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种宽范围多皂基自修复润滑脂及其制备方法 (Wide-range multi-soap-base self-repairing lubricating grease and preparation method thereof ) 是由 文永鹏 张振忠 张青青 黎雁英 文永飞 林俊宇 粟保金 于 2019-09-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种宽范围多皂基自修复润滑脂及其制备方法。所述的润滑脂按质量百分比计,由下述组成制成：金属粉0.2～2％、蛇纹石粉0.2～2％、分散剂0.1～2％、余量为基础脂。本发明所述润滑脂不仅具有优良的抗磨性能和减摩效果,还对摩擦副表面具有较好的自修复功能,适用于各种摩擦副部件的润滑,有利于提高其使用寿命；而且制备方法简单。(The invention discloses a wide-range multi-soap-base self-repairing lubricating grease and a preparation method thereof. The lubricating grease is prepared from the following components in percentage by mass: 0.2-2% of metal powder, 0.2-2% of serpentine powder, 0.1-2% of dispersing agent and the balance of basic grease. The lubricating grease disclosed by the invention has excellent wear resistance and antifriction effect, also has a good self-repairing function on the surface of a friction pair, is suitable for lubricating various friction pair components, and is beneficial to prolonging the service life of the friction pair components; and the preparation method is simple.)
技术领域
本发明涉及润滑脂，具体涉及一种宽范围多皂基自修复润滑脂及其制备方法。
背景技术
现有国内外纳米润滑添加剂特别是自修复型添加剂的研究范围很宽，但由于实际机械设备中绝大多数为金属摩擦副，要形成牢固不脱落的自修复层，要求修复层的膨胀系数与摩擦副膨胀系数基本一致，并且要与摩擦副形成牢固结合才能有效实现。目前只有含纳米软金属粉体和天然蛇纹石矿石粉润滑添加剂的膨胀系数与金属摩擦副接近，并能够在摩擦能量作用下形成与摩擦副结合为一体、不会脱落的自修复补偿层，因此，国内外和研究也大都集中于这两个系列。相比而言，纳米软金属粉润滑添加剂产生自修复效果时，需要的摩擦能量低、自修复速度快，抗磨减摩性能好，但其制备成本高。而纳米蛇纹石矿石粉润滑添加剂虽抗磨及极压性能好，但需要的修复能量很高、减摩性能相对低。因此，其发展趋势是制备综合两者长处的复合润滑摩擦自修复产品。
现有技术中，添加纳米颗粒的润滑脂的制备工艺大多比较复杂，需要在润滑脂的酯化、皂化过程中考虑各种添加剂配伍的影响，如果选配不合理，将导致所得产品的综合性能下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种与各种稠化剂类型的润滑脂均有非常好的相溶性和配伍性的宽范围多皂基自修复润滑脂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种宽范围多皂基自修复润滑脂，按质量百分比计，它由下述组成制成：
金属粉0.2～2％、蛇纹石粉0.2～2％、分散剂0.1～2％、余量为基础脂，其中：
所述的金属粉为选自纳米级的铜粉、镍粉、锡粉和铋粉中的一种或两种以上的组合；
所述的分散剂为选自油酸、二甲基硅油、十二羟基硬脂酸和聚乙烯醇中的两种以上的组合；
所述的基础脂为符合国际标准、国家标准或行业标准的理化性能指标的润滑脂产品。
上述技术方案中，所述金属粉的粒径优选为10～500nm，更优选为D50≤100nm。
上述技术方案中，所述的蛇纹石粉优选为其中MgO含量大于43％且SiO2：含量大于43％的蛇纹石粉，其粒径优选为10～500nm，更优选为D50≤100nm。
上述技术方案中，各组分的质量百分比优选为：金属粉0.4～1％、蛇纹石粉0.4～1％、分散剂0.2～2％、余量为基础脂。
本发明所述技术方案中，涉及的基础脂具体可以是符合国际标准、国家标准或行业标准理化性能指标的各种润滑脂产品，如钙基润滑脂、锂基润滑脂、复合铝基润滑脂、磺酸钙基润滑脂或聚脲基润滑脂等。
本发明还提供上述宽范围多皂基自修复润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
1)按配方称取各组分，备用；
2)将分散剂和无水乙醇按1：20～30的质量比混合，经超声分散得到分散溶液；向分散溶液中加入金属粉，经超声分散得到包覆分散处理的金属粉溶液；
3)向所得包覆分散处理的金属粉溶液中加入蛇纹石粉，经超声分散和剪切分散得到纳米金属/矿石复合溶液；
4)所得纳米金属/矿石复合溶液脱除分散介质，得到纳米金属/矿石复合粉体；
5)将所得纳米金属/矿石复合粉体与基础脂混合，经均质后进行多次三辊碾压，即得。
上述制备方法中涉及的金属粉、蛇纹石粉、分散剂和基础脂等的选择如前所述。
上述制备方法的步骤2)和3)中，所述的超声分散优选是在30～50℃条件下进行，超声的时间优选为10～30min。
上述制备方法的步骤3)中，剪切分散优选是在800～3000rpm的转速下进行，时间优选为30～60min。
上述制备方法的步骤5)中，均质优选是在50～500rpm的转速下进行，均质时间优选为10～20min；碾压通常在三辊研磨机进行，碾压次数通常为3～5次。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、配方上，在充分考虑各添加剂组分自身性能的前提下，合理选配各添加剂进行配比，有效发挥它们之间的协同作用，使所得产品不仅具有优良的抗磨性能和减摩效果，还对摩擦副表面具有较好的自修复功能，适用于各种摩擦副部件的润滑，有利于提高其使用寿命。
2、工艺上，在基础脂中直接加入经分散及表面修饰的纳米金属/矿石复合粉体，经均质、研磨分散均匀即可，大大简化了生产工艺，使用成本低；而且纳米金属/矿石复合粉体与各种稠化剂类型的润滑脂都有非常好的相溶性、配伍性和协调增强效应。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)按质量百分比计，称取下述组分：
金属粉(由锡粉和铋粉按1：4的质量比组成，所述锡粉和铋粉的粒径均为D50为80nm)0.8％、蛇纹石粉(蛇纹石粉中MgO含量大于43％且SiO2：含量大于43％，蛇纹石粉的粒径为D50为100nm)0.4％、分散剂(由油酸、二甲基硅油和十二羟基硬脂酸按10：1：3的重量比组成)0.4％、基础脂(复合锂基润滑脂)98.4％；
2)将分散剂与无水乙醇按1：20的质量比混合，在30～50℃超声分散并搅拌5min，然后加入金属粉，在30～50℃条件下超声分散并搅拌20min，得到包覆分散处理的金属粉溶液；
3)向所得包覆分散处理的金属粉溶液中加入蛇纹石粉，在30～50℃条件下超声分散20min，然后再以1000rpm的转速高速剪切分散60min，得到纳米金属/矿石复合溶液；
4)所得纳米金属/矿石复合溶液经真空抽滤脱除无水乙醇，得到干态的金属/矿石复合粉体；
5)将所得金属/矿石复合粉体与基础脂混合，以100rpm的转速均质10min，之后置于三辊研磨机中碾压3次，即得到本发明所述的自修复润滑脂。
实施例2
1)按质量百分比计，称取下述组分：
金属粉(由铜粉、镍粉和锡粉按4：3：3的质量比组成，所述铜粉、镍粉和锡粉的粒径均为D50为50nm)1％、蛇纹石粉(蛇纹石粉中MgO含量大于43％且SiO2：含量大于43％，蛇纹石粉的粒径为D50为80nm)0.5％、分散剂(由十二羟基硬脂酸和聚乙烯醇按1：1的重量比组成)0.5％、基础脂(聚脲基润滑脂)98％；
2)将分散剂与无水乙醇按1：30的质量比混合，在30～40℃超声分散并搅拌5min，然后加入金属粉，在30～40℃条件下超声分散并搅拌30min，得到包覆分散处理的金属粉溶液；
3)向所得包覆分散处理的金属粉溶液中加入蛇纹石粉，在30～40℃条件下超声分散30min，然后再以1000rpm的转速高速剪切分散60min，得到纳米金属/矿石复合溶液；
4)所得纳米金属/矿石复合溶液经真空抽滤脱除无水乙醇，得到干态的金属/矿石复合粉体；
5)将所得金属/矿石复合粉体与基础脂混合，以200rpm的转速均质15min，之后置于三辊研磨机中碾压5次，即得到本发明所述的自修复润滑脂。
实施例3
1)按质量百分比计，称取下述组分：
金属粉(由铜粉、锡粉和铋粉按2：2：6的质量比组成，所述铜粉、锡粉和铋粉的粒径均为D50为50nm)0.6％、蛇纹石粉(蛇纹石粉中MgO含量大于43％且SiO2：含量大于43％，蛇纹石粉的粒径为D50为100nm)0.9％、分散剂(由油酸和二甲基硅油按1：3的重量比组成)0.5％、基础脂(聚脲基润滑脂)98％；
2)将分散剂与无水乙醇按1：25的质量比混合，在40℃条件下超声分散并搅拌5min，然后加入金属粉体，在30℃条件下超声分散并搅拌30min，得到包覆分散处理的金属粉溶液；
3)向所得包覆分散处理的金属粉溶液中加入蛇纹石粉，在50℃条件下超声分散30min，然后再以1000rpm的转速高速剪切分散60min，得到纳米金属/矿石复合溶液；
4)所得纳米金属/矿石复合溶液经真空抽滤脱除无水乙醇，得到干态的金属/矿石复合粉体；
5)将所得金属/矿石复合粉体与基础脂混合，以200rpm的转速均质15min，之后置于三辊研磨机中碾压5次，即得到本发明所述的自修复润滑脂。
实施例4
重复实施例3，不同的是：步骤1)按下述操作进行：
1)金属粉(由铜粉和镍粉按1：1的质量比组成，所述铜粉和镍粉的粒径均为D50为30nm)1.2％、蛇纹石粉(蛇纹石粉中MgO含量大于43％且SiO2：含量大于43％，蛇纹石粉的粒径为D50为50nm)0.6％、分散剂(由油酸、二甲基硅油、十二羟基硬脂酸按10：1：3的重量比组成)1％、基础脂(钙基润滑脂)97.2％。
实施例5
重复实施例3，不同的是：步骤1)按下述操作进行：
1)金属粉(铜粉，所述铜粉的粒径均为D50为50nm)2％、蛇纹石粉(蛇纹石粉中MgO含量大于43％且SiO2：含量大于43％，蛇纹石粉的粒径为D50为100nm)1.5％、分散剂(由油酸和十二羟基硬脂酸按1：5的质量比组成)2％、基础酯(复合铝基润滑脂)94.5％。
对本发明实施例1-3制得的润滑脂以及实施例1和2中用到的基础脂的性能进行检测，结果如下述表1所示。
表1
本申请人将按实施例1所述方法制得的润滑脂送予柳州某钢铁公司试用，润滑脂共计5.53吨(6批次)于2018年4月10日前送货至该钢铁公司，并于到货后30日内投入生产线试用。
上述钢铁公司在使用后给本申请人的反馈报告显示：
自滑润脂(本发明所述产品)上线后，钢铁公司相关技术人员持跟踪，每次检修打开轴承盖子查看轴承，润滑脂的使用情况为良好。
截止2019年2月25日，各批次使用周期都超过七个半月后仍在使用，使用效果良好。对比使用原润滑脂(极压复合锂基脂)，在润滑脂消耗量不增加的情况下且轴承无异常情况出现，使用周期超过七个半月，达到预期效果及试用协议要求，具体对比数据如下述表2所示，综合判定结果为试用合格。
表2：
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