阅读说明：本技术 一种重载轴承润滑脂组合物及其制备方法 (Heavy-duty bearing lubricating grease composition and preparation method thereof ) 是由 王兆坤 李英姿 刘青山 张晓凯 刘亚春 于 2020-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种重载轴承润滑脂组合物及其制备方法。以组合物总重量为基准,该组合物包含以下组分：脂肪酸3.0～9.0％；二元酸1.5～3.5％；氢氧化锂1.2～2.3％；结构改进剂10.0～30.0％；抗氧剂1.0～4.0％；防锈剂1.0～4.0％；极压抗磨剂1.5～6.0％；固体剂1.5～6.0％；基础油余量；所述基础油为矿物油、聚α烯烃合成油和GTL的混合物；所述结构改进剂选自苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-异戊二烯、丙烯丁烯共聚物和小粘度基础油中的一种或多种。本发明提供的重载润滑脂组合物克服了润滑脂在使用中启动转矩大、使用寿命不足的缺陷,在各项性能稳定的前提下,具有优良的低温性能和承载能力。(The invention relates to a heavy-duty bearing lubricating grease composition and a preparation method thereof. The composition comprises the following components by taking the total weight of the composition as a reference: 3.0-9.0% of fatty acid; 1.5-3.5% of dibasic acid; 1.2-2.3% of lithium hydroxide; 10.0-30.0% of a structure improver; 1.0-4.0% of an antioxidant; 1.0-4.0% of an antirust agent; 1.5-6.0% of an extreme pressure antiwear agent; 1.5-6.0% of a solid agent; the balance of base oil; the base oil is a mixture of mineral oil, polyalphaolefin synthetic oil and GTL; the structure improver is selected from one or more of styrene-butadiene, styrene-isoprene, propylene butylene copolymer and low-viscosity base oil. The heavy-duty lubricating grease composition provided by the invention overcomes the defects of large starting torque and short service life of lubricating grease in use, and has excellent low-temperature performance and bearing capacity on the premise of stable performance.)

一种重载轴承润滑脂组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种重载轴承润滑脂组合物及其制备方法。

背景技术

随着现代化工程建设和现代工业的发展，大型机械设备和施工设备不断涌现，并且向着重载方向发展，重载轴承的应用范围越来越广。重载轴承多安装于大型设备的关键部位，其使用效果直接关系到设备的使用寿命和经济寿命，倘若轴承发生故障，设备维修周期长、费用高，不仅会影响正常生产作业，还会带来巨大的经济损失。分析轴承损坏的原因表明，40％左右的轴承损坏都与润滑不良有关。对于绝大多数设备而言，解决摩擦和磨损的主要手段就是加强润滑。因此重载轴承的润滑至关重要，润滑材料选择是否合理，将直接影响设备运行质量。轴承常用的润滑脂有钙基润滑脂、钠基润滑脂、钙钠基润滑脂、锂基润滑脂、铝基润滑脂和二硫化钼润滑脂等。对于重载轴承，一般以高粘度基础油并添加固体填料的皂基脂为主。

随着润滑脂应用领域的不断扩展，现有技术中的重载极压型润滑脂由于低温性能欠佳、承载能力不足，已不能满足野外低温环境下的工程机械、重载汽车、矿山设备、油田机械、传送设备等重载摩擦部位的润滑要求。因此，在保证润滑脂各项性能稳定的前提下，如何进一步提高润滑脂的低温性能及承载能力成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。现有部分技术在实际工业化生产中对生产设备有较高要求，不利于规模化生产，如专利CN107502405A中原材料有乙醇，易燃易爆；部分技术为专用产品，不具有通用型，专利CN103450978A专用于重载汽车轮毂轴承；部分技术仅关注并提高了润滑脂个别性能，如专利CN109294713A突出了低温性，期刊“合成润滑材料”2018年第2期的《高速重载滚动轴承润滑脂的研制》中突出了高速重载，然而以上技术仍存在分油量小和启动转矩大等方面问题，润滑脂的启动性能和使用寿命等综合性能有待提高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种重载轴承润滑脂组合物及其制备方法。本发明提供的重载润滑脂组合物克服了润滑脂在使用中启动转矩大、使用寿命不足的缺陷，在各项性能稳定的前提下，具有优良的低温性能和承载能力。

本发明一方面提供一种重载轴承润滑脂组合物，以组合物总重量为基准，包含以下组分：

所述基础油为矿物油、聚α烯烃合成油和GTL的混合物；

所述结构改进剂选自苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-异戊二烯、丙烯丁烯共聚物和小粘度基础油中的一种或多种。

根据本发明的一些优选实施方式，所述基础油中，所述矿物油、所述聚α烯烃合成油与所述GTL的质量比为(7～4):(1～3):(3～1)，优选为(7～5):(2～3):(2～1)；所述基础油的40℃运动粘度为200～400mm²/s，倾点不高于-20℃。本发明采用的三组分基础油复配，具有良好的耐低温性，同时该优选基础油通过结构改进剂的相互作用，有效改善启动转矩大的问题，并且提高粘附、抗水性能和承载能力。

根据本发明的一些优选实施方式，所述脂肪酸为十二羟基硬脂酸与氢化蓖麻油的混合物，优选的，所述十二羟基硬脂酸与所述氢化蓖麻油的质量比为(8.5～9.5):(1.5～0.5)。

根据本发明的一些优选实施方式，所述二元酸为壬二酸、己二酸和十二碳二元酸的混合物，优选的，所述壬二酸、所述己二酸和所述十二碳二元酸的质量比为(7.0～8.0):(1.5～1.0):(1.5～1.0)。本发明配方中稠化剂的组成由脂肪酸与混合二元酸复合而成，具有更优异的耐高温、胶体安定性。

根据本发明的一些优选实施方式，所述结构改进剂包含结构改进剂1和结构改进剂2；所述结构改进剂1选自苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-异戊二烯、丙烯丁烯共聚物中的一种或多种；所述结构改进剂2为小粘度基础油，40℃运动粘度为5～20mm²/s。

根据本发明的一些优选实施方式，所述组合物中，所述结构改进剂1的百分含量为5.0～15.0％，所述结构改进剂2的百分含量为5.0～15.0％。本发明中，采用以上优选结构改进剂1和结构改进剂2与特定基础油复配进一步提高分油性能，改善启动转矩大的问题，同时在该配方中使用起到协同作用，进一步提高组合物的综合性能。

根据本发明的一些优选实施方式，所述抗氧剂为胺类化合物和酚类化合物的混合物，所述胺类化合物和所述酚类化合物的质量比为(1～2):(2～1)，优选为1:1；优选的，所述胺类化合物为苯胺或萘胺，所述酚类化合物为烷基单酚、双酚或高分子多酚。

根据本发明的一些优选实施方式，所述防锈剂为二元羧酸类、酰基氨基酸类和磺酸盐的混合物，所述二元羧酸类、所述酰基氨基酸类和所述磺酸盐的质量比为(1～2):(2～4):(2～4)，优选为1:2:2；所述二元羧酸类包括烯烃基丁二酸、咪唑啉烯基丁二酸盐或其他长链烷基二元羧酸，所述酰基氨基酸类为N-油酰基肌胺酸十八胺盐或其他酰基氨基酸盐，所述磺酸盐包括磺酸钡或磺酸锌。

根据本发明的一些优选实施方式，所述极压抗磨剂为硫化烯烃、磷酸酯和磷酸锑的混合物，所述硫化烯烃、所述磷酸酯和所述磷酸锑质量比为(1～3):(2～1):(1～3)，优选为2:1:2；优选的，所述硫化烯烃包括硫化异丁烯或硫化三聚丁烯，所述磷酸酯包括磷酸三甲酚酯或磷酸三乙酯；

根据本发明的一些优选实施方式，所述固体剂为硫化锌、膨胀石墨、水滑石、二硫化钼的混合物，所述硫化锌、所述膨胀石墨、所述水滑石和所述二硫化钼的质量比为(1～2):(1～2):(1～2):(1～2)，优选为1:2:2:2。本发明中，采用以上优选的添加剂配方有效提升产品极压性、抗磨性和寿命，进一步提高该配方体系的各项综合性能。

根据本发明的一些优选实施方式，以组合物总重量为基准，包含以下组分：

本发明另一方面提供所述重载轴承润滑脂组合物的制备方法，将30～60％的基础油、脂肪酸、二元酸、氢氧化锂和结构改进剂1混合，升温升压，当压力达到0.50～0.70MPa时，恒压40～60min；然后泄压为零(即常压)；继续升温至190～220℃，恒温5-10min，加入10～30％基础油进行冷却，降温至160～185℃时，加入抗氧剂和结构改进剂2，同时，加入余量基础油，当温度降至80～120℃时，加入固体剂、防锈剂和极压抗磨剂，经搅拌30～60min，后处理，即得。

根据本发明的一些优选实施方式，将40～50％的基础油、脂肪酸、二元酸、氢氧化锂和结构改进剂1混合，升温升压，当压力达到0.50～0.70MPa时，恒压40～50min，然后泄压至零，继续升温至200～210℃，恒温5～10min，加入10～20％基础油进行冷却，降温至170～185℃时，加入抗氧剂和结构改进剂2，同时，加入余量基础油调稠，当温度降至90～110℃时，依次加入固体剂、防锈剂和极压抗磨剂，经搅拌50～60min，后处理，即得。本发明中，通过工艺优化出压力釜快速生产工艺，生产效率高、产品一致性好。

本发明所提供的重载轴承润滑脂至少具有以下的优点：

1)本发明的润滑脂，具有优良的启动性能，采用NB/SH/T 0839标准方法测试，-30℃下启动转矩≤7.0N·m。

2)本发明的润滑脂，具有良好的胶体安定性能，采用NB/SH/T 0324方法，100℃，30h分油量0.5～3.0％(m/m)。

3)本发明所制备的润滑脂抗海水防锈性能好，采用NB/SH/T 0823测试，所有轴承无锈。

4)本发明的润滑脂具有优良的极压抗磨性能，采用SH/T 0202测试，极压性能(四球机法)P_D值≥6080N。

5)本发明所制备的润滑脂具有优异的抗水性能，采用SH/T 0109和SH/T 0643测试，水淋流失量≤2％，喷雾失重≤20％。

6)本发明所制备的润滑脂具有优异的使用寿命，采用DIN 51821测试，FE9试验机F₅₀寿命≥200h。

7)本发明的生产工艺可以节省工时、提高生产效率20-30％，生产产品性能稳定、一致性好。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。

本发明中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。本发明中所用的原料均可在国内产品市场方便买到。

实施例1

本实施例提供润滑脂的配方：

其中，基础油为120BS：PAO40：GTL6＝6:3:1，脂肪酸为十二羟基硬脂酸：氢化蓖麻油＝9.5:0.5，二元酸为壬二酸：己二酸：十二碳二元酸＝8:1:1，结构改进剂1为苯乙烯-丁二烯共聚物，结构改进剂2为15#白油，抗氧剂为苯胺：烷基单酚＝1:2，防锈剂为十二烯烃基丁二酸：N-油酰基肌胺酸十八胺盐：石油磺酸钡＝1:2:2，极压抗磨剂为硫化异丁烯：磷酸三甲酚酯：磷酸锑＝1:2:3，固体剂为硫化锌：膨胀石墨：水滑石：二硫化钼＝1:1:1:1。

本实施例提供上述润滑脂配方的制备：首先，压力釜内将1800kg基础油压釜，投入脂肪酸300kg、二元酸90kg、氢氧化锂89kg和300kg结构改善剂1，密闭系统开始升温升压，当压力达到0.70MPa时恒压40分钟，恒压结束后开始泄压至零。然后，继续升温至200℃，恒温10分钟，通过急冷混合器(提前加入720kg基础油)进行冷却倒入调和釜，在170℃时加入抗氧剂60kg和900kg结构改进剂2，同时，用1080kg基础油进行调整稠度。当温度在90℃时，依次加入固体剂120kg、防锈剂180kg和极压抗磨剂360kg，再搅拌60分钟；最后，经过过滤、均质、脱气工艺即可出釜、灌装成品。

实施例2

本实施例提供润滑脂的配方：

其中，基础油为150BS：PAO40：GTL8＝5:3:2，脂肪酸为十二羟基硬脂酸：氢化蓖麻油＝8.5:1.5，二元酸为壬二酸：己二酸：十二碳二元酸＝7:1.5:1.5，结构改进剂1为苯乙烯-异戊二烯共聚物，结构改进剂2为常二线抽出油，抗氧剂为萘胺：高分子酚＝1:1，防锈剂为咪唑啉烯基丁二酸盐：N-油酰基肌胺酸十八胺盐：石油磺酸锌＝1:2:2，极压抗磨剂为硫化三聚丁烯：磷酸三乙酯：磷酸锑＝2:1:2，固体剂为硫化锌：膨胀石墨：水滑石：二硫化钼＝1:2:2:2。

本实施例提供上述润滑脂配方的制备：首先，压力釜内将1560kg基础油压釜，投入480kg脂肪酸、150kg二元酸、140kg氢氧化锂和900kg结构改善剂1，密闭系统开始升温升压，当压力达到0.50MPa时恒压50分钟，恒压结束后开始泄压至零。然后，继续升温至210℃，恒温5分钟，通过急冷混合器(提前加入390kg基础油)进行冷却倒入调和釜，在185℃时加入180kg抗氧剂和30kg结构改进剂2，同时，用1950kg基础油进行调整稠度。当温度在110℃时，依次加入360kg固体剂、60kg防锈剂和120kg极压抗磨剂，再搅拌50分钟；最后，经过过滤、均质、脱气工艺即可出釜、灌装成品。

实施例3

本实施例提供润滑脂的配方：

其中，基础油为150BS：PAO100：GTL8＝6:1:3，脂肪酸为十二羟基硬脂酸：氢化蓖麻油＝9:1，二元酸为壬二酸：己二酸：十二碳二元酸＝7.5:1:1.5，结构改进剂1为丙烯丁烯共聚物共聚物，结构改进剂2为5#白油，抗氧剂为萘胺：高分子酚＝1:1，防锈剂为咪唑啉烯基丁二酸盐：N-油酰基肌胺酸十八胺盐：石油磺酸锌＝1:4:2，极压抗磨剂为硫化三聚丁烯：磷酸三乙酯：磷酸锑＝2:1:2，固体剂为硫化锌：膨胀石墨：水滑石：二硫化钼＝1:2:2:2。

本实施例提供上述润滑脂配方的制备：首先，压力釜内将1800kg基础油压釜，投入180kg脂肪酸、90kg二元酸、72kg氢氧化锂和900kg结构改善剂1，密闭系统开始升温升压，当压力达到0.60MPa时恒压40分钟，恒压结束后开始泄压至零。然后，继续升温至190℃，恒温10分钟，通过急冷混合器(提前加入900kg基础油)进行冷却倒入调和釜，在160℃时加入240kg抗氧剂和900kg结构改进剂2，同时，用300kg基础油进行调整稠度。当温度在80℃时，依次加入90kg固体剂、240kg防锈剂和360kg极压抗磨剂，再搅拌60分钟；最后，经过过滤、均质、脱气工艺即可出釜、灌装成品。

实施例4

本实施例提供润滑脂的配方：

其中，基础油为150BS：PAO40：GTL8＝4:3:3，脂肪酸为十二羟基硬脂酸：氢化蓖麻油＝9:1，二元酸为壬二酸：己二酸：十二碳二元酸＝7:1.5:1.5，结构改进剂1为苯乙烯-丁二烯共聚物共聚物，结构改进剂2为11#白油，抗氧剂为苯胺：双酚酚＝2:1，防锈剂为C21二元羧酸盐：N-油酰基肌胺酸十八胺盐：石油磺酸锌＝2:3:4，极压抗磨剂为硫化异丁烯：磷酸三甲酚酯：磷酸锑＝3:2:1，固体剂为硫化锌：膨胀石墨：水滑石：二硫化钼＝2:1:1:1。

本实施例提供上述润滑脂配方的制备：首先，压力釜内将1170kg基础油压釜，投入540kg脂肪酸、210kg二元酸、96kg氢氧化锂和300kg结构改善剂1，密闭系统开始升温升压，当压力达到0.70MPa时恒压60分钟，恒压结束后开始泄压至零。然后，继续升温至220℃，恒温5分钟，通过急冷混合器(提前加入390kg基础油)进行冷却倒入调和釜，在185℃时加入120kg抗氧剂和300kg结构改进剂2，同时，用2340kg基础油进行调整稠度。当温度在120℃时，依次加入360kg固体剂、120kg防锈剂和90kg极压抗磨剂，再搅拌30分钟；最后，经过过滤、均质、脱气工艺即可出釜、灌装成品。

实施例5

本实施例提供润滑脂的配方：

其中，基础油为150BS：PAO40：GTL8＝7:2:1，脂肪酸为十二羟基硬脂酸：氢化蓖麻油＝9.5:0.5，二元酸为壬二酸：己二酸：十二碳二元酸＝7:1.5:1.5，结构改进剂1为苯乙烯-丁二烯余和苯乙烯-丁二烯共聚物的混合物，结构改进剂2为7#白油，抗氧剂为萘胺：高分子酚＝1:1，防锈剂为C21二元羧酸盐：N-油酰基肌胺酸十八胺盐：石油磺酸锌＝1:2:2，极压抗磨剂为硫化异丁烯：磷酸三甲酚酯：磷酸锑＝2:1:2，固体剂为硫化锌：膨胀石墨：水滑石：二硫化钼＝1:2:2:2。

本实施例提供上述润滑脂配方的制备：首先，压力釜内将1300kg基础油压釜，投入360kg脂肪酸、180kg二元酸、136kg氢氧化锂和480kg结构改善剂1，密闭系统开始升温升压，当压力达到0.55MPa时恒压50分钟，恒压结束后开始泄压至零。然后，继续升温至205℃，恒温8分钟，通过急冷混合器(提前加入920kg基础油)进行冷却倒入调和釜，在175℃时加入90kg抗氧剂和420kg结构改进剂2，同时，用1450kg基础油进行调整稠度。当温度在100℃时，依次加入300kg固体剂、150kg防锈剂和240kg极压抗磨剂，再搅拌40分钟；最后，经过过滤、均质、脱气工艺即可出釜、灌装成品。

实施例6

本实施例提供润滑脂的配方：

其中，基础油为150BS：PAO40：GTL4＝6:2:2，脂肪酸为十二羟基硬脂酸：氢化蓖麻油＝9.5:0.5，二元酸为壬二酸：己二酸：十二碳二元酸＝7:1.5:1.5，结构改进剂1为苯乙烯-丁二烯余、苯乙烯-丁二烯共聚物和丙烯丁烯的混合物，结构改进剂2为100N，抗氧剂为苯胺：高分子酚＝1:1，防锈剂为C21二元羧酸盐：N-油酰基肌胺酸十八胺盐：石油磺酸钡＝1:2:2，极压抗磨剂为硫化异丁烯：磷酸三甲酚酯：磷酸锑＝2:1:2，固体剂为硫化锌：膨胀石墨：水滑石：二硫化钼＝1:2:2:2。

本实施例提供上述润滑脂配方的制备：首先，压力釜内将1650kg基础油压釜，投入240kg脂肪酸、120kg二元酸、94kg氢氧化锂和600kg结构改善剂1，密闭系统开始升温升压，当压力达到0.65MPa时恒压40分钟，恒压结束后开始泄压至零。然后，继续升温至210℃，恒温6分钟，通过急冷混合器(提前加入370kg基础油)进行冷却倒入调和釜，在180℃时加入150kg抗氧剂和600kg结构改进剂2，同时，用1640kg基础油进行调整稠度。当温度在100℃时，依次加入240kg固体剂、90kg防锈剂和210kg极压抗磨剂，再搅拌50分钟；最后，经过过滤、均质、脱气工艺即可出釜、灌装成品。

对比例1

市售极压型轴承润滑脂，该润滑脂为SKF公司的矿物油锂基型重载极压轴承润滑脂。

对比例2

市售货车重载滚动轴承润滑脂，该润滑脂为中国石化润滑油有限公司的半合成油复合锂型重载货车滚动轴承润滑脂。

对实施例1～6和对比例1～2得到的润滑脂进行性能测试(测试结果见表1)。

表1润滑脂性能测试结果

本发明在锥入度控制上不同于NLGI 2的265-295(0.1mm)范围，控制为280-320(0.1mm)，与对此例相比提高了分油量、降低了低温启动转矩，大幅提高了极压抗磨性能，轴承寿命等方面也有较大的改进提升。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。