阅读说明：本技术 一种利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法 (Method for preparing plate silicon micropowder by using vein quartz tail mud ) 是由 彭善志 赵龙 杨亚运 何海权 邵文浩 杜建勇 武家友 刘雪萍 周钰 于 2020-11-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法,涉及硅微粉制备技术领域,包括以下步骤：(1)细砂分离；(2)多段磁选；(3)加热酸洗；(4)清洗；(5)球磨；(6)筛分。本发明的有益效果在于：采用本发明中的方法能够同时制备出两种硅微粉,粒度小于800目的石英细粉可作为超细板材微粉使用,粒度大于800目的石英细粉作为板材硅微粉。采用本发明的方法制得的硅微粉中硅含量大于99.5％,白度大于95,Fe_2O_3含量小于0.0051％。(The invention discloses a method for preparing plate silicon micropowder by using vein quartz tail mud, which relates to the technical field of silicon micropowder preparation and comprises the following steps: (1) separating fine sand; (2) performing multi-section magnetic separation; (3) heating and pickling; (4) cleaning; (5) ball milling; (6) and (6) screening. The invention has the beneficial effects that: the method can be used for simultaneously preparing two kinds of silicon micro powder, wherein the quartz fine powder with the granularity of less than 800 meshes can be used as superfine plate micro powder, and the quartz fine powder with the granularity of more than 800 meshes can be used as plate silicon micro powder. The silicon content in the silicon powder prepared by the method is more than 99.5 percent, the whiteness is more than 95, and the Fe content is higher than that of the silicon powder 2 O 3 The content is less than 0.0051%.)

一种利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法

技术领域

本发明涉及硅微粉制备技术领域，具体涉及一种利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法。

背景技术

脉石英砂尾砂是宝贵的矿产资源，脉石英尾矿主要是矿石开采中的废渣、加工过程中的尾砂和尾泥。水洗石英砂冲出来后，用冲砂的水又一次沉淀出来的砂，叫做石英砂尾泥。现在的脉石英尾泥常规都是用来做砖和其他的一些常规用品，利用价值不高。

板材硅微粉作为一种制作板材的原材料，近几年市场需求量一直都在持续增加。硅微粉填料相比于其他常见的无机填料，表现出较好的机械性能、耐热性、分散性、电性能等。此外，相比于滑石粉、氢氧化铝、E-玻璃纤维等介电常数较低而且具有较低吸水性等。公开号为CN101417806A的专利公开硅微粉及其制备方法，其以石英砂原矿为原料制备硅微粉，但是石英砂原矿加工过程中产生的尾泥无法进行利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法。

本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

一种利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法，包括以下步骤：

(1)细砂分离：对浓密机底的流脉石英尾泥进行分离筛选，筛选300目以上的细砂；

(2)多段磁选：将尾泥中的细砂使用1.0T和1.5T进行磁选，去除细砂中的铁成分，获得精砂；

(3)加热酸洗：将磁选后的精砂入酸洗罐，采用混合酸对精砂进行加热酸洗，所述混合酸包括盐酸和草酸，所述盐酸和草酸的体积比为1.8:1；

(4)清洗：将酸洗后的精砂用自来水清洗至pH值为6-8；

(5)球磨：采用氧化锆球为磨矿介质，对清洗后的精砂进行干法球磨；

(6)筛分：对球磨后的石英粉进行筛分，筛选出粒度小于800目和粒度大于800目的硅微粉。

有益效果：采用本发明中的方法能够同时制备出两种硅微粉，粒度小于800目的石英细粉可作为超细板材微粉使用，粒度大于800目的石英细粉作为板材硅微粉。采用本发明的方法制得的硅微粉中硅含量大于99.5％，白度大于95，Fe₂O₃含量小于0.0051％。

本发明采用混合酸不仅可以去除含铁矿物，对尾泥中的非金属杂质矿物均有良好的去除效果。

优选地，所述步骤(1)中采用旋流机对浓密机底的流脉石英尾泥进行分离筛选，所述旋流机的进料压力为0.1-0.6MPa。

优选地，所述步骤(3)中的加热温度为80-100℃。

优选地，所述步骤(5)中采用非矿球磨机进行干法磨矿，其中球磨机长径比为1:1～1:3。

优选地，所述步骤(6)中将球磨后的石英粉采用两道气流分级机分级，第一道分级机分出的粒度大于400目的石英粉返回非矿球磨机进行二次磨矿，粒度小于400目的石英粉进入第二道分级机，分级出的粒度小于800目的石英粉，收集粒度大于800目的石英粉。

优选地，所述步骤(5)的干法球磨过程中加入分散剂。

优选地，所述氧化锆球的直径为0.2-1.0mm。

优选地，所述分散剂包括硅烷偶联剂。

优选地，所述分散剂为硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH560。

有益效果：采用硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH560作为助磨分散剂。

优选地，所述分散剂的加入量为精砂质量的0.1‰。

本发明的优点在于：采用本发明中的方法能够同时制备出两种硅微粉，粒度小于800目的石英细粉可作为超细板材微粉使用，粒度大于800目的石英细粉作为板材硅微粉。采用本发明的方法制得的硅微粉中硅含量大于99.5％，白度大于95，Fe₂O₃含量小于0.0051％。

本发明采用混合酸不仅可以去除含铁矿物，对尾泥中的非金属杂质矿物均有良好的去除效果。

本发明利用废弃的材料提纯出可以制作板材的原材料，提高了利用率，增加了其本身的实用价值。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

实施例1

利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法，包括以下步骤：

(1)细砂分离：采用旋流机对浓密机底的流脉石英尾泥进行分离筛选，筛选出粒度为300目以上的细砂，其中旋流机为现有技术，旋流机设备直径150mm，调节旋流机的进料压力为0.1MPa，尾泥中的300目细砂从旋流机底部排出；

(2)多段磁选：将尾泥中的细砂使用1.0T和1.5T进行磁选，去除细砂中的铁成分，获得精砂；

(3)加热酸洗：将磁选后的精砂入酸洗罐，采用混合酸对精砂进行加热酸洗，加热温度为80℃，混合酸包括盐酸和草酸，其中盐酸和草酸的体积比为1.8:1。

(4)清洗：将酸洗后的精砂用自来水清洗至pH值为6；

(5)球磨：采用氧化锆球为磨矿介质，对清洗后的精砂进行干法球磨，氧化锆球的质量与精砂的质量比为1:1，球磨时间为50min；

(6)筛分：将球磨后的石英粉采用两道气流分级机分级，第一道分级机分出的粒度大于400目的石英粉返回非矿球磨机进行二次磨矿，粒度小于400目的石英粉进入第二道分级机，分级出粒度小于800目的石英粉，收集粒度大于800目的石英粉。

实施例2

利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法，包括以下步骤：

(1)细砂分离：采用旋流机对浓密机底的流脉石英尾泥进行分离筛选，筛选出粒度为300目以上的细砂，其中旋流机为现有技术，旋流机设备直径150mm，调节旋流机的进料压力为0.3MPa，尾泥中的300目细砂从旋流机底部排出；

(2)多段磁选：将尾泥中的细砂使用1.0T和1.5T进行磁选，去除细砂中的铁成分，获得精砂；

(3)加热酸洗：将磁选后的精砂入酸洗罐，采用混合酸对精砂进行加热酸洗，加热温度为90℃，混合酸包括盐酸和草酸，其中盐酸和草酸的体积比为1.8:1。

(4)清洗：将酸洗后的精砂用自来水清洗至pH值为6；

(5)球磨：采用氧化锆球为磨矿介质，对清洗后的精砂进行干法球磨，氧化锆球的质量与精砂的质量比为2:1，球磨时间为50min；

(6)筛分：将球磨后的石英粉采用两道气流分级机分级，第一道分级机分出的粒度大于400目的石英粉返回非矿球磨机进行二次磨矿，粒度小于400目的石英粉进入第二道分级机，分级出粒度小于800目的石英粉，收集粒度大于800目的石英粉。

实施例3

利用脉石英尾泥制备板材硅微粉的方法，包括以下步骤：

(1)细砂分离：采用旋流机对浓密机底的流脉石英尾泥进行分离筛选，筛选出粒度为300目以上的细砂，其中旋流机为现有技术，旋流机设备直径150mm，调节旋流机的进料压力为0.6MPa，尾泥中的300目细砂从旋流机底部排出；

(2)多段磁选：将尾泥中的细砂使用1.0T和1.5T进行磁选，去除细砂中的铁成分，获得精砂；

(3)加热酸洗：将磁选后的精砂入酸洗罐，采用混合酸对精砂进行加热酸洗，加热温度为100℃，混合酸包括盐酸和草酸，其中盐酸和草酸的体积比为1.8:1。

(4)清洗：将酸洗后的精砂用自来水清洗至pH值为8；

(5)球磨：采用氧化锆球为磨矿介质，对清洗后的精砂进行干法球磨，加入硅烷偶联剂KH570，硅烷偶联剂KH570的加入量为精砂质量的0.1‰，氧化锆球的质量与精砂的质量比为1:2，球磨时间为60min；

(6)筛分：将球磨后的石英粉采用两道气流分级机分级，第一道分级机分出的粒度大于400目的石英粉返回非矿球磨机进行二次磨矿，粒度小于400目的石英粉进入第二道分级机，分级出粒度小于800目的石英粉，收集粒度大于800目的石英粉。

对实施例1中的产品进行检测，检测方法为现有技术，检测结果如表1所示。

表1为产品指标检测结果

采用本发明实施例1中的方法制得的硅微粉中硅含量大于99.5％，白度大于95，Fe₂O₃含量小于0.0051％，符合YB/T 115-2004标准中的指标。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。