阅读说明：本技术 一种云母板及其制备方法 (Mica plate and preparation method thereof ) 是由 常鹰 魏志顺 谌援 王莉 黄海晟 江佳怡 郭炜 于 2020-11-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种云母板及其制备方法。以传统云母板生产过程中少用或不用的云母片/粉和自行配置的多种氧化物混合粉末为原料,按照一层云母粉与一层多种氧化物混合粉末的方式在压制模具中进行层状交差布料,以均匀加入的蒸馏水作临时粘结剂,将布料完毕的粉料层压后获得的块状素坯放入马弗炉中按一定的热处理制度烧结固化并退火处理,从而获得本发明所提出的云母板。本发明采用云母片/粉直接成板法,简化生产工艺的同时也能改善传统云母板分层、起泡、机械强度低的缺点；而且整个生产过程不使用有机溶剂与树脂材料,环保的同时还可改善传统云母板不耐高温的电性能劣势,从而达到降低云母板的生产成本,提高云母板质量的目的。(The invention relates to a mica plate and a preparation method thereof. The method comprises the steps of taking mica sheets/powder which are little or not used in the production process of the traditional mica plate and a plurality of self-prepared oxide mixed powder as raw materials, carrying out layered cross-over distribution in a pressing mould according to a mode of one layer of mica powder and one layer of the plurality of oxide mixed powder, taking uniformly added distilled water as a temporary binder, putting a block biscuit obtained after the powder subjected to distribution is laminated into a muffle furnace, sintering and curing according to a certain heat treatment system, and annealing, thereby obtaining the mica plate provided by the invention. The invention adopts a direct mica sheet/powder board forming method, simplifies the production process and can improve the defects of layering, foaming and low mechanical strength of the traditional mica board; and the whole production process does not use organic solvent and resin materials, so that the environment-friendly mica plate can improve the electrical performance disadvantage that the traditional mica plate cannot resist high temperature, thereby achieving the purposes of reducing the production cost of the mica plate and improving the quality of the mica plate.)

一种云母板及其制备方法

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，涉及一种云母材料加工技术，具体涉及一种云母板及其制备方法，采用传统云母板制造过程中少用或不用的云母片的加工成云母板。

背景技术

由于云母具有典型的高电阻性能而优选作为绝缘材料，广泛应用于电器和机电等广泛领域，云母材料的制成品中包含云母纸、云母板以及云母粉等。目前传统云母板的生产方式如下:首先利用水力制浆机将云母片破碎解离至一定的细小鳞片，然后将浆料稀释后通过上浆抄造的方式将云母鳞片加工成云母纸，然后再以云母纸涂覆有机胶粘剂经过隧道烘干机排除溶剂得到厚度0.05-0.08mm的单张涂胶云母纸，该涂胶云母纸裁剪成一定大小后叠加成不同厚度送入压机中经适宜温度、压力压制成型得到云母板。这种分割式的生产方法﹐造成云母板的生产成本过高。如云母纸的生产必须块状云母片矿石，对原料要求较高。在云母资源逐步枯竭的条件下，成本问题更为凸显；其次，云母纸到云母板的整个工艺需要消耗大量的高质量淡水、电力以及甲苯等有机类溶剂，不利于节约与环保；此外，云母板的生产工艺过程中云母纸的裁剪工艺会产生大量的边角废料而形成浪费。最为重要的是，将云母纸上胶后进行层压制取云母板的缺陷就是云母纸与云母纸间存在两层上胶产生的薄膜，在受到高温影响时薄膜容易起泡从而使云母板分层而形成质量问题。

目前，改变现有工艺的纸、板分割生产方法而采用云母粉直接压制获得云母板的技术国内少有，即便采用了直接成板技术如中国专利CN102969097，CN104030614及CN102969097等，但这些专利无一例外的均使用了有机溶剂与有机胶(如有机硅树脂)，生产过程不环保的同时还导致云母板的耐热性较差(有机硅树脂在相对较高的温度下分解而冒烟)，无法在高温状态下(如300-550℃)长期正常工作。

发明内容

本发明一方面克服了传统云母板由云母纸与有机硅胶水粘合、叠板、加温、压制而成的纸、板分割工艺的缺点，另一方面也克服了云母粉直接压制制取云母板技术工艺方法中需使用有机溶剂与有机胶(如有机硅树脂)的缺点，提出了一种新型云母板的制备方法，即利用传统云母板制作工艺中少用或不用的云母片/粉甚至回收的废料或下脚料为原料，采用云母片/粉直接压制制取云母板。整个制作过程绿色环保，且制备的云母板具有较好的耐热性，在高温状态下(如300-550℃)不冒烟，可长期正常工作。

本发明工艺流程简单，生产效率高，不仅简化了传统云母板生产工艺、大大节约了生产成本，而且加工出来的云母板不起泡、不分层，机械强度大，抗水性好的同时耐高温性能优良。制备过程简单高效环保，适宜大批量生产。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种云母板的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤(1)、将云母原料经过粉碎加工后得到粉末状的配合料一；

步骤(2)、将作为无机胶结组分的无机原料混合粉末进一步球磨，得到细粉状的配合料二；

步骤(3)、将配合料一和配合料二在模具中交替铺层布料，直到设计产品厚度，将布料完毕的粉料层压后得到块状素坯，在铺层过程中加入蒸馏水作为临时粘结剂；

步骤(4)、将步骤(3)中获得的块状素坯在400-580℃温度有氧环境下煅烧，烧纸完成后降温至室温，即得所需形状和尺寸的云母板。

优选地，步骤(1)中，所述无机原料混合粉末包括二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氧化硼粉末、氧化钡粉末、氧化锌粉末和氟化钙粉末。

优选地，步骤(1)中，所述配合料一的粒度为20-200目，该粉末经是云母原料经过粉碎、漂洗、离心机脱水、干燥及二次细粉碎后得到。

优选地，步骤(2)中，所述无机原料混合粉末各组分的比例为按照质量比如下：

二氧化硅粉末5-35％；氧化铝粉末1-10％；氧化硼粉末5-35％；氧化钡粉末5-20％；氧化锌粉末5-20％；氟化钙粉末2-10％。

优选地，步骤(2)中，所述配合料二的粒度为300-1000目，无机原料混合粉末各组分，即二氧化硅粉末，氧化铝粉末，氧化硼粉末，氧化钡粉末，氧化锌粉末及氟化钙粉末的粒度均是200-600目，配合料二由无机原料混合粉末经干磨得到。

优选地，步骤(2)中，所述配合料二制备时球磨采用的球料比是1：1，球磨罐材质是氧化锆，磨介是氧化锆球，磨介级配为质量百分比大球：中球：小球＝1：1：1。

优选地，步骤(2)中，所述配合料二的无机原料混合粉末中的氧化物粉末采用能分解成该氧化物的盐类替换。

比如氧化硼粉末，氧化钡粉末及氧化锌粉末等均可用可分解成该氧化物的盐类如碳酸盐、硝酸盐及硫酸盐中的任一种或几种替换。

优选地，步骤(3)中，所述块状素坯中，配合料一与配合料二的单层铺层重量比保持固定的比例不变，为1.5-4:1。

优选地，步骤(3)中，每到铺配合料二单层时喷固定量的蒸馏水作临时粘结剂，蒸馏水量为单层配合料二重的十分之一。

优选地，步骤(3)中，控制模具中块状素坯的上下两个铺层(最底部的铺层和最顶部的铺层)均为配合料二铺层。

优选地，步骤(3)中，交替铺层结束后，以100-800公斤/平方厘米的压力将铺层模压成块状素坯。

优选地，步骤(3)中，所述块状素坯的模压压力、时间和模压次数根据其厚度选择，块状素坯的越厚模压压力越大，时间越长，次数越多，薄素坯采用较低的模压压力，厚素坯采用较高的模压压力并适当延长保压时间，特殊情况下(如特厚)可采用二次模压或三次模压。

优选地，步骤(4)中，煅烧采用分阶段升温和降温，具体参数如下：

以2-5℃/min的升温速率从室温升至100-170℃并保温10-90min；再以5-20℃/min的升温速率自100-170℃升至400-580℃并保温20-360min；之后以5-15℃/min的降温速率将其冷却至250-350℃并保温30-240min；最后，以5-25℃/min的降温速率降温至室温。

本发明还提供一种云母板，其特征在于：采用上述任意一项所述制备方法制备。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和显著的进步：

(1)克服了传统云母板纸、板分割工艺的缺点，直接将云母片/粉压制成板，中间没有造纸、上胶环节，受到高影响时不会产生气泡、分层现象；

(2)可采用传统云母板制作工艺中少用或不用的云母片/粉甚至回收的废料或下脚料为原料，在云母资源逐步枯竭的条件下，该技术方法尤显珍贵。；

(3)不使用有机溶剂，生产过程绿色环保。；

(4)不使用有机胶(如有机硅树脂)，制备的云母板相比之下具有更好的耐热性，在高温状态下(如300-550℃)不冒烟，可长期正常工作；

(5)生产过程中作为无机胶而存在的配合料二在烧结时会变为液态，从而将交叉铺层的云母层牢固的结合在一起，由于配合料二与云母片/粉均为无机材料，不存在传统云母板中云母纸与胶的界面结合问题，无起泡、分层问题。

(6)由于配合料二与配合料一(云母片/粉)均为无机材料，因此最终获得的云母板耐热性相对更好；

(7)本方法所用原料价格便宜，无毒无害，符合当今环保节约的要求；

(8)本方法反应周期较短，制备体系简单，适宜大批量生产。

(9)本发明采用云母片/粉直接成板法，简化生产工艺的同时也能改善传统云母板分层、起泡、机械强度低的缺点。

附图说明

图1是本发明云母板的制备流程图。

图2是本发明实施例1云母板热处理制度曲线图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

本发明提供一种云母板的制备方法。利用传统云母板制作工艺中少用或不用的云母片/粉甚至回收的废料或下脚料为原料，经过粉碎、漂洗、离心机脱水、干燥及细粉碎后与自行配置的多种氧化物混合粉末在压制模具中按不同的质量分数将上述两种粉末进行层状交差布料，模压成型后放入马弗炉中按一定的热处理制度低温烧结制取云母板自行配置的多种氧化物混合粉末在烧结过程中起无机粘结剂的作用，将交叉铺层的云母层牢固的结合在一起，由于自行配置的多种氧化物混合粉末与云母片/粉均为无机材料，不存在传统云母板中云母纸与胶的界面结合问题，无起泡、分层问题，且最终获得的云母板机械强度大，抗水性好的同时耐热性相对更好。

按照上述方法进行如下实施例，实施例所用试剂如表1。

表1试剂清单(部分试剂)

实施例1

(1)备料：将传统云母板制作工艺中少用或不用的云母片/粉甚至回收的废料或下脚料经漂洗、离心机脱水、干燥、破碎机破碎后备用；

(2)配合料一的制备：将备用的云母片/粉送入雷蒙磨细粉碎、过筛得到60目的云母片/粉配合料一。

(3)配合料二的制备：各种原材料配比所占重量百分比如下：22％的二氧化硅粉末，3％的氧化铝粉末，25％的氧化硼粉末，20％的氧化钡粉末，16％的氧化锌粉末与14％的氟化钙粉末加入到球磨罐中球磨混合120min得配合料二。

(4)铺层：按照配合料一与配合料二的单层铺层重量比保持7：3的关系，将配合料二在模具中铺层放置，再将配合料一铺层叠放在配合料二的上层，按照一层多种氧化物混合粉末与一层云母粉的方式在压制模具中进行层状交差布料7层。配合料一的单层铺层重量为1.75g，配合料二的单层铺层重量为0.75g，每到铺配合料二单层时喷0.25g的蒸馏水作临时粘结剂。

(5)压制：交叉铺层结束后，以200公斤/平方厘米的压力将铺层模压成素坯。

(6)烧结：压制好的素坯移入马弗炉中按照如下工艺过程烧成：以2℃/min的升温速率从室温升至150℃并保温60min；再以10℃/min的升温速率自150℃升至450℃并保温240min；之后以5℃/min的降温速率将其冷却至200℃并保温120min；最后，以10℃/min的降温速率降温至室温。

实施例2

(1)备料：将传统云母板制作工艺中少用或不用的云母片/粉甚至回收的废料或下脚料经漂洗、离心机脱水、干燥、破碎机破碎后备用；

(2)配合料一的制备：将备用的云母片/粉送入雷蒙磨细粉碎、过筛得到40目的云母片/粉配合料一。

(3)配合料二的制备：各种原材料配比所占重量百分比如下：25％的二氧化硅粉末，5％的氧化铝粉末，30％的氧化硼粉末，15％的氧化钡粉末，15％的氧化锌粉末与10％的氟化钙粉末加入到球磨罐中球磨混合150min得配合料二。

(4)铺层：按照配合料一与配合料二的单层铺层重量比保持6：4的关系，将配合料二在模具中铺层放置，再将配合料一铺层叠放在配合料二的上层，按照一层多种氧化物混合粉末与一层云母粉的方式在压制模具中进行层状交差布料11层。配合料一的单层铺层重量为1.25g，配合料二的单层铺层重量为1.0g，每到铺配合料二单层时喷0.3g的蒸馏水作临时粘结剂。

(5)压制：交叉铺层结束后，以400公斤/平方厘米的压力将铺层模压成素坯。

(6)烧结：压制好的素坯移入马弗炉中按照如下工艺过程烧成：以3℃/min的升温速率从室温升至170℃并保温90min；再以12℃/min的升温速率自170℃升至500℃并保温300min；之后以8℃/min的降温速率将其冷却至220℃并保温150min；最后，以10℃/min的降温速率降温至室温。

实施例3

(1)备料：将传统云母板制作工艺中少用或不用的云母片/粉甚至回收的废料或下脚料经漂洗、离心机脱水、干燥、破碎机破碎后备用；

(2)配合料一的制备：将备用的云母片/粉送入雷蒙磨细粉碎、过筛后得到200目的云母片/粉配合料一。

(3)配合料二的制备：各种原材料配比所占重量百分比如下：20％的二氧化硅粉末，7％的氧化铝粉末，23％的氧化硼粉末，20％的氧化钡粉末，20％的氧化锌粉末与10％的氟化钙粉末加入到球磨罐中球磨混合360min得配合料二。

(4)铺层：按照配合料一与配合料二的单层铺层重量比保持8：2的关系，将配合料二在模具中铺层放置，再将配合料一铺层叠放在配合料二的上层，按照一层多种氧化物混合粉末与一层云母粉的方式在压制模具中进行层状交差布料15层。配合料一的单层铺层重量为2g，配合料二的单层铺层重量为0.5g，每到铺配合料二单层时喷0.25g的蒸馏水作临时粘结剂。

(5)压制：交叉铺层结束后，以700公斤/平方厘米的压力将铺层模压成素坯。

(6)烧结：压制好的素坯移入马弗炉中按照如下工艺过程烧成：以2℃/min的升温速率从室温升至160℃并保温90min；再以8℃/min的升温速率自160℃升至550℃并保温360min；之后以8℃/min的降温速率将其冷却至230℃并保温150min；最后，以10℃/min的降温速率降温至室温。

本发明所有实施例的云母板制备过程如图1所示。传统云母板制作工艺中少用或不用的云母片/粉甚至回收的废料或下脚料经漂洗、离心机脱水、干燥、后破碎机破碎后得到配合料一；自行配置的多种氧化物混合粉末经原料称量配比后加入到球磨罐中球磨混合/细化得配合料二。按照一层云母片/粉与一层多种氧化物混合粉末的方式在压制模具中进行层状交差布料后的粉料层压后获得的块状素坯，再将放入马弗炉中按一定的热处理制度烧结固化并退火处理，从而获得本发明所提出的新型云母板。整个制备工艺操作过程简单，成本低廉，适于工业化大规模连续生产，具有明显的经济效益和环保效益。

本发明实施例1制备的新型云母板热处理制度如图2所示。其它发明实施例的热处理制度与之类似，仅参数值有相应的改变。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。