一种铌酸钠钾基压电晶体的制备方法
阅读说明：本技术 一种铌酸钠钾基压电晶体的制备方法 (Preparation method of potassium-sodium niobate-based piezoelectric crystal ) 是由 黄效 章少华 谢冰 黄生阳 于 2020-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铌酸钠钾基压电晶体的制备方法,包括：S1.按照预设摩尔比称取碳酸钠、碳酸钾、氧化铌、氧化铋、碳酸锂及氧化钽；S2.往称取的原料中加入无水乙醇进行球磨,并将研磨后的浆料干燥；S3.将干燥后的料粉置于高温箱式炉中预烧；S4.往预烧完成的粉末中加入聚乙烯醇的水溶液进行研磨并过筛,得到粉末；S5.将制备得到的粉末置于模具中加压制成压片,并将压片放入高温炉中烧结,冷却后取出,制备得到铌酸钠钾基压电单晶。其通过无籽晶固相生长法制备铌酸钠钾基压电晶体,在原料中掺入适量的氧化铋,再利用高温固相法烧结得到陶瓷基的晶体,该制备方法具有低成本的特点。(The invention discloses a preparation method of a potassium sodium niobate-based piezoelectric crystal, which comprises the following steps: s1, weighing sodium carbonate, potassium carbonate, niobium oxide, bismuth oxide, lithium carbonate and tantalum oxide according to a preset molar ratio; s2, adding absolute ethyl alcohol into the weighed raw materials to perform ball milling, and drying the milled slurry; s3, placing the dried material powder in a high-temperature box type furnace for presintering; s4, adding a water solution of polyvinyl alcohol into the pre-sintered powder, grinding and sieving to obtain powder; and S5, placing the prepared powder into a mold, pressing into a pressed sheet, placing the pressed sheet into a high-temperature furnace, sintering, cooling, and taking out to prepare the potassium-sodium niobate-based piezoelectric single crystal. The sodium potassium niobate-based piezoelectric crystal is prepared by a seedless solid phase growth method, a proper amount of bismuth oxide is doped into the raw material, and then the ceramic-based crystal is obtained by sintering by a high-temperature solid phase method.)
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术领域，尤其涉及一种铌酸钠钾基压电晶体的制备方法。
背景技术
近半个多世纪以来，锆钛酸铅（PZT）压电陶瓷因其性能优异的特点一直垄断着压电陶瓷这个产业。然而，虽然PZT陶瓷拥有极高的电学性能，但其中所含的铅是一种有毒物质，进入人体后会损伤大脑和神经系统。若废弃后处理不当，会给生态环境带来巨大破坏，因此能够研究出一种可以替代PZT陶瓷的压电材料迫在眉睫。目前一种重要的无铅压电材料是铌酸钠钾陶瓷材料，但是铌酸钠钾陶瓷由于结晶程度不高，得到的压电常数不高，还不能真正地替代锆钛酸铅陶瓷。通过提高铌酸钠钾的结晶程度，可以更好地提升铌酸钠钾材料的压电性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种铌酸钠钾基压电晶体的制备方法，实现低成本制作铌酸钠钾基压电晶体。
本发明提供的技术方案如下：
一种铌酸钠钾基压电晶体的制备方法，包括：
S1 按照预设摩尔比称取碳酸钠、碳酸钾、氧化铌、氧化铋、碳酸锂及氧化钽；
S2 往称取的原料中加入无水乙醇进行球磨，并将研磨后的浆料干燥；
S3 将干燥后的料粉置于高温箱式炉中预烧；
S4 往预烧完成的粉末中加入聚乙烯醇的水溶液进行研磨并过筛，得到粉末；
S5 将制备得到的粉末置于模具中加压制成压片，并将压片放入高温炉中烧结，冷却后取出，制备得到铌酸钠钾基压电晶体。
本发明提供的铌酸钠钾基压电晶体的制备方法，通过无籽晶固相生长法制备铌酸钠钾基压电晶体，在原料中掺入适量的氧化铋，再利用高温固相法烧结得到陶瓷基的晶体，该制备方法具有低成本的特点。制备得到的铌酸钠钾基压电晶体，各项电性能都优于对应的压电陶瓷，且能实现无铅化发展。
附图说明
下面将以明确易懂的方式，结合附图说明优选实施方式，对上述特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。
图1是本发明铌酸钠钾基压电晶体的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
如图1所示为本发明提供的铌酸钠钾基压电晶体的制备方法流程图，从图中可以看出，该制备方法中包括：
S1 按照预设摩尔比称取碳酸钠、碳酸钾、氧化铌、氧化铋、碳酸锂及氧化钽。具体，碳酸钠、碳酸钾、氧化铌和氧化铋的摩尔比为0.45 : 0.55 : 0.004 : 0.996，碳酸锂和氧化钽的摩尔比为1:1，碳酸锂和氧化钽占主体成分的摩尔比为0.01-0.04。
S2 往称取的原料中加入无水乙醇进行球磨，并将研磨后的浆料干燥。具体，将步骤S1中称取的原料装入球磨罐中，加入球磨子和无水乙醇，并将球磨罐装上行星球磨机球磨，其中，球磨子选用玛瑙球，原料、玛瑙球、无水乙醇的质量比为1:2:1.5。球磨机转速为400 r/min，球磨6 h。之后，取出球磨罐并倒出浆料，置浆料于恒温干燥箱中干燥，干燥温度为100 ℃，时间为12 h。
S3 将干燥后的料粉置于高温箱式炉中预烧。具体，高温箱式炉以5 ℃/min的速度加热至800 ℃并保温4小时对干燥后的料粉进行预烧。
S4 往预烧完成的粉末中加入聚乙烯醇的水溶液进行研磨并过筛，得到粉末。具体，加入少量质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，过筛使用80目筛网。
S5 将制备得到的粉末置于模具中加压制成压片，并将压片放入高温炉中烧结，冷却后取出，制备得到铌酸钠钾基压电晶体。具体，压制压力为表压30Mpa，保压至10Mpa以下卸压；高温炉中先以5 ℃/min升温至600℃保温4小时以排胶，再以5 ℃/min升温至1100℃保温12小时进行烧结。
以下通过实例对本发明作进一步的详细描述：
实施例1：
1）称取碳酸钠3.3109g、碳酸钾3.5610g、氧化铌15.082g、氧化铋0.1057g、碳酸锂0.08634g、氧化钽0.5112g，并倒入球磨罐中，倒入时先倒入氧化铌，再倒入氧化铋、碳酸锂和氧化钽，最后倒入碳酸钾和碳酸钠。
2）给球磨罐中放入玛瑙球磨子，并倒入无水乙醇，原料、玛瑙球、无水乙醇之间的质量比为1:2:1.5。将球磨罐装上行星球磨机球磨，以400 r/min转速球磨6 h。取出球磨罐，把浆料倒在不锈钢碗中，并用无水乙醇反复清洗球磨罐内的玛瑙球至少3次，清洗的无水乙醇也倒入不锈钢碗中。将不锈钢碗置于恒温干燥箱中干燥，温度为100℃，时间为12 h。取出不锈钢碗，将烘干粉料倒入坩埚中，将坩埚置于高温箱式炉中预烧，预烧温度800℃，时间为4 h，最后随炉降温。取出坩埚，将预烧粉料倒入研钵中，加入1ml聚乙烯醇的水溶液，聚乙烯醇浓度为5%，反复研磨反复过筛，筛网选用80目筛网，直至粉料粒度降至80目以下。称取0.6g粉，并将其倒入模具中。模腔在倒入粉之前先用脱模剂润滑，倒入粉之后装上压头。将模具置于压片机加压，加压至表压30Mpa停止，待表压降至10Mpa以下卸压，取出压片，压片尺寸为直径12mm，厚度1.5mm。
3）将压片放入氧化铝坩埚中，埚底铺上一层二氧化锆粉，盖上坩埚盖，从室温以5℃/min加热至600℃，停留4 h，再以5℃/min加热至1100℃，保温12 h，然后随炉冷却，制得压电陶瓷晶体样品。
4）用准静态测量仪（ZJ-4AN，中国科学院声学研究所）测量样品的压电常数。测量结果如表1所示。
实施例2：
1）称取碳酸钠3.2649g、碳酸钾3.5115g、氧化铌14.8724g、氧化铋0.1042g、碳酸锂0.1290g、氧化钽0.7640g，并倒入球磨罐中，倒入时先倒入氧化铌，再倒入氧化铋、碳酸锂、氧化钽，最后倒入碳酸钾和碳酸钠。
2）球磨、烘干、预烧、造粒、压片五个步骤同实施例1中的第（2）步。
3）烧结过程同实施例1中的第（3）步。
4）样品测试过程同实施例1中的第（4）步。
实施例3：
1）称取碳酸钠3.2194g、碳酸钾3.4625g、氧化铌14.665g、氧化铋0.1027g、碳酸锂0.1714g、氧化钽1.0149g，并倒入球磨罐中，倒入时先倒入氧化铌，再倒入氧化铋、碳酸锂、氧化钽，最后倒入碳酸钾和碳酸钠。
2）球磨、烘干、预烧、造粒、压片五个步骤同实施例1中的第（2）步。
3）烧结过程同实施例1中的第（3）步。
4）样品测试过程同实施例1中的第（4）步。
表1：实施例1-3制备的铌酸钠钾基压电晶体的压电性能：
根据结果可知，得到的铌酸钠钾压电晶体的压电常数较高，具有良好的压电性能，具有替代锆钛酸铅压电陶瓷的潜力。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。