阅读说明：本技术 一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法 (Method for preparing high-purity cesium iodide from cesium carbonate ) 是由 李良彬 廖萃 胡志华 叶明� 潘志芳 曾飞强 杨文君 胡中 曾宪勤 刘小康 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法。所述碳酸铯制备高纯碘化铯的方法包括以下步骤：步骤A：碳酸铯溶于纯水后与水合肼、碘单质反应过滤后得到碘化铯溶液；步骤B：将上述步骤A得到的碘化铯溶液常压浓缩,然后冷却,得到碘化铯浓缩液；步骤C：将上述步骤B中得到的碘化铯浓缩液中加入有机溶剂,使碘化铯析出,然后固液分离,得到碘化铯湿料；步骤D：将上述碘化铯湿料放入真空干燥箱内,干燥,得到高纯碘化铯产品。本发明的碳酸铯制备高纯碘化铯的方法,相对于其它碱金属碘化物易溶于醇,碘化铯微溶于乙醇中,将一定量醇加入到碘化铯溶液中,碘化铯可直接析出,并且杂质含量极低,烘干后即可得到高纯的碘化铯。(The invention discloses a method for preparing high-purity cesium iodide from cesium carbonate. The method for preparing high-purity cesium iodide from cesium carbonate comprises the following steps: step A: dissolving cesium carbonate in pure water, reacting with hydrazine hydrate and iodine simple substance, and filtering to obtain a cesium iodide solution; and B: concentrating the cesium iodide solution obtained in the step A at normal pressure, and then cooling to obtain a cesium iodide concentrated solution; and C: adding an organic solvent into the cesium iodide concentrated solution obtained in the step B to separate out cesium iodide, and then carrying out solid-liquid separation to obtain a cesium iodide wet material; step D: and (3) putting the wet cesium iodide material into a vacuum drying oven, and drying to obtain a high-purity cesium iodide product. Compared with other alkali metal iodides which are easily soluble in alcohol, the method for preparing high-purity cesium iodide from cesium carbonate is characterized in that cesium iodide is slightly soluble in ethanol, a certain amount of alcohol is added into a cesium iodide solution, cesium iodide can be directly separated out, the impurity content is extremely low, and the high-purity cesium iodide can be obtained after drying.)

一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法

技术领域

本发明涉及制备碘化铯化工技术领域，尤其涉及一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法。

背景技术

核辐射探测器常见的有电离室、盖革米勒计数器、热释光探测器、闪烁体探测器、半导体探测器。闪烁体探测器一般由闪烁材料和光电二极管或者光电倍增管实现辐射信号的采集。常见的有碘化钠闪烁体与碘化铯闪烁体探测器，碘化钠探测器一般光电倍增管体积较大，而碘化铯探测器体积小，更符合便携式探测器的要求。闪烁体探测器通常对制取单晶的碘化铯纯度要求极高，一般要求99.99%以上的高纯碘化铯。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤A：碳酸铯溶于纯水后与水合肼、碘单质反应过滤后得到碘化铯溶液；

步骤B：将上述步骤A得到的碘化铯溶液常压浓缩，然后冷却，得到碘化铯浓缩液；

步骤C：将上述步骤B中得到的碘化铯浓缩液中加入有机溶剂，使碘化铯析出，然后固液分离，得到碘化铯湿料；

步骤D： 将上述碘化铯湿料放入真空干燥箱内，干燥，得到高纯碘化铯产品。

进一步的，所述步骤A中的碳酸铯溶解时纯水加入量为碳酸铯质量的2~3倍。

进一步的，所述步骤A中的碳酸铯、水合肼、碘单质的摩尔比为2:1:2。

进一步的，所述步骤A中的反应终点判断标准为溶液无色清亮，pH7.0~7.5.

进一步的，所述步骤B中浓缩终点为溶液波美度为50~60°Bé。

进一步的，所述步骤B中冷却终点温度为40~60℃。

进一步的，所述步骤C所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇的至少一种，加入溶液体积的1.5~3倍。

进一步的，所述步骤D中干燥温度为140℃~200℃，干燥时间4~6h。

本发明的一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法，本发明的反应原理如下：

。

相对于其它碱金属碘化物易溶于醇，碘化铯微溶于乙醇中，将一定量醇加入到碘化铯溶液中，碘化铯可直接析出，并且杂质含量极低，烘干后即可得到高纯的碘化铯。

附图说明

图1为本发明一个实施例的高纯碘化铯的SEI图；

图2为本发明一个实施例的高纯碘化铯的另一张SEI图；

图3为本发明一个实施例的高纯碘化铯的再一张SEI图；

图4为本发明一个实施例的高纯碘化铯的又一张SEI图。

具体实施方式

请参阅图1-图4，本发明提供一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A：合成反应：碳酸铯溶于纯水后与水合肼、碘单质反应，过滤后得到碘化铯溶液；

B：常压浓缩：将上述步骤A得到的碘化铯溶液常压浓缩，然后冷却，得到碘化铯浓缩液；

C：提纯：往上述步骤B中得到的碘化铯浓缩液中加入有机溶剂，使碘化铯析出，然后固液分离，得到碘化铯湿料；

D：干燥： 将上述碘化铯湿料放入真空干燥箱内，干燥，得到高纯碘化铯产品。

所述步骤A中的碳酸铯溶解时纯水加入量为碳酸铯质量的2~3倍，碳酸铯为行标YS/T756-2011中99.9%级别；

所述步骤A中的碳酸铯、水合肼、碘单质的摩尔比为2:1:2；

所述步骤A中的反应终点判断标准为溶液无色清亮，pH7.0~7.5；

所述步骤B中浓缩终点为溶液波美度为50~60°Bé；

所述步骤B中冷却终点温度为40~60℃；

所述步骤C所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇的至少一种，加入溶液体积的1.5~3倍。

所述步骤D中干燥温度为140℃~200℃，干燥时间4~6h。

本发明的一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法，本发明的反应原理如下：

相对于其它碱金属碘化物易溶于醇，碘化铯微溶于乙醇中，将一定量醇加入到碘化铯溶液中，碘化铯可直接析出，并且杂质含量极低，烘干后即可得到高纯的碘化铯。

实施例1

2000g碳酸铯加入4L纯水，溶解清亮后加入1558.2g碘单质，然后缓慢加入50%水合肼306.7g，待溶液无色并且pH7.0~7.5后滤去不溶物，然后常压浓缩至51°Bé，冷却至40℃，加入2倍体积的乙醇，固液分离，得到的碘化铯湿料在真空干燥箱内160℃干燥4h，即得到高纯碘化铯。

实施例2

1500g碳酸铯加入4.3L纯水，溶解清亮后加入1168.7g碘单质，然后缓慢加入50%水合肼230.1g，待溶液无色并且pH7.0~7.5后滤去不溶物，然后常压浓缩至55°Bé，冷却至50℃，加入2倍体积的甲醇，固液分离，得到的碘化铯湿料在真空干燥箱内150℃干燥4.8h，即得到高纯碘化铯。

实施例3

1100g碳酸铯加入3.1L纯水，溶解清亮后加入857.1g碘单质，然后缓慢加入50%水合肼168.7g，待溶液无色并且pH7.0~7.5后滤去不溶物，然后常压浓缩至60°Bé，冷却至40℃，加入2倍体积的异丙醇，固液分离，得到的碘化铯湿料在真空干燥箱内140℃干燥5.5h，即得到高纯碘化铯。

实施例4

1300g碳酸铯加入2.9L纯水，溶解清亮后加入1012.9g碘单质，然后缓慢加入50%水合肼199.4g，待溶液无色并且pH7.0~7.5后滤去不溶物，然后常压浓缩至57°Bé，冷却至42℃，加入2倍体积的乙醇，固液分离，得到的碘化铯湿料在真空干燥箱内145℃干燥5.5h，即得到高纯碘化铯。

上述实施例中高纯碘化铯产品指标见表1：

表1 高纯碘化铯产品指标

上述仅对本发明中的具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。