一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法
阅读说明：本技术 一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法 (Preparation method of glass surface composite hydrophobic film ) 是由 李尊 汪之国 赵洪常 罗晖 于 2020-11-20 设计创作，主要内容包括：本发明专利公开了一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法,具体涉及材料应用的技术领域。一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法,包括如下步骤：将玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水中冲洗,并在上述各溶剂中超声清洗；将玻璃片放入表面活化溶液中；将玻璃片放入乙醇和乙醚混合溶剂中进行物理脱水,玻璃片采用冷风快速吹干备用；将玻璃片放入4.0mL/L的OTS溶液中浸泡30min；将浸泡后的玻璃片用二氯甲烷冲洗三次,再转入烘箱中烘烤；将玻璃片放入镀晶溶液中浸泡2min,浸泡后取出放在室温下晾置1h；将玻璃片用正己烷润洗3次,最后放置在室温下晾置7天。采用本发明技术方案解决了现有的OTS膜层长期条件下易水解的问题,可用于OTS膜的保护。(The invention discloses a preparation method of a glass surface composite hydrophobic film, and particularly relates to the technical field of material application. A preparation method of a glass surface composite hydrophobic film comprises the following steps: sequentially putting the glass sheet into deionized water, ethanol and deionized water for washing, and ultrasonically cleaning in the solvents; putting the glass sheet into a surface activation solution; putting the glass sheet into a mixed solvent of ethanol and ether for physical dehydration, and quickly drying the glass sheet for later use by cold air; soaking the glass sheet in 4.0mL/L OTS solution for 30 min; washing the soaked glass sheet with dichloromethane for three times, and then transferring the glass sheet into an oven for baking; soaking the glass sheet in the crystal plating solution for 2min, taking out after soaking, and airing at room temperature for 1 h; the glass pieces were rinsed 3 times with n-hexane and finally left to air at room temperature for 7 days. The technical scheme of the invention solves the problem that the existing OTS film layer is easy to hydrolyze for a long time, and can be used for protecting the OTS film.)
技术领域
本发明涉及材料应用的技术领域，特别涉及一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法。
背景技术
通过镀晶技术在有机层的表面形成一层保护层，以提高对有机层的保护，已经广泛地应用于各种有机层特别是汽车漆面的保养，其表现良好的疏水性，防晒性和抗腐蚀性。另一方面，通过OTS自组装成膜技术对各种材料的表面进行改性，是化学和材料领域的一个重要的研究方向。镀有OTS膜的玻璃虽然表现出良好的疏水性能，但是OTS膜层长期条件下易水解，如何克服这一问题是目前所面临的一大难题。
发明内容
本发明意在提供一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，解决了现有的OTS膜层长期条件下易水解的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S102、将玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水中进行冲洗，并在上述各溶剂中超声清洗；
S104、将S102中清洗后的玻璃片放入配置好的表面活化溶液中，浸泡1h，取出玻璃片后用去离子水冲洗；
S106、将S104中冲洗后的玻璃片依次放入三份相同的乙醇和乙醚混合溶剂(乙醇和乙醚的体积比＝1:1)中进行物理脱水，脱水后的玻璃片采用氮气流快速吹干备用；
S108、将S106中吹干后的玻璃片放入4.0mL/L的OTS溶液中浸泡30min；
S110、将S108中浸泡后的玻璃片用二氯甲烷冲洗三次，再转入烘箱中烘烤10h，烘烤的温度为145℃；
S112、将S110中烘烤后的玻璃片放入镀晶溶液中浸泡2min，浸泡后取出放在室温下晾置1h；
S114、将S112中晾置后的玻璃片用正己烷润洗3次，最后放置在室温下晾置7天，从而在玻璃片上制得疏水薄膜。
进一步的，S102中玻璃片在各种清洗溶液中的清洗时间均是2min。
进一步的，所述表面活化溶液的制备方法：在冰浴条件下，向装有25mL浓度为30％的双氧水溶液的烧杯中，分批缓慢加入75mL浓度为98％的浓硫酸，并不断搅拌。
通过上述设置，可起到清洁和活化表面的作用。
进一步的，S108中所述OTS溶液的溶剂为体积占比为1:4的二氯甲烷和正己烷，所述OTS溶液的溶质是OTS(即十八烷基三氯硅烷)。
进一步的，S112中所述镀晶溶液的溶质是2g的氯甲基三甲氧基硅烷、3g的聚硅氮烷，所述镀晶溶液的溶剂是10mL的烷烃。
通过上述设置，利用硅氧烷和聚硅氮烷可维持玻璃片的疏水性。
与现有技术相比，本方案的有益效果：
本方案在维持玻璃片的疏水性时，还借助聚硅氮烷和硅氧烷反应固化的方法，使OTS膜层上增加保护膜，延缓其发生水解的时间，从而增强了OTS膜层的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S102、将方形的平板玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水进行冲洗，每个溶液中冲洗的时间为2min，并在上述各溶剂中超声清洗2min。
S104、将S102中清洗完毕的平板玻璃片放置在配置好的表面活化溶液中，浸泡时间为1h，然后用镊子取出平板玻璃片并用去离子水冲洗2min；上述的表面活化溶液的制备方法是：在冰浴的条件下，按照浓硫酸和双氧水溶液体积比为3:1的比例进行配置，本实施例中向装有25mL浓度为30％的双氧水溶液的烧杯中，分批缓慢加入75mL浓度为98％的浓硫酸，并且在加入过程中不断搅拌，由于浓硫酸的密度大于双氧水溶液，上述的加入配置顺序可增强实验的安全性。
S106、将S104中冲洗后的平板玻璃片用镊子依次放入三份完全相同的乙醇和乙醚混合溶剂中(混合溶剂中乙醇与乙醚的体积比为1:1)，每次放入时间为30s，在此过程中用玻璃棒搅动溶剂，以实现对平板玻璃片的物理脱水；脱水后用镊子将平板玻璃片取出，并用氮气流快速吹干，然后放置在洁净的环境中备用。
S108、将S106中吹干后的玻璃片放入配置好的浓度为4.0mL/L的OTS溶液中，浸泡时间为30min；上述的OTS溶液的制备方法是：在化学通风橱中，用移液管分别取用10mL的二氯甲烷与40mL的正己烷加入到100mL的烧杯中，然后再用移液管移取0.2mL的OTS(即十八烷基三氯硅烷)加入到溶剂中，用玻璃棒搅拌均匀，即可制得4.0mL/L的OTS溶液。
S110、将S108中浸泡后的平板玻璃片用镊子取出并放置在洁净的100mL烧杯中，放置15min，再借助滴管吸取二氯甲烷对烧杯中的平板玻璃片冲洗三次，并于烧杯中再清洗2min。清洗完毕后，用镊子将平板玻璃片转入烘箱中进行烘烤，烘烤的温度为145℃、烘烤的时间为10h。
S112、将S110中烘烤后的平板玻璃片放入镀晶溶液中浸泡2min，上述的镀晶溶液的制备方法是：在化学通风橱中，用移液管移取10mL的正庚烷加入到50mL的烧杯中，然后用移液管分别移取2g氯甲基三甲氧基硅烷和3g聚硅氮烷加入到正庚烷溶剂中，用玻璃棒搅拌均匀即可制得。浸泡完成后，再将附着镀晶液的平板玻璃片放置在室温下晾置1h。
S114、将S112中晾置后的平板玻璃片用镊子夹取出，并用30mL的正己烷润洗3次，最后放置在室温下晾置7天，从而在玻璃片上制得疏水薄膜。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤S112的镀晶溶液的制备方法中所采用的物质不同，本实施例中移液管分别移取2g甲基三甲氧基硅烷和3g聚硅氮烷加入到正庚烷溶剂中。
对比例1
一种玻璃表面复合疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S102、将方形的平板玻璃片依次放入去离子水、乙醇、去离子水进行冲洗，每个溶液中冲洗的时间为2min，并在上述各溶剂中超声清洗2min。
S104、将S102中清洗完毕的平板玻璃片放置在配置好的表面活化溶液中，浸泡时间为1h，然后用镊子取出平板玻璃片并用去离子水冲洗2min；上述的表面活化溶液的制备方法是：在冰浴的条件下，按照浓硫酸和双氧水溶液体积比为3:1的比例进行配置，本对比例中向装有25mL浓度为30％的双氧水溶液的烧杯中，分批缓慢加入75mL浓度为98％的浓硫酸，并且在加入过程中不断搅拌。
S106、将S104中冲洗后的平板玻璃片用镊子依次放入三份完全相同的乙醇和乙醚混合溶剂中(混合溶剂中乙醇与乙醚的体积比为1:1)，每次放入时间为30s，在此过程中用玻璃棒搅动溶剂，以实现对平板玻璃片的物理脱水；脱水后用镊子将平板玻璃片取出，并用氮气流快速吹干，然后放置在洁净的环境中备用。
S108、将S106中吹干后的玻璃片放入配置好的4.0mL/L的OTS溶液中，浸泡时间为30min；上述的OTS溶液的制备方法是：在化学通风橱中，用移液管分别取用10mL的二氯甲烷与40mL的正己烷加入到100mL的烧杯中，然后再用移液管移取OTS加入到溶剂中，用玻璃棒搅拌均匀，即可制得4.0mL/L的OTS溶液。
S110、将S108中浸泡后的平板玻璃片用镊子取出并放置在洁净的100mL烧杯中，放置15min，再借助滴管吸取二氯甲烷对烧杯中的平板玻璃片冲洗三次，并于烧杯中再清洗2min。清洗完毕后，用镊子将平板玻璃片转入烘箱中进行烘烤，烘烤的温度为145℃、烘烤的时间为10h。
将上述的实施例1和2中制备的化学镀膜玻璃和对比例1中制备的OTS镀膜玻璃进行耐水性测试。测试方法是：在室温下分别测试实施例1的2个样品、实施例2的2个样品和对比例1的2个样品与去离子水的接触角。测试完成后立即烘干(烘干的温度为50℃、时间为5h)，然后将上述6份样品分别用去离子水浸泡5天后取出，再用乙醇分别对浸泡后的样品进行清洗，清洗完毕后在100℃下真空干燥5h，然后分别测试各个样品与去离子水的接触角。从而得到如下表1的实验数据：
表1
如表1所示，利用本实施例1和实施例2所制得的镀膜玻璃在去离子水中长时间浸泡后仍可以保持良好的疏水性，说明其有效的缓解了OTS膜长时间下易水解的问题，延长了OTS膜的使用寿命。
以上的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种具有防指纹功能的复合抗菌基材