具体实施方式

结合附图，根据以下形式，将更清楚地理解本公开的特征和优势。本公开不局限于本文所公开的形式，并且可以改变为不同的形式。提供这些形式以向本领域技术人员透彻地解释本公开并且充分地表达本公开的精神。应理解在整个附图中，相应的附图编号表示类似或相应的零件和特征。

将理解当在本说明书中使用时，术语“包含”、“包括”、“具有”等指明了所表示的特征、整数、步骤、操作、元件、组件或其组合的存在，但是不排除一个或多个其它特征、整数、步骤、操作、元件、组件或其组合的存在或添加。

除非另作说明，否则本文所使用的表示组分的量、反应条件、聚合物组成和混合物的所有编号、值和/或表述将视为包括其中影响在本质上在获得这些值时发生的测量的多种不确定性的近似值，并因此应理解为在任何情况下受术语“约”的修饰。此外，除非另外说明，否则当在本说明书中公开数值范围时，该范围是连续的并且包括从范围的最小值到其最大值的所有值。此外，除非另外说明，否则当这些范围属于整数值时，包括了包含最小值至最大值的全部整数。

根据本公开的一种形式，润滑剂组合物包括基油、增稠剂和增稠剂补充剂，并且还可以包括添加剂。

优选地，润滑剂组合物包括60至90wt％的基油，5至35wt％的增稠剂和2至7wt％的增稠剂补充剂，并且还包括0.1至3wt％的添加剂。

基于100wt％的润滑剂组合物，表示了以下将描述的润滑剂组合物的每种组分的量。如果其量的基础改变，则始终将说明新的基础，从而本领域技术人员将清楚地知道所描述的量的基础。

(1)基油

根据本公开的一种形式，润滑剂组合物中的基油是润滑剂组合物所需的材料，并且不受限制，只要当生产根据本公开的润滑剂组合物时无特别的问题。

在本公开的一种形式中，基油可以是矿物油，其从粗油中蒸馏、分离和精炼，或者可以是通过合成法生产的合成油。在本公开中使用的基油是可以耐受高温和高负荷并且具有延长的再润滑循环的合成油，其实例可以包括聚-α-烯烃(PAO)、聚二醇(PAG)和酯油(ES)。优选地，在本公开中使用的基油是在40℃时具有50至400cSt的粘度的聚-α-烯烃(PAO)。

在本公开的另一种形式中，基油的量可以是基于100wt％的润滑剂组合物的60至90wt％。如果其量小于60wt％，则由于在增稠剂中的分散而难以形成稳定结构并且由于工作后针入度问题而难以生产润滑剂组合物。另一方面，如果其量大于90wt％，则所得的润滑剂组合物将被稀释并且可以流下，并且工作后针入度和工作后稳定性可以成问题。

(2)增稠剂

根据本公开的一种形式，润滑剂组合物中的增稠剂是与基油密切相关的固体，并且其不受限制，只要它在基油中细分散以形成用于改善润滑剂组合物的耐热性、防水性、机械稳定性和抗振性的稳定立体结构。

在本公开的另一种形式中，增稠剂的实例可以包括单皂，如钙皂、钠皂、锂皂等，复合皂，如复合锂皂、复合钙皂、复合铝皂等，和非皂，如脲、硅胶等。优选地，由于其可以耐受高温和高负荷并且具有优良的防水性、耐负荷性和机械稳定性，因此复合皂是有用的。更优选复合锂皂。

在本公开的另一种形式中，增稠剂可以包括金属以及主要酸或次要酸中的至少一种。金属可以是锂或钙中的至少一种。主要酸可以是12-羟基硬脂酸或硬脂酸中的至少一种，并且次要酸可以是壬二酸、月桂酸、肉豆蔻酸、癸二酸或棕榈酸中的至少一种。

在本公开的另一种形式中，增稠剂的量可以是5至35wt％。如果其量小于5wt％，则存在高温下油分离以及由于润滑剂组合物稀释和可能流下所造成的渗漏的风险。另一方面，如果其量大于35wt％，则低温流动性可能降低并且扭矩可能升高。

(3)增稠剂补充剂

根据本公开的一种形式，润滑剂组合物中的增稠剂补充剂是补充增稠剂的材料，其用于改善润滑剂组合物的性能，如其耐热性、防水性、机械稳定性和抗振性，并且除非它破坏增稠剂的结构并从而导致润滑剂组合物软化，否则它是不受限制的。

在本公开的另一种形式中，增稠剂补充剂可以是聚丙烯或地蜡中的至少一种，其用于改善润滑剂组合物在高温下的性能并且用于防止润滑剂组合物高温下的油分离。在本文中，聚丙烯可以具有130至140℃的熔点并且地蜡可以具有60至65℃的熔点。

在本公开的另一种形式中，增稠剂补充剂的量可以是2至7wt％。如果其量小于2wt％，则存在高温下油分离的风险。另一方面，如果其量大于7wt％，则润滑剂组合物可能结块并且润滑剂组合物的流动性可能在低温下降低，从而使其不可能测量低温扭矩。

在本公开的另一种形式中，聚丙烯/地蜡比(P/C比)可以在0.40至2.35，并且具体地0.43至2.33的范围内。如果P/C比不在上述范围内，则蒸发量可能升高并且不可以维持摩擦特性，从而使高温下润滑剂组合物性能的改善不期望地变差。

在本公开的另一种形式中，以粉末形式加入聚丙烯和地蜡，并且其尺寸可以在0.1μm至1μm的范围内。如果其尺寸大于1μm，则可能发生结块并因此有效生产可能变得困难。

(4)添加剂

根据本公开的一种形式，润滑剂组合物中的添加剂不受限制，只要它改善润滑剂组合物的多种其它性质。

在本公开的另一种形式中，添加剂可以包括抗氧化剂、腐蚀抑制剂、防锈剂、极压剂、抗磨剂、附着力增强剂等，并且是Zn-基抗氧化剂或Ba-基腐蚀抑制剂中的至少一种。

在本公开的另一种形式中，添加剂的量可以是0.1至3wt％。如果其量不在上述范围，则油脂可能在高温下氧化，其可能导致性能变差和零件腐蚀。如果其量大于3wt％，则没有改善效果。

图1是显示根据本公开的一种形式的生产润滑剂组合物的方法的流程图。通过参考附图，生产润滑剂组合物的方法可以包括：加热基油(S10)，通过将增稠剂添加至加热的基油并使加热的基油与增稠剂反应获得溶液(S20)，使反应溶液脱水(S30)，向脱水的溶液添加增稠剂补充剂(S40)，并搅拌添加了增稠剂补充剂的溶液(S50)。当添加包含在增稠剂补充剂中的地蜡时，还可以加入添加剂。

在加热基油阶段(S10)，将基油加热以溶解增稠剂中所含的酸。可以将基油加热至70至90℃的温度，并且具体地80℃。

在通过将增稠剂添加至基油并使基油与增稠剂反应获得溶液的阶段(S20)，将酸组分溶于加热的基油，然后向其中加入金属化合物以导致皂化，从而获得反应溶液。

具体地，将加热的基油与至少一种主要酸或次要酸一起添加以提供溶液，然后将其与金属化合物一起添加并进一步加热和反应。在本文中，反应加热温度可以是80至125℃。

主要酸是12-羟基硬脂酸或硬脂酸中的至少一种，并且次要酸是壬二酸、月桂酸、肉豆蔻酸、癸二酸或棕榈酸中的至少一种。金属化合物是氢氧化锂或氢氧化钙中的至少一种。

在使反应溶液脱水的阶段(S30)，加热反应溶液并搅拌以除去反应所产生的水并均一分散反应溶液和基油。除非在适当的温度和时间条件下进行加热和搅拌，否则不可以产生均一分散，并且可能留下水以提供软润滑剂组合物，从而不期望地促使基油分离。因此，根据本公开，可以在180℃或以上进行加热和搅拌1.5小时。

在添加增稠剂补充剂的阶段(S40)，使脱水的溶液冷却并因此胶凝，从而在分散溶液中形成均一的微观结构。当溶液冷却时，添加聚丙烯和地蜡中的至少一种。

具体地，在本公开中，以粉末形式提供的聚丙烯的熔点为130至140℃，并且尺寸为0.1μm至1μm。与聚丙烯一起添加包含在反应溶液中的相同种类的基油，然后搅拌以制备聚丙烯溶液。此后，当冷却溶液的温度为140至160℃时，向其中加入以上所制备的聚丙烯溶液。

另外，在本公开中，以粉末形式提供的地蜡的熔点为60至65℃，并且尺寸为0.1μm至1μm。当与聚丙烯溶液一起添加的溶液的温度为75至95℃时，向其中加入以上所制备的地蜡。

当搅拌(S50)时，胶凝溶液的皂组分均一分散，从而使皂纤维的尺寸和长度恒定。在本文中，为了调整一致性，可以使用胶体磨、三辊碾压机或匀浆机，但是本发明不限于此。

通过以下实施例将提供对本公开更好的理解，其仅提供以说明本公开并且不应视为对本公开范围的限制。

实施例1

作为基油制备了在40℃时粘度为50至400cSt的聚-α-烯烃(PAO)并将其加热至80℃。此后，将用作主要酸的12-羟基硬脂酸和用作次要酸的壬二酸、月桂酸、肉豆蔻酸、癸二酸或棕榈酸溶于加热的基油中，此后向其中加入金属化合物氢氧化锂，并在温度升高至80-90℃的同时进行皂化。然后，通过在180℃加热和搅拌1.5小时，使反应溶液脱水。然后，使脱水的溶液冷却并因此胶凝。在本实施例中，作为增稠剂补充剂，将聚丙烯和地蜡中的至少一种加入至特定温度范围内的冷却溶液中。具体地，将1.9至4.5g(基于100g总重量)的聚丙烯(熔点为130至140℃且尺寸为1μm)在150℃溶于聚-α-烯烃(PAO)(40℃时的粘度为50至400cSt)，然后搅拌以制备聚丙烯溶液，然后一旦冷却溶液为150℃，加入所制备的聚丙烯溶液。此后，当冷却溶液为80℃时，加入1.8至4.4g地蜡(熔点为75至95℃且尺寸为1μm)。此外，当加入地蜡时，作为添加剂加入1.5wt％的硬脂酸Zn(C₃₆H₇₀O₄Zn)和1.5wt％的Ba-基腐蚀抑制剂磺酸钡(BaSO₄)。此后，搅拌添加了增稠剂补充剂和添加剂的溶液(使用在金属中心轴上具有叶片的旋转器以30rpm旋转)直至溶液冷却至40℃，从而生产润滑剂组合物。以wt％表示的包含在润滑剂组合物中的组分的量如下表1所示。

实施例2至5

除了应用不同的P/C比(在0.43至2.33的范围内)之外，使用与实施例1具有相同wt％的组分，以相同方式生产各个润滑剂组合物。

实施例6和7

除了改变各个组分(P/C比相同)以wt％表示的量之外，以与实施例1相同的方式生产各个润滑剂组合物。其具体的量(以wt％表示)如下表1所示。

对比例1至4

除了应用不同的P/C比(在0.43至2.33的范围以外)之外，以与实施例1相同的方式生产各个润滑剂组合物。

对比例5和6

除了改变各个组分的量(以wt％表示，增稠剂补充剂的量在2至7wt％的范围以外)之外，以与实施例1相同的方式生产各个润滑剂组合物。其具体的量(以wt％表示)如下表2所示。

对比例7

除了改变各个组分的量(以wt％表示，增稠剂补充剂的量为5wt％，其在2至7wt％的范围内)之外，以与实施例1相同的方式生产各个润滑剂组合物。其具体的量(以wt％表示)如下表2所示。

对比例8

除了使用单皂锂皂作为增稠剂外，以与实施例1相同的方式生产润滑剂组合物。

对比例9

除了使用粉末尺寸为5μm的聚丙烯和地蜡作为增稠剂补充剂外，以与实施例1相同的方式生产润滑剂组合物。

对比例10

除了使用熔点为160℃或以上的聚丙烯作为增稠剂补充剂外，以与实施例1相同的方式生产润滑剂组合物。

表1

表2

表3

测试实施例

(1)测试方法

-高温蒸发量的测量

将玻璃培养皿在80℃静置30小时，然后冷却直至其表面温度达到室温并测量其重量。然后，在室温下将尺寸为1cm×1cm的1g润滑剂组合物薄薄地涂覆在培养皿上，然后测量其重量。使培养皿在高温(150℃)室中静置96小时，然后在室温下冷却1小时，然后测量其重量。计算蒸发的润滑剂组合物的重量。

-测量高温油分离的方法

根据ASTM D6184(从润滑脂的油分离)，进行评价。温度设置为150℃。

-测量高温摩擦系数的方法

根据ASTM D5707(使用高频、线性摆动(SRV)试验机测定润滑脂摩擦及磨损性能的测试方法)，进行评价。尽管如此，测试条件为150℃×50Hz×1mm×1小时×200N。

-测量低温扭矩的方法

根据ASTM D1478(滚珠轴承脂的低温扭矩的测试方法)，进行评价。

(2)测试结果

以下显示了测试实施例和对比例的润滑剂组合物的蒸发量和摩擦特性的结果。

表4

表5

表6

根据表4显而易见的是，根据本公开的一种形式，当润滑剂组合物包含60至90wt％的基油，5至35wt％的增稠剂，2至7wt％的增稠剂补充剂且聚丙烯/地蜡比(P/C比)为0.43至2.33时，它导致高温蒸发量小于5％，高温摩擦系数小于0.1，高温油分离小于5％且低温扭矩小于6000。换言之，根据本公开的一种形式，确认润滑剂组合物具有低蒸发量和可以在高温下维持的摩擦特性，因此有效地改善了润滑剂组合物在高温下的性能，防止了粘稠现象并降低了油污染，从而最终当涂覆至零件，如动力系等时，提高了耐用性。

另一方面，通过使用表5，将对比例1至4与实施例1至7相比较，尽管对比例的组分使用了与实施例1至7相同的wt％，但是当P/C比在0.43至2.33的范围之外时，它导致了9％或以上的高温蒸发量，0.1或以上的高温摩擦系数，10％或以上的高温油分离和6000或以上的低温扭矩。换言之，确认以0.43至2.33的范围之外的P/C比生产的润滑剂组合物将导致高蒸发量和在高温下维持摩擦特性的困难，并因此可能发生粘稠和油污染，从而使得当涂覆至零件，如动力系等时，不可能提高耐用性。

此外，如根据表5显而易见的，在对比例5和6中(其具有与实施例1相同的P/C比，但是增稠剂补充剂的量不同，其超出了2至7wt％的范围)，产生了9％或以上的高温蒸发量，0.1或以上的高温摩擦系数和10％或以上的高温油分离。因此，即使P/C比在0.43至2.33的范围内，但是如果增稠剂补充剂的量在2至7wt％的范围之外，确认蒸发量较高且不可以在高温下维持摩擦特性，从而使得不可能提高耐用性。

就对比例7(其中P/C比与实施例1相同且增稠剂补充剂的量在2至7wt％的范围内)来说，导致高温蒸发量小于5％，高温摩擦系数小于0.1，高温油分离小于5％且低温扭矩小于6000。

根据表6显而易见，在对比例8(其中将单皂，即锂皂用作增稠剂)、对比例9(其中将5μm粉末尺寸的聚丙烯和地蜡用作增稠剂补充剂)和对比例10(其中将熔点160℃或以上的聚丙烯用作增稠剂补充剂)中，导致了9％或以上的高温蒸发量，0.1或以上的高温摩擦系数和10％或以上的高温油分离。特别是，在对比例9和10中，甚至发生了结块。因此，如果增稠剂不是复合皂，粉末尺寸大于1μm，或者聚丙烯的熔点不满足130至140℃，则可以确认蒸发量较高且不可以在高温下维持摩擦特性，从而使得当涂覆至零件，如动力系等时，不可能提高耐用性。

尽管已参考附图描述了本公开的具体形式，但是本领域技术人员将理解可以在不改变其技术精神或所期望的特征的情况下，通过其它具体形式体现本公开。因此，如上的形式应理解为完全是非限制性和说明性的。