一种混凝土搅拌用固体消泡剂制备方法
阅读说明：本技术 一种混凝土搅拌用固体消泡剂制备方法 (Preparation method of solid defoaming agent for concrete stirring ) 是由 苏芳 黄伟 曹添 胡佳新 于 2020-04-03 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种混凝土搅拌用固体消泡剂的制备方法,消泡剂组分包括聚丙烯酸聚合物、无机载体、乳化剂、硅溶胶、结构剂、水。其中聚丙烯酸聚合物作为活性物,与有机硅活性物相比,保证消抑泡性能的同时,提高相容性；无机载体的引入,提高消泡剂的消泡速度；乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚和三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚复配使用,提高产品的耐碱性能；硅溶胶的使用进一步提高了产品的相容性和稳定性。(The invention provides a preparation method of a solid defoaming agent for concrete stirring. The polyacrylic acid polymer is used as an active substance, and compared with an organic silicon active substance, the compatibility is improved while the defoaming and foam inhibiting performance is ensured; the introduction of the inorganic carrier improves the defoaming speed of the defoaming agent; the emulsifier fatty alcohol polyoxyethylene ether and the triphenylethylene phenol polyoxyethylene ether are compounded for use, so that the alkali resistance of the product is improved; the use of silica sol further improves the compatibility and stability of the product.)
技术领域
本发明涉及一种可用于混凝土搅拌的固体消泡剂的制备方法。因此，本发明属于精细化工制剂
技术领域
。背景技术
近年来，交通基础设施和环保能源设施工程规模大，质量要求高，尤其是土建部分对混凝土的质量提出了更高的要求。消泡剂作为混凝土常用的助剂之一，对混凝土的性能影响明显，大气泡对混凝土外观质量和力学性能的影响较大，掺入适量的消泡剂能有效消除混凝土中的大气泡，明显改善其外观质量和力学性能；但是由于混凝土本身是无机粉料的混合物，它有两个特殊性：一是碱性较高、二是其水溶液含有多价金属离子，所以混凝土用消泡剂对消泡剂的消抑泡性能、相容性和耐碱性能都有要求。
专利CN109988301A公开了一种新型混凝土消泡剂，消泡剂的分子为在聚氨基酸的羧基上接枝多个亲水链段和疏水链段，消泡剂的消抑泡性能有待提高；专利CN106669239A中公开了一种建材用消泡剂及其制备方法，组分包括甘油、环氧丙烷、高级脂肪酸、聚氧乙烯脂肪酸胺、表面活性剂和催化剂，消泡剂的耐碱性能有待提高；专利CN107973536A公开了一种低聚型混凝土消泡剂，先利用四羟基芘、二溴聚乙二醇、碱A、丙酮混合反应，结晶干燥得到中间体，然后与长链烷基羧酸、碱B、丙酮混合抽滤、结晶干燥得到成品，制备过程较为复杂；CN108164181A公开了一种混凝土消泡剂及其制备方法，消泡剂组分中引入脂肪醇磷酸酯，提高相容性和稳定性，但是产品的耐碱性性能有待提高；专利CN109851276A公开了一种有机硅消泡剂及其制备方法，组分包括聚硅氧烷、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水白炭黑、乳化剂、稳定剂、增稠剂和水，产品的相容性有待提高。
现在用于混凝土领域的消泡剂存在一些不足，例如一些消抑泡性能好，但是相容性较差，一些相容性好，但是耐碱性不好。
发明内容
本发明提供一种混凝土搅拌用固体消泡剂的制备方法，消泡剂组分包括聚丙烯酸聚合物、无机载体、乳化剂、硅溶胶、结构剂、水。其中聚丙烯酸聚合物作为活性物，与有机硅活性物相比，保证消抑泡性能的同时，提高相容性；无机载体的引入，提高消泡剂的消泡速度；乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚和三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚复配使用，提高产品的耐碱性能；硅溶胶的使用进一步提高了产品的相容性和稳定性。
技术方案
一种混凝土搅拌用固体消泡剂及其制备方法，其特征在于它由以下物质组成：
A.聚丙烯酸聚合物
所述的聚丙烯酸聚合物参考专利CN108786188A技术制备，分子量为20000-40000，聚丙烯酸聚合物的用量占固体消泡剂总质量的5-20%；
B、无机载体
所述的无机载体选自沸石、硅酸镁、硅酸钙、硫酸钙、硫酸镁、碳酸钙、滑石、纯的或经过处理的二氧化硅，单独使用或混合使用，无机载体的用量占固体消泡剂总质量的20-40%；
C、乳化剂
所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚复配得到，脂肪醇聚氧乙烯醚和三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的复配的质量比为脂肪醇聚氧乙烯醚：脂肪醇聚氧乙烯醚和三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚=3:7-7:3；乳化剂用量占消泡剂总质量的15-25%
D、硅溶胶
所述的硅溶胶中SiO2的含量为20%-30%，硅溶胶的用量占固体消泡剂总质量的10-20%；
E、结构剂
所述的结构剂为聚丙烯酸，分子量为5000-50000，用量占固体消泡剂总质量的15-25%；
F、水
所述的水为去离子水，用量占固体消泡剂总质量的5-10%。
一种混凝土搅拌用固体消泡剂的制备方法为：
（1）在一个混合器中加入聚丙烯酸聚合物A、乳化剂B和结构剂E，充分混合，得到混合物M；
（2）向混合物M中加入硅溶胶D，搅拌均匀，得到混合物N；
（3）向混合物N中加入无机载体B，搅拌均匀得到混合物Q；
（4）向混合物Q中加入去离子水F，搅拌均匀得到混合物P；
（5）混合物P通过造粒机造粒，烘干，即得到固体消泡剂。
具体实施方式
实施例1
在一个混合器中加入5g聚丙烯酸聚合物A1（分子量为20000）、4.5g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=10）、14.5g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=40）和15g聚丙烯酸（分子量为5000），充分混合，得到混合物M1；向混合物M1中加入20g硅溶胶（SiO2的含量为20%），搅拌均匀，得到混合物N1；向混合物N1中加入40g沸石，搅拌均匀得到混合物Q1；向混合物Q1中加入5g去离子水，搅拌均匀得到混合物P1，混合物P1通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
实施例2
在一个混合器中加入20g聚丙烯酸聚合物A2（分子量为30000）、10.5g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=20）、4.5g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=20）和20g聚丙烯酸（分子量为50000），充分混合，得到混合物M2；向混合物M2中加入10g硅溶胶（SiO2的含量为30%），搅拌均匀，得到混合物N2；向混合物N2中加入30g硅酸镁，搅拌均匀得到混合物Q2；向混合物Q2中加入5g去离子水，搅拌均匀得到混合物P2，混合物P2通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
实施例3
在一个混合器中加入10g聚丙烯酸聚合物A3（分子量为40000）、12.5g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=14）、12.5g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=30）和25g聚丙烯酸（分子量为10000），充分混合，得到混合物M3；向混合物M3中加入10g硅溶胶（SiO2的含量为25%），搅拌均匀，得到混合物N3；向混合物N3中加入20g硅酸钙，搅拌均匀得到混合物Q3；向混合物Q3中加入10g去离子水，搅拌均匀得到混合物P3，混合物P3通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
实施例4
在一个混合器中加入6g聚丙烯酸聚合物A4（分子量为35000）、8g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=16）、12g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=25）和16g聚丙烯酸（分子量为30000），充分混合，得到混合物M4；向混合物M4中加入15g硅溶胶（SiO2的含量为20%），搅拌均匀，得到混合物N4；向混合物N4中加入35g硫酸钙，搅拌均匀得到混合物Q4；向混合物Q4中加入8g去离子水，搅拌均匀得到混合物P4，混合物P4通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
实施例5
在一个混合器中加入5g聚丙烯酸聚合物A1（分子量为20000）、4.5g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=18）、14.5g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=40）和15g聚丙烯酸（分子量为40000），充分混合，得到混合物M5；向混合物M5中加入20g硅溶胶（SiO2的含量为20%），搅拌均匀，得到混合物N5；向混合物N5中加入40g碳酸钙，搅拌均匀得到混合物Q5；向混合物Q5中加入5g去离子水，搅拌均匀得到混合物P5，混合物P5通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
实施例6
在一个混合器中加入20g聚丙烯酸聚合物A2（分子量为30000）、10.5g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=12）、4.5g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=35）和20g聚丙烯酸（分子量为15000），充分混合，得到混合物M6；向混合物M6中加入10g硅溶胶（SiO2的含量为30%），搅拌均匀，得到混合物N6；向混合物N6中加入30g滑石，搅拌均匀得到混合物Q6；向混合物Q6中加入5g去离子水，搅拌均匀得到混合物P6，混合物P6通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
实施例7
在一个混合器中加入10g聚丙烯酸聚合物A3（分子量为40000）、12.5g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=14）、12.5g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=32）和25g聚丙烯酸（分子量为45000），充分混合，得到混合物M7；向混合物M7中加入10g硅溶胶（SiO2的含量为25%），搅拌均匀，得到混合物N7；向混合物N7中加入20g亲水沉淀法二氧化硅，搅拌均匀得到混合物Q7；向混合物Q7中加入10g去离子水，搅拌均匀得到混合物P7，混合物P7通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
实施例8
在一个混合器中加入6g聚丙烯酸聚合物A4（分子量为35000）、8g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=16）、12g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=28）和16g聚丙烯酸（分子量为36000），充分混合，得到混合物M8；向混合物M8中加入15g硅溶胶（SiO2的含量为20%），搅拌均匀，得到混合物N8；向混合物N8中加入35g疏水沉淀法二氧化硅，搅拌均匀得到混合物Q8；向混合物Q8中加入8g去离子水，搅拌均匀得到混合物P8，混合物P8通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
对比例1
在一个混合器中加入5g聚丙烯酸聚合物A1（分子量为20000）、4.5g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=10）、14.5g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=40）和15g聚丙烯酸（分子量为5000），充分混合，得到混合物M1；向混合物M1中加入60g沸石，搅拌均匀得到混合物Q9；向混合物Q9中加入5g去离子水，搅拌均匀得到混合物P9，混合物P9通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
对比例2
在一个混合器中加入20g聚丙烯酸聚合物A2（分子量为30000）、15g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=20）和20g聚丙烯酸（分子量为50000），充分混合，得到混合物M10；向混合物M10中加入10g硅溶胶（SiO2的含量为30%），搅拌均匀，得到混合物N10；向混合物N10中加入30g硅酸镁，搅拌均匀得到混合物Q10；向混合物Q10中加入5g去离子水，搅拌均匀得到混合物P10，混合物P10通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
对比例3
在一个混合器中加入10g聚丙烯酸聚合物A3（分子量为40000）、25g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=30）和25g聚丙烯酸（分子量为10000），充分混合，得到混合物M11；向混合物M11中加入10g硅溶胶（SiO2的含量为25%），搅拌均匀，得到混合物N11；向混合物N11中加入20g硅酸钙，搅拌均匀得到混合物Q11；向混合物Q11中加入10g去离子水，搅拌均匀得到混合物P11，混合物P11通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
对比例4
在一个混合器中加入6g聚丙烯酸聚合物A4（分子量为35000）、15g硅溶胶（SiO2的含量为20%）和16g聚丙烯酸（分子量为30000），充分混合，得到混合物M12；向混合物M12中加入8g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=16）、12g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=25），搅拌均匀，得到混合物N12；向混合物N12中加入35g硫酸钙，搅拌均匀得到混合物Q12；向混合物Q12中加入8g去离子水，搅拌均匀得到混合物P12，混合物P12通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
对比例5
在一个混合器中加入5g聚丙烯酸聚合物A1（分子量为20000）、4.5g脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=18）、14.5g三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（EO=40）和15g聚丙烯酸（分子量为40000），充分混合，得到混合物M5；向混合物M5中加入40g碳酸钙，搅拌均匀，得到混合物N13；向混合物N13中加入20g硅溶胶（SiO2的含量为20%），搅拌均匀得到混合物Q13；向混合物Q13中加入5g去离子水，搅拌均匀得到混合物P13，混合物P13通过造粒机造粒烘干，即得到固体消泡剂。
消泡剂性能测试
配制50g质量浓度为5％的聚羧酸减水剂溶液（pH调至12），作为空白样品；再分别往空白样中加入50mg合成实施例1～8中制备的固体消泡剂，以及对比例1-对比例5的固体消泡剂。利用动态泡沫分析仪对各样品进行3分钟的鼓泡(鼓泡速度为0.2L/min)，然后测定溶液的最大泡沫高度，以及完全消泡所需的最短时间，最大泡沫高度越低、消泡时间越短，则消抑泡性能越好，同时耐碱性能越好。
由此可以看出，实施例1-实施例8制备的固体消泡剂，同等消泡剂加量情况下，泡沫高度和消泡时间均少于对比例1-对比例5制备的固体消泡剂。
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