具体实施方式

以下，使用附图，对本公开中的实施方式进行说明。

图1是表示本实施方式的粒径测定装置100的概略构成的示意图。如图1所示，本实施方式的粒径测定装置100包括信息处理部102和测定部104。信息处理部102包括控制部106、存储部108、显示部110以及输入输出部112。信息处理部102例如是通用的计算机。控制部106、存储部108、显示部110以及输入输出部112通过数据总线114连接为能相互进行电信号的交换。

控制部106是作为处理器的CPU(Central Processing Unit：中央处理器)。具体而言，控制部106在功能上包括自相关函数计算部116、设定部118以及粒径计算部120，各部按照存储于存储部108的程序来进行后述的动作。

存储部108是RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)等主存储装置，以及HDD(Hard Disk Drive：硬盘驱动器)、SSD(Solid State Drive：固态硬盘)等能静态地记录信息的辅助存储装置。在存储部108中，除了存储有粒径测定程序以外，存储有对信息处理部102所包括的各部的动作进行控制的程序。此外，存储部108预先存储后述的各表。

显示部110是CRT(Cathode Ray Tube：阴极射线管)、所谓的平板显示器等。显示部110在视觉上对用户显示图像。

输入输出部112是键盘、鼠标、触摸面板等用于由用户输入信息的一个或多个设备。输入输出部112是用于由信息处理部102与测定部104等外部设备交换信息的一个或多个接口。例如，输入输出部112被输入测定部104测定出的结果。输入输出部112中可以包括用于进行有线连接的各种端口和用于进行无线连接的控制器。需要说明的是，在此所示的信息处理部102的构成是一个例子，也可以是除此以外的构成。

测定部104在功能上包括测试测定部122和正式测定部124。测试测定部122在包括预先设定的多个测定时刻的测试测定时间内，对试样照射光，测定被试样散射的散射光214(后述)的测试测定强度。正式测定部124在正式测定时间内，对试样照射光，测定被试样散射的散射光214的正式测定强度，其中，正式测定时间包括测试测定时间所包括的测定时刻中的一部分测定时刻。关于测试测定部122和正式测定部124的功能的详细内容将在后文进行叙述。图2是表示测定部104的硬件构成的概略的示意图。需要说明的是，测定部104的硬件构成是已知的，因此仅进行简单的说明。

如图2所示，测定部104包括光源202、试样保持器204、针孔206以及受光部208。光源202是发出给定的波长的激光210的例如半导体激光产生装置。试样保持器204配置有作为测定对象的试样。试样是液体状，包括进行布朗运动的粒子212。光源202发出的激光210对试样中含有的粒子212照射并散射。散射光214经由针孔206入射到受光部208。

受光部208对设定的时间、入射的光子的数量进行计数，由此测定散射光214的强度的时间变化。具体而言，受光部208包括：半导体检测器，是多通道分析器且与各通道对应；以及计数器，对各半导体检测器检测出的光子的数量进行计数。受光部208在指定了各通道的期间对入射的光子的数量进行计数，由此测定散射光214的强度的时间变化。

在本实施方式中，测定部104基于存储于存储部108中的采样时间、开始时滞、结束时滞、通道数、累计通道数之间的关系来进行动作。具体而言，例如，存储部108存储如图3所示的表示组(group)、采样时间、开始时滞、结束时滞、通道数(ch数)、累计通道数(累计ch数)之间的关系的表。以下，将图3所示的表作为通道设定表。

组是表示设定了相同的采样时间的通道群的编号。采样时间是各通道对光子的数量进行计数的时间，按每个通道设定时间。各组的开始时滞是从开始了测定的时刻起，到属于该组的各通道结束采样的时刻中最早的时刻为止的时间。各组的结束时滞是从开始了测定的时刻起，到属于该组的各通道结束采样的时刻中最晚的时刻为止的时间。通道数表示各组中包括的通道的数量。累计通道数表示将对应的组中包括的通道数和编号比该组小的组中包括的所有通道数进行了累计的数量。需要说明的是，设定属于各组的通道数和采样时间，由此将其他项目设定为与通道数和采样时间相应的规定的值。

测定部104基于控制部106的指示，使用属于图3中包括的从1到设定的组为止的通道，来进行测定。具体而言，例如，使用图4，对测定部104从控制部106获取了使用属于组1至组10的通道来进行测定的指示的情况进行说明。在该情况下，首先，测定部104使用属于组1的50个通道的通道来对光子的数量进行计数。

在此，以采样的时间不重复且连续的方式，对属于组1的各通道分别设定开始测定的时刻(以下，简称为测定时刻)。如图3所示，组1中包括的各通道的采样时间为0.1μs，组1的开始时滞为0.1μs，结束时滞为5μs，组1中包括的通道数为50。因此，如图4所示，组1中包括的各通道在从测定部104根据来自控制部106的开始测定的指示而开始了测定的时刻起5μs的期间，依次对光子的数量进行计数。

然后，在组1中包括的测定时刻最晚的通道的采样时间结束后，以采样的时间不重复且连续的方式，属于组2的通道开始采样。与组1同样地，属于组2的各通道以采样的时间不重复且连续的方式，在10μs的期间，依次对光子的数量进行计数。

同样地，组3至组10中分别包括的各通道依次对光子的数量进行计数。其结果是，测定部104使用组1至组10中包括的各通道，在作为图3的组10的结束时滞的4000μs的期间进行测定。测定部104测定出的结果用强度(计数出的光子的数量，单位cps)与时间之间的关系来表示。

接着，使用图5所示的流程，对本实施方式的粒径测定方法和控制部106中包括的各部的功能进行说明。首先，由用户判定是否输入了试样中含有的粒子212的粒径的值(S502)。

在S502中，在粒径的值未输入的情况下，设定部118基于预先设定的粒径与测定时刻之间的关系，设定在测试测定中使用的测定时刻(S504)。具体而言，例如，设定部118设定预先存储于存储部108的图3所示的所有测定时刻。在此，包括所有测定时刻的测试测定时间为1800000μs。通过由控制部106向测定部104发送使用属于组1至组18的所有通道来进行测定的指示来进行设定。

接着，输入输出部112受理测试测定次数的输入(S506)。具体而言，例如，用户操作输入输出部112，由此输入输出部112受理五次这样的测试测定次数。需要说明的是，理想的是输入的测试测定次数比以往为了计算粒径而进行的测定次数少。如后所述，能通过减少测试测定次数来缩短整体的测定时间。

接着，在S506中输入的测试次数是零次以外的情况下向S508推进，而在输入的测试次数是零次的情况下向S517推进(S507)。在输入的测试次数是零次以外的情况下，测试测定部122在设定的测试测定时间内，对试样照射光，测定被试样散射的散射光214的测试测定强度(S508)。具体而言，测试测定部122对向与通道1至通道480对应的检测器依次入射的光子的数量进行计数，由此在1800000μs内测定散射光214的强度的时间变化。此外，测试测定部122进行S506中输入的五次该测定。需要说明的是，在测试测定步骤S508中，虽然优选的是测试测定强度的测定进行多次，但也可以是一次。

接着，自相关函数计算部116计算表示测试测定强度的自相关与时间之间的关系的自相关函数。具体而言，例如，在将测试测定强度设为I(t)的情况下，自相关函数计算部116使用数式1来计算自相关函数G2(τ)。

[数式1]

例如，图6是表示自相关函数计算部116基于测试测定强度而计算出的自相关函数的一个例子的图。如图6所示，自相关函数在测定时间为0时取最大值，逐渐衰减，在与粒径对应的时间收敛为1。

接着，粒径计算部120基于测试测定强度来计算试样的粒径(S512)。具体而言，粒径计算部120基于S510中计算出的自相关函数来计算扩散系数。而且，粒径计算部120根据扩散系数和斯托克斯-爱因斯坦(Stokes-Einstein)的算式来计算基于测试测定强度的粒径。在测试测定强度被多次测定的情况下，粒径计算部120对每个测试测定强度下计算出的粒径的平均值进行计算，也可以对最大值进行计算。

接着，设定部118基于到自相关函数低于规定的阈值为止的时间和对该时间加计而设定的预备时间，设定在预先设定的多个测定时刻中的正式测定中使用的一部分测定时刻(S514)。

具体而言，首先，设定部118基于到自相关函数低于规定的阈值为止的时间来设定基础时间。例如，图7是将图6的自相关函数收敛为1的时间附近放大的图。如图7所示，自相关函数在1000μs的时间低于阈值1.003，因此设定部118将基础时间设定为1000μs。然后，设定部118设定与基础时间对应的组。例如，设定部118参照设定表，将作为包括基础时间1000μs并且累计通道数最少的组的组8设定为与基础时间对应的组。

需要说明的是，如上所述，输入的测试测定次数比以往为了计算粒径而进行的测定次数少。因此，S512中根据测试测定强度而计算出的粒径作为试样的粒径是精度低的值。然而，S512中根据测试测定强度而计算出的粒径作为为了设定基础时间而使用的值具有足够的精度。

此外，设定部118基于测试测定次数、根据测试测定强度而计算出的粒径、测试测定强度，来设定预备时间。具体而言，设定部118设定与预备时间对应的组的变更值。

例如，设定部118以测试测定次数越少预备时间就越长的方式设定变更值。图8是表示测试测定次数与组的变更值之间的关系的第一预备时间设定表。在如上所述测试测定次数是五次的情况下，设定部118将与测试测定次数对应的变更值设定为1。在测试测定次数少的情况下，很有可能测试测定的精度低。因此，通过使用第一预备时间设定表，即使在测试测定次数少的情况下，也能避免低于阈值的时间不包括在正式测定时间中的情况。

此外，设定部118以根据测试测定强度而计算出的粒径越小预备时间就越长的方式设定变更值。图9是表示根据测试测定强度而计算出的粒径与组的变更值之间的关系的第二预备时间设定表。例如，在根据S512中测试测定强度而计算出的粒径为2μm的情况下，设定部118将与根据测试测定强度而计算出的粒径对应的变更值设定为0。虽然粒径越小就越能缩短正式测定时间，但在粒径小的情况下，有时基础时间被设定得极短。在该情况下，低于阈值的时间有可能因测试测定的精度而不包括在正式测定时间中，但能通过使用第二预备时间设定表来避免。

此外，设定部118以测试测定强度的平均值越小预备时间就越长的方式设定变更值。图10是表示测试测定强度与组的变更值之间的关系的第三预备时间设定表。例如，在S508中测定出的测试测定强度为500万cps的情况下，设定部118将与测试测定强度对应的变更值设定为1。在测试测定强度小的情况下，很有可能测试测定的精度低。因此，通过使用第三预备时间设定表，即使在测试测定的精度低的情况下，也能避免低于阈值的时间不包括在正式测定时间中的情况。

设定部118将第一预备时间设定表至第三预备时间设定表中设定的变更值的合计值与对应于基础时间的组的编号相加。在上述例子中，将确定为对应于基础时间的组的组的编号8与变更值的合计值2相加，计算出10。然后，设定部118将组1至组10中包括的各通道的测定时刻设定为在正式测定中使用的测定时刻。在此，包括该测定时刻的正式测定时间为4000μs。控制部106向测定部104发送使用属于组1至10的所有通道来进行测定的指示，由此进行由设定部118实现的设定。

在此，回到在S502中粒径的值已输入的情况下的说明。在S502中，在粒径的值已输入的情况下，设定部118基于预先设定的粒径与测定时刻之间的关系，设定在正式测定中使用的测定时刻(S516)。具体而言，例如，设定部118参照图11所示的正式测定时间设定表，来设定在正式测定中使用的测定时刻。例如，在S502中输入的值为500nm的情况下，设定部118将组1至组14中包括的各通道的测定时刻设定为在正式测定中使用的测定时刻。与S514同样地，控制部106向测定部104发送使用属于组1至14的所有通道来进行测定的指示，由此进行由设定部118实现的设定。在该情况下，不进行测试测定的步骤本身，由此在预先明确了粒径的估算值的情况下，能进一步缩短测定时间。

此外，在S507中判定为测试测定次数是零次的情况下，设定部118将所有测定时刻设定为在正式测定中使用的测定时刻(S517)。具体而言，例如，设定部118设定预先存储于存储部108的图3所示的所有测定时刻。在此，包括所有测定时刻的测试测定时间为1800000μs。控制部106向测定部104发送使用属于组1至18的所有通道来进行测定的指示，由此进行由设定部118实现的设定。在该情况下，即使在不进行粒径的输入的情况下，也能按照测试次数的输入时刻来进行正式测定。因此，用户能控制开始正式测定的时刻。

接着，正式测定部124在正式测定时间的期间，对试样照射光，测定被试样散射的散射光214的正式测定强度(S518)。具体而言，正式测定部124基于S514、S516或S517中设定的测定时刻，来进行正式测定。像上述例子那样，在设定了组1至组10中包括的各通道的测定时刻的情况下，正式测定部124对依次入射到与通道1至通道300对应的检测器的光子的数量进行计数，由此在4000μs内测定散射光214的强度的时间变化。

此外，正式测定部124将预先设定的次数作为能高精度地测定粒径的次数，进行正式测定。正式测定的次数可以是固定的，也可以通过用户对输入输出部112输入来决定，但设定为比测试测定次数多。

接着，粒径计算部120基于正式测定强度，来计算试样的粒径。具体而言，例如，粒径计算部120按照与S512的步骤同样的方法，使用S518的测定结果来计算试样的粒径。正式测定强度被多次测定，因此粒径计算部120对每个正式测定强度下计算出的粒径的平均值进行计算。

如上所述，根据本实施方式，通过将正式测定时间设定为比测试测定时间短，能在短时间内完成测定而不会降低测定的精度。例如，在为了得到一定的测定精度而需要25次测定的粒径测定装置100中，在像现有技术那样使用上述通道设定表中包括的所有通道来进行了测定的情况下，需要进行25次1800000μs的测定。在该情况下，整体的测定时间约为45秒。另一方面，如上述实施方式那样，在进行1800000μs的测定的测试测定是五次且进行4000μs的测定的正式测定时间是25次的情况下，整体的测定时间约为9秒。因此，能够在维持用于计算粒径的自相关函数的数量不变的情况下，缩短测定时间。

需要说明的是，本发明不限于上述实施方式中已说明的方案。例如，图3所示的通道设定表、各预备时间设定表是一个例子，可以对每个粒径测定装置100进行适当设定。例如，为了使得测定时间越短时间分辨率就越高，图3所示的设定表被设定为组的编号越大，采样时间就以指数函数延长。然而，也可以设定为采样时间与组的编号成比例地延长，还可以设定为各组的采样时间相同。

此外，对使用第一预备时间设定表至第三预备时间设定表的全部的情况进行了说明，但也可以不使用全部的预备时间设定表而仅使用基础时间来设定正式测定时间，还可以使用部分的预备时间设定表来设定正式测定时间。

此外，在上述中，对以组为单位来设定正式测定时间的情况进行了说明，但也可以以通道为单位来设定正式测定时间。在该情况下，能更准确地设定正式测定时间所需的时间，因此能进一步缩短测定时间。