一种锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置及其方法
阅读说明：本技术 一种锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置及其方法 (Device and method for regulating and controlling crystallization transformation of element sulfur in high-sulfur slag in zinc smelting ) 是由 陈永明 常聪 李云 代杰 胡方圆 向长柳 何静 杨声海 于 2020-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置,包括加热器、循环泵和晶化转型反应釜,所述晶化转型反应釜为立式结构,所述晶化转型反应釜一侧下端设置有出料口,一侧上端设置有溢流口,顶部为进料口,所述循环泵安装在所述加热器的加热器入口与所述晶化转型反应釜的溢流口之间的管道上,所述加热器出口与所述晶化转型反应釜的进料口之间通过循环管相连；所述加热器入口的一侧端还设置有新料进入口。还公布了其晶化转型调控方法。本发明通过晶化转型调控与转化,实现单质硫晶体的可控生长和迁移聚合,为后续单质硫的空化解离和浮选提硫创造有利条件。(The invention discloses a device for regulating and controlling crystallization transformation of element sulfur in zinc smelting high-sulfur slag, which comprises a heater, a circulating pump and a crystallization transformation reaction kettle, wherein the crystallization transformation reaction kettle is of a vertical structure, the lower end of one side of the crystallization transformation reaction kettle is provided with a discharge hole, the upper end of one side of the crystallization transformation reaction kettle is provided with an overflow port, the top of the crystallization transformation reaction kettle is a feed hole, the circulating pump is arranged on a pipeline between an inlet of the heater and the overflow port of the crystallization transformation reaction kettle, and an outlet of the heater is connected with the feed hole of the crystallization transformation reaction kettle through a circulating pipe; and a new material inlet is also arranged at one side end of the heater inlet. Also discloses a crystallization transformation regulation and control method thereof. The invention realizes the controllable growth and migration polymerization of the elemental sulfur crystal through the crystallization transformation regulation and transformation, and creates favorable conditions for the subsequent cavitation dissociation and flotation sulfur extraction of the elemental sulfur.)
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，尤其涉及一种锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置及其方法。
背景技术
锌在自然界中主要以硫化物形态存在，锌的硫化矿主要是闪锌矿和高铁闪锌矿。硫化锌精矿炼锌工艺分为火法和湿法炼锌工艺，其中主流的湿法炼锌工艺包括常规湿法锌冶炼(焙烧-浸出-净化-电积)和直接浸出工艺(氧压/常压浸出-净化-电积)。常规湿法炼锌工艺焙烧过程中会产生大量SO2烟气，存在工艺流程长、硫酸销售储存困难和环境污染严重等问题。锌直接浸出工艺取消了氧化焙烧工序，锌精矿中的硫氧化成单质硫进入酸浸渣中，避免了SO2烟气污染，尤其适用于地处偏远及硫酸销售困难的生产企业。这种方法能够很好的处理对锌冶炼不利的含铁、铅、硅高的锌精矿，锌回收率高达97％以上。
从锌直接浸出高硫渣中回收单质硫的方法有很多，主要有高压倾析法、真空蒸馏法及浮选-热滤法等物理方法和二甲苯浸出法、硫化铵浸出法及四氯乙烯浸出法等化学方法，其中物理法在实际生产中有所应用，但各类物理法在硫回收应用时均存在不足之处。高压倾析法设备昂贵，产出的硫磺质量不高；虽然真空蒸馏法生产出的硫磺纯度高，但设备复杂、生产成本高；浮选-热滤法工艺简单、生产成本低，适于大规模工业生产，但硫磺直收率不高。因此单质硫晶相可控生长与迁移聚合，强化单质硫与其他矿相的高效分离，继而提高浮选-热滤工艺流程单质硫直收率的技术问题亟待解决。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置及其方法，通过晶化转型调控与转化，实现单质硫晶体的可控生长和迁移聚合，为后续单质硫的空化解离和浮选提硫创造有利条件。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置，包括加热器、循环泵和晶化转型反应釜，所述晶化转型反应釜为立式结构，所述晶化转型反应釜一侧下端设置有出料口，一侧上端设置有溢流口，顶部为进料口，所述循环泵安装在所述加热器的加热器入口与所述晶化转型反应釜的溢流口之间的管道上，所述加热器出口与所述晶化转型反应釜的进料口之间通过循环管相连；所述加热器入口的一侧端还设置有新料进入口。
进一步的，所述晶化转型反应釜内部设有中央下行管，所述中央下行管的上部是蒸汽出口，所述蒸汽出口内侧设有网状分离器。
进一步的，所述晶化转型反应釜的直径从上到下逐渐减小。
进一步的，所述晶化转型反应釜的外周侧安装有用于通入冷媒或热媒的***夹套。
进一步的，所述***夹套的流动方向为下进上出，工况正常情况下通冷媒，所述***夹套的夹套入口用于将冷媒送入***夹套内部，用于使得高硫渣矿浆降温到120℃以下，使其产生过饱和度并在晶化转型反应釜中析出晶体，其中所述***夹套的夹套入口低于所述夹套出口。
进一步的，所述晶化转型反应釜的溢流口处设置有用于控制矿浆溢流速度的调节阀。
进一步的，所述加热器工作时，蒸汽通过所述加热器侧端的蒸汽入口进入加热器换热管道中，经传递热量之后降温形成冷凝水，通过冷凝水出口排出。
进一步的，所述加热器的工作温度为120-155℃，压力为200-550KPa。
一种锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控方法，所述方法包括：
A、加热溶解过程：将高硫渣在加热器中进行加热获得熔融流动性好的矿浆；
B、物料输送过程：熔融的高硫渣矿浆经过循环管流向晶化转型反应釜入料口，通过中央下行管进入晶化转型反应釜内侧；气体通过蒸汽出口排出，被夹带的高硫渣小颗粒被网状分离器挡住，落入到晶化转型反应釜中央下行管中；
C、晶化转型过程：控制高硫渣矿浆在一定酸度和搅拌速度范围内，在晶化转型反应釜***夹套的冷却作用下降温到120℃以下，得到过饱和溶液，析出单质硫晶体结晶，沉降落入反应釜底部的分级腿中，进行粒度分级后得到最终的粒度均匀的产品。
D、外循环过程：未充分长大的细晶颗粒及未充分转型的高硫渣矿浆通过反应釜上部的溢流口流出，在循环泵的作用下返回步骤A，与新料混合，开始下一循环。
进一步的，所述高硫渣矿浆的酸度为70-100g/L；所述晶化转型反应釜内转化温度为80-119℃，所述搅拌速度为100-600r/min。
进一步的，所述高硫渣包括而不限定于加压氧浸和常压氧浸处理硫化锌精矿产出的浸出渣。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明提供的锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置，将加热器和晶化转型反应釜联合使用，通过加热器的加热作用，使高硫渣矿浆中单质硫的溶解度大大增加，而在晶化转型反应釜***夹套的降温作用下单质硫的溶解度降低，形成过饱和溶液析出硫晶体，最终可得到粒径均匀、可浮选性能好的单质硫，为后续单质硫的空化解离和浮选提硫奠定基础。这种晶化转型装置可以大大提高高硫渣中元素硫的晶型转化效率，集中布局，减少占地；能够生产粒度较大且均匀的晶体。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置的结构示意图；
附图标记说明：1-循环泵；2-循环管；3-新料进入口；4-夹套入口；5-晶化转型反应釜；6-出料口；7-***夹套；8-中央下行管；9-夹套出口；10-进料口；11-网状分离器；12-蒸汽出口；13-溢流口；14-调节阀；15-加热器出口；16-蒸汽入口；17-加热器；18-冷凝水出口；19-加热器入口。
具体实施方式
如图1所示，一种锌冶炼高硫渣中元素硫晶化转型调控装置，包括加热器17、循环泵2和晶化转型反应釜5，所述晶化转型反应釜5上设置有进料口10、出料口6和溢流口13，循环泵1安装在加热器17的加热器入口19与晶化转型反应釜5的溢流口13之间的循环管2上，加热器出口15与晶化转型反应釜进料口10之间通过循环管2相连；加热器入口19的一侧端设置有新料进入口3。所述晶化转型反应釜5内部设有中央下行管8，所述中央下行管8的上部是蒸汽出口12，所述蒸汽出口12内侧设有网状分离器11，中央下行管8的末端延伸至靠近于晶化转型反应釜5的底部，并低于出料口6所在位置。所述晶化转型反应釜5的外周侧还设置有***夹套7，其内部可以通冷媒(或热媒)，流动方向为下进上出，工况正常情况下通冷媒，夹套入口4用于将冷媒送入***夹套内部，用于使得高硫渣矿浆降温到120℃以下，使其产生过饱和度并在晶化转型反应釜中析出晶体，夹套入口4低于所述夹套出口9。晶化转型反应釜5的溢流口13设有调节阀14，用于控制矿浆溢流速度。加热器17工作时，蒸汽通过其侧端的蒸汽入口16进入加热器换热管道中，经传递热量之后降温形成冷凝水，通过冷凝水出口18排出。加热器的工作温度为120-155℃，压力为200-550KPa。
采用上述装置的晶化转型方法，包括如下步骤：
A、加热溶解过程：将高硫渣在加热器中进行加热获得熔融流动性好的矿浆；
B、物料输送过程：熔融的高硫渣矿浆经过循环管流向晶化转型反应釜入料口，通过中央下行管进入晶化转型反应釜内侧；气体通过蒸汽出口排出，被夹带的高硫渣小颗粒被网状分离器挡住，落入到晶化转型反应釜中央下行管中；
C、晶化转型过程：控制高硫渣矿浆在一定酸度和搅拌速度范围内，在晶化转型反应釜***夹套的冷却作用下降温到120℃以下，得到过饱和溶液，析出单质硫晶体结晶，沉降落入反应釜底部的分级腿中，进行粒度分级后得到最终的粒度均匀的产品。
D、外循环过程：未充分长大的细晶颗粒及未充分转型的高硫渣矿浆通过反应釜上部的溢流口流出，在循环泵的作用下返回步骤A，与新料混合，开始下一循环。
下面通过具体实施例来说明本发明。
实施例1
将高硫渣置于加热器中加热获得高硫渣矿浆，通过循环管和晶化转型反应釜中央下行管进入晶化转型反应釜内侧，晶化转型反应釜在***夹套的冷却作用下降温到85℃，搅拌桨搅拌速度为500r/min，高硫渣矿浆酸度为90g/L，在晶化转型反应釜内经过定向晶化转型，最终得到粒度均匀的转型产品。
结论：经过粒度分析仪测定，单质硫颗粒粒径分布在2-120μm，体积中值直径d(0.5)＝36μm。
实施例2
将高硫渣置于加热器中加热获得高硫渣矿浆，通过循环管和晶化转型反应釜中央下行管进入晶化转型反应釜内侧，晶化转型反应釜在***夹套的冷却作用下降温到100℃，搅拌桨搅拌速度为100r/min，高硫渣矿浆酸度为75g/L，在晶化转型反应釜内经过定向晶化转型，最终得到粒度均匀的转型产品。
结论：经过粒度分析仪测定，单质硫颗粒粒径分布在5-110μm，体积中值直径d(0.5)＝30μm。
实施例3
将高硫渣置于加热器中加热获得高硫渣矿浆，通过循环管和晶化转型反应釜中央下行管进入晶化转型反应釜内侧，晶化转型反应釜在***夹套的冷却作用下降温到110℃，搅拌桨搅拌速度为250r/min，高硫渣矿浆酸度为80g/L，在晶化转型反应釜内经过定向晶化转型，最终得到粒度均匀的转型产品。
结论：经过粒度分析仪测定，单质硫颗粒粒径分布在5-145μm，体积中值直径d(0.5)＝41μm。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。