阅读说明：本技术 一种粉态减水剂及其制备方法 (Powdery water reducing agent and preparation method thereof ) 是由 刘少林 刘俊杰 田帅 廖文文 凌志 邓凯 于 2020-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种粉态减水剂及其制备方法,涉及减水剂技术领域,所述减水剂按重量份包括以下组分：改性聚氧乙烯醚30～50份、丙烯酸20～30份、马来酸二乙酯8～16份、巯基乙酸5～10份、浓硫酸1～3份、硫酸钠1～2份、碱性调节剂0.3～2份、改性木质素1～3份、防粘助剂0.5～1.5份、发泡剂0.1～0.3份、消泡剂0.05～0.15份和去离子水70～90份。本发明粉状减水剂具有低掺量、高减水率、低含气量、低坍落度、不易结块、和易性好、可快速溶解且稳定性好的优点,能够有效提高混凝土的强度及性能,且本发明制备工艺简单,操作方便,成本较低,节能环保,适合工业化生产。(The invention discloses a powdery water reducer and a preparation method thereof, and relates to the technical field of water reducers, wherein the water reducer comprises the following components in parts by weight: 30-50 parts of modified polyoxyethylene ether, 20-30 parts of acrylic acid, 8-16 parts of diethyl maleate, 5-10 parts of mercaptoacetic acid, 1-3 parts of concentrated sulfuric acid, 1-2 parts of sodium sulfate, 0.3-2 parts of an alkaline regulator, 1-3 parts of modified lignin, 0.5-1.5 parts of an anti-sticking auxiliary agent, 0.1-0.3 part of a foaming agent, 0.05-0.15 part of a defoaming agent and 70-90 parts of deionized water. The powdery water reducing agent disclosed by the invention has the advantages of low mixing amount, high water reducing rate, low gas content, low slump, difficulty in caking, good workability, quick dissolution and good stability, can effectively improve the strength and performance of concrete, and is simple in preparation process, convenient to operate, low in cost, energy-saving, environment-friendly and suitable for industrial production.)

一种粉态减水剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及减水剂技术领域，具体是一种粉态减水剂及其制备方法。

背景技术

减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。按外观形态分为水剂和粉剂。

但是，目前市场上的粉态减水剂在实际使用过程中易出现结块现象，水溶性较差，且现有减水剂为了达到较高的减水率通常掺量较大，成本较高，同时，现有减水剂含气量较多、坍落度较高，不能满足现有市场的使用需求。因此，本领域技术人员提供了一种粉态减水剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粉态减水剂及其制备方法，本发明以改性聚氧乙烯醚为主要原料，其制得的粉状减水剂具有低掺量、高减水率、低含气量、低坍落度、不易结块、和易性好、可快速溶解且稳定性好的优点，能够有效提高混凝土的强度及性能，解决了上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粉态减水剂，所述减水剂按重量份包括以下组分：改性聚氧乙烯醚30～50份、丙烯酸20～30份、马来酸二乙酯8～16份、巯基乙酸5～10份、浓硫酸1～3份、硫酸钠1～2份、碱性调节剂0.3～2份、改性木质素1～3份、防粘助剂0.5～1.5份、发泡剂0.1～0.3份、消泡剂0.05～0.15份和去离子水70～90份。

作为本发明进一步的方案：所述改性聚氧乙烯醚采用以下方法制备而成：

S11：将葡萄糖和脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比1:3～5加入反应容器中，再加入总质量0.1～0.3%的酸催化剂，进行糖苷化反应2～5h，调节中和其PH值至6～7，过滤；

S12：向上述糖苷化后的脂肪醇聚氧乙烯醚中加入氯乙酸，升温至80～100℃，反应20～40min；

S13：再加入氢氧化钠水溶液进行脱水处理0.5～1h，温度保持在120～130℃，反应降温后得到改性聚氧乙烯醚。

作为本发明再进一步的方案：所述碱性调节剂为氧化锌、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、氢氧化钾中的任意一种或几种的混合。

作为本发明再进一步的方案：所述防粘助剂选用硅藻土、沸石粉或碳酸氢钙中的任意一种。

作为本发明再进一步的方案：所述发泡剂为碳酸氢钠或碳酸镁中的任意一种。

作为本发明再进一步的方案：所述消泡剂为聚醚型消泡剂或聚醚改性有机硅型消泡剂中的任意一种。

一种粉态减水剂的制备方法，所述减水剂的具体制备方法包括以下步骤：

S100：原料准备：按重量份要求准备所需原料改性聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸二乙酯、巯基乙酸、浓硫酸、硫酸钠、碱性调节剂、改性木质素、防粘助剂、发泡剂、消泡剂和去离子水，备用；

S101：混合反应：将改性聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸二乙酯和巯基乙酸依次加入反应釜中，边搅拌边加入去离子水，其中，去离子水分三次加入，混合均匀后，加热升温至90～120℃，反应1～3h，得到混合液；

S102：基料制作：保持反应釜温度不变，向上述混合液中加入浓硫酸、硫酸钠，搅拌均匀反应0.5～1h后、再依次加入改性木质素、防粘助剂和发泡剂进行搅拌，混合均质后，冷却至70～80℃，反应3～5h，得到减水剂基料；

S103：消泡：向上述基料内加入消泡剂混合均匀，搅拌反应6～12h，冷却至常温；

S104：中和：向上述冷却后的基料中加入碱性调节剂，调节PH值为6.5～7.5；

S105：喷雾干燥：将上述中和后的基料减压浓缩后，进行喷雾干燥处理，得到粉状减水剂成品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明公开了一种粉态减水剂及其制备方法，本发明粉状减水剂以改性聚氧乙烯醚为主要原料制成，使得该减水剂具有良好的水溶性，温和性，本发明粉状减水剂具有低掺量、高减水率、低含气量、低坍落度、不易结块、和易性好、可快速溶解且稳定性好的优点，能够有效提高混凝土的强度及性能，且本发明制备工艺简单，操作方便，成本较低，节能环保，适合工业化生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例中，

实施例1

一种粉态减水剂，减水剂按重量份包括以下组分：该改性聚氧乙烯醚30份、丙烯酸20份、马来酸二乙酯8份、巯基乙酸5份、浓硫酸1份、硫酸钠1份、碱性调节剂0.3份、改性木质素1份、防粘助剂0.5份、发泡剂0.1份、消泡剂0.05份和去离子水70份。

进一步的，改性聚氧乙烯醚采用以下方法制备而成：

S11：将葡萄糖和脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比1:3加入反应容器中，再加入总质量0.1%的酸催化剂，进行糖苷化反应2h，调节中和其PH值至6，过滤；

S12：向上述糖苷化后的脂肪醇聚氧乙烯醚中加入氯乙酸，升温至80℃，反应20min；

S13：再加入氢氧化钠水溶液进行脱水处理0.5h，温度保持在120℃，反应降温后得到改性聚氧乙烯醚。

再进一步的，碱性调节剂为氧化锌、氢氧化钠、氢氧化钙的混合。

再进一步的，防粘助剂选用硅藻土。

再进一步的，发泡剂为碳酸氢钠。

再进一步的，消泡剂为聚醚型消泡剂。

一种粉态减水剂的制备方法，该减水剂的具体制备方法包括以下步骤：

S100：原料准备：按重量份要求准备所需原料改性聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸二乙酯、巯基乙酸、浓硫酸、硫酸钠、碱性调节剂、改性木质素、防粘助剂、发泡剂、消泡剂和去离子水，备用；

S101：混合反应：将改性聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸二乙酯和巯基乙酸依次加入反应釜中，边搅拌边加入去离子水，其中，去离子水分三次加入，混合均匀后，加热升温至90℃，反应1h，得到混合液；

S102：基料制作：保持反应釜温度不变，向上述混合液中加入浓硫酸、硫酸钠，搅拌均匀反应0.5h后、再依次加入改性木质素、防粘助剂和发泡剂进行搅拌，混合均质后，冷却至70℃，反应3h，得到减水剂基料；

S103：消泡：向上述基料内加入消泡剂混合均匀，搅拌反应6h，冷却至常温；

S104：中和：向上述冷却后的基料中加入碱性调节剂，调节PH值为6.5；

S105：喷雾干燥：将上述中和后的基料减压浓缩后，进行喷雾干燥处理，得到粉状减水剂成品。

实施例2

一种粉态减水剂，减水剂按重量份包括以下组分：该改性聚氧乙烯醚50份、丙烯酸30份、马来酸二乙酯16份、巯基乙酸10份、浓硫酸3份、硫酸钠2份、碱性调节剂2份、改性木质素3份、防粘助剂1.5份、发泡剂0.3份、消泡剂0.15份和去离子水90份。

进一步的，改性聚氧乙烯醚采用以下方法制备而成：

S11：将葡萄糖和脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比1:5加入反应容器中，再加入总质量0.3%的酸催化剂，进行糖苷化反应5h，调节中和其PH值至7，过滤；

S12：向上述糖苷化后的脂肪醇聚氧乙烯醚中加入氯乙酸，升温至100℃，反应40min；

S13：再加入氢氧化钠水溶液进行脱水处理1h，温度保持在130℃，反应降温后得到改性聚氧乙烯醚。

再进一步的，碱性调节剂为碳酸钠和氢氧化钾的混合。

再进一步的，防粘助剂选用沸石粉。

再进一步的，发泡剂为碳酸镁。

再进一步的，消泡剂为聚醚改性有机硅型消泡剂。

一种粉态减水剂的制备方法，该减水剂的具体制备方法包括以下步骤：

S100：原料准备：按重量份要求准备所需原料改性聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸二乙酯、巯基乙酸、浓硫酸、硫酸钠、碱性调节剂、改性木质素、防粘助剂、发泡剂、消泡剂和去离子水，备用；

S101：混合反应：将改性聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸二乙酯和巯基乙酸依次加入反应釜中，边搅拌边加入去离子水，其中，去离子水分三次加入，混合均匀后，加热升温至120℃，反应3h，得到混合液；

S102：基料制作：保持反应釜温度不变，向上述混合液中加入浓硫酸、硫酸钠，搅拌均匀反应1h后、再依次加入改性木质素、防粘助剂和发泡剂进行搅拌，混合均质后，冷却至80℃，反应5h，得到减水剂基料；

S103：消泡：向上述基料内加入消泡剂混合均匀，搅拌反应12h，冷却至常温；

S104：中和：向上述冷却后的基料中加入碱性调节剂，调节PH值为7.5；

S105：喷雾干燥：将上述中和后的基料减压浓缩后，进行喷雾干燥处理，得到粉状减水剂成品。

实施例3

一种粉态减水剂，减水剂按重量份包括以下组分：该改性聚氧乙烯醚40份、丙烯酸25份、马来酸二乙酯12份、巯基乙酸7.5份、浓硫酸2份、硫酸钠1.5份、碱性调节剂1.15份、改性木质素2份、防粘助剂1份、发泡剂0.2份、消泡剂0.1份和去离子水80份。

进一步的，改性聚氧乙烯醚采用以下方法制备而成：

S11：将葡萄糖和脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比1:4加入反应容器中，再加入总质量0.2%的酸催化剂，进行糖苷化反应3.5h，调节中和其PH值至6.5，过滤；

S12：向上述糖苷化后的脂肪醇聚氧乙烯醚中加入氯乙酸，升温至90℃，反应30min；

S13：再加入氢氧化钠水溶液进行脱水处理0.75h，温度保持在125℃，反应降温后得到改性聚氧乙烯醚。

再进一步的，碱性调节剂为氢氧化钠。

再进一步的，防粘助剂选用碳酸氢钙。

再进一步的，发泡剂为碳酸氢钠。

再进一步的，消泡剂为聚醚型消泡剂。

一种粉态减水剂的制备方法，该减水剂的具体制备方法包括以下步骤：

S100：原料准备：按重量份要求准备所需原料改性聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸二乙酯、巯基乙酸、浓硫酸、硫酸钠、碱性调节剂、改性木质素、防粘助剂、发泡剂、消泡剂和去离子水，备用；

S101：混合反应：将改性聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸二乙酯和巯基乙酸依次加入反应釜中，边搅拌边加入去离子水，其中，去离子水分三次加入，混合均匀后，加热升温至105℃，反应2h，得到混合液；

S102：基料制作：保持反应釜温度不变，向上述混合液中加入浓硫酸、硫酸钠，搅拌均匀反应0.75h后、再依次加入改性木质素、防粘助剂和发泡剂进行搅拌，混合均质后，冷却至75℃，反应4h，得到减水剂基料；

S103：消泡：向上述基料内加入消泡剂混合均匀，搅拌反应9h，冷却至常温；

S104：中和：向上述冷却后的基料中加入碱性调节剂，调节PH值为7；

S105：喷雾干燥：将上述中和后的基料减压浓缩后，进行喷雾干燥处理，得到粉状减水剂成品。

对比例1

选用现有市售的粉状减水剂。

实验例

将实施例1、实施例2、实施例3和对比例1的产品在相同的折固掺量条件下，进行混凝土的减水率、含气量、坍落度及溶解性性能测试，测试结果详见下表1。

表1 性能测试结果

检测项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1
					减水率	35	34	36	30
含气量	2.4	2.3	2.2	2.8
					坍落度1h经时变化量/mm	40	43	42	48
溶解性	全溶，溶后液体均匀	全溶，溶后液体均匀	全溶，溶后液体均匀	全溶，溶后液有分层

由此可知，本发明粉状减水剂的减水率、含气量、坍落度及溶解性均优于现有市售的减水剂，其具有低掺量、高减水率、低含气量、低坍落度、不易结块、和易性好、可快速溶解且稳定性好的优点。

综上所述，本发明粉状减水剂以改性聚氧乙烯醚为主要原料制成，使得该减水剂具有良好的水溶性，温和性，本发明粉状减水剂具有低掺量、高减水率、低含气量、低坍落度、不易结块、和易性好、可快速溶解且稳定性好的优点，能够有效提高混凝土的强度及性能，且本发明制备工艺简单，操作方便，成本较低，节能环保，适合工业化生产。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。