阅读说明：本技术 一种改性硅油疏水剂及制法与采用该疏水剂制备的防水砂浆及制法 (Modified silicone oil hydrophobing agent and preparation method thereof, waterproof mortar prepared by using hydrophobing agent and preparation method thereof ) 是由 朱研 吴思玥 唐婷婷 宋兆友 罗乃将 吴其胜 于 2020-05-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种改性硅油疏水剂及制法与采用该疏水剂制备的防水砂浆及制法,疏水剂包括聚甲基硅氧烷、1-庚烯、三氯叔丁醇和氯铂酸异丙醇；制法为将聚甲基硅氧烷和1-庚烯混合搅拌,加入氯铂酸异丙醇,反应加入三氯叔丁醇继续搅拌；防水砂浆包括水泥、级配砂、硅灰、粉煤灰、黏土、钛白粉、纤维素醚、可再分散性乳胶粉、聚丙烯纤维、聚羧酸减水剂、消泡剂和疏水剂；制法为将其余原料混匀制得粉料后加入疏水剂和水制得防水砂浆。本发明的疏水剂具有优越的疏水性能,且采用该疏水剂制备的防水砂浆具有优越的抗渗性能。(The invention discloses a modified silicone oil hydrophobic agent and a preparation method thereof, and waterproof mortar prepared by adopting the hydrophobic agent and a preparation method thereof, wherein the hydrophobic agent comprises polymethylsiloxane, 1-heptene, chlorobutanol and chloroplatinic acid isopropanol; the preparation method comprises mixing and stirring polymethylsiloxane and 1-heptene, adding chloroplatinic acid isopropanol, reacting, adding chlorobutanol, and continuing stirring; the waterproof mortar comprises cement, graded sand, silica fume, fly ash, clay, titanium dioxide, cellulose ether, redispersible latex powder, polypropylene fiber, polycarboxylic acid water reducing agent, defoaming agent and hydrophobic agent; the preparation method comprises the steps of mixing the rest raw materials to obtain powder, and adding a hydrophobing agent and water to obtain the waterproof mortar. The hydrophobic agent has excellent hydrophobic property, and the waterproof mortar prepared by the hydrophobic agent has excellent anti-permeability property.)

一种改性硅油疏水剂及制法与采用该疏水剂制备的防水砂浆 及制法

技术领域

本发明属于砂浆制备领域，尤其涉及一种改性硅油疏水剂及制法与采用该疏水剂制备的防水砂浆及制法。

背景技术

有效地解决建筑结构渗漏，延长建筑物寿命一直是建筑技术的难题，除了通过密实结构达到防水抗渗以外，防水材料的使用成为一项必不可少的防水手段。与传统仅用水泥基水硬性材料防水不同，聚合物水泥防水砂浆既含有无机水硬性胶凝材料，又含有机高分子树脂，其中的无机粘结剂水泥可以提供耐水性骨架、与基面的机械粘结力、长期的耐久性和强度增长性；聚合物可以对水泥体系进行增强，聚合物均匀地分布于砂浆体系中，减少裂缝产生。

然而现有聚合物水泥防水砂浆由于加大的聚合物掺入导致产品早期强度低、易分化、抗渗性能差、防水效果一般而受到限制。

发明内容

发明目的：本发明的第一目的是提供一种疏水性强的改性硅油疏水剂；本发明的第二目的是提供该疏水剂的制备方法；

本发明的第三目的是提供采用上述疏水剂制备的防水砂浆，该防水砂浆具有优越的抗渗性；本发明的第四目的是提供制备该防水砂浆的方法。

技术方案：改性硅油疏水剂，其特征在于：该疏水剂的结构如下(Ⅰ)所示：

其中，n的取值为1000～2000。

进一步说，本发明的疏水剂按重量份数计包括如下原料：聚甲基硅氧烷63-74份、1-庚烯20-25份、三氯叔丁醇5-10份和氯铂酸异丙醇1-2份。

本发明通过采用聚甲基硅氧烷为主要原料，结合1-庚烯、三氯叔丁醇和氯铂酸异丙醇制备得到改性硅油疏水剂，该疏水剂以1-庚烯和三氯叔丁醇与硅油上的SiH基团进行加成反应，1-庚烯和三氯叔丁醇引入硅氧硅链中制备改性硅油，引入的长链烷基和三氯叔丁醇具有较高的憎水性，提升了其疏水性能，提高了聚合物水泥防水砂浆的抗渗性。

本发明制备上述疏水剂的方法，包括如下步骤：将聚甲基硅氧烷和1-庚烯混合搅拌，加入氯铂酸异丙醇，反应1.5-2h后冷却至60-70℃，加入三氯叔丁醇继续搅拌1-1.5h制得疏水剂。

本发明采用上述疏水剂制备的防水砂浆，按重量份数计包括如下原料：水泥20-30份、级配砂50-60份、硅灰3-5份、粉煤灰5-10份、黏土1-3份、钛白粉2-4份、纤维素醚0.05-0.2份、可再分散性乳胶粉1-3份、聚丙烯纤维0.02-0.05份、聚羧酸减水剂0.05-0.3份、消泡剂0.05-0.2份和权利要求1所述的改性硅油疏水剂0.5-2份。

本发明通过向防水砂浆中添加黏土与钛白粉，提高了防水砂浆的流动性，增加了可操作性。再进一步说，本发明的防水砂浆中采用的纤维素醚的粘度为10000-25000mPa.s，其为羟乙基甲基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚。可再分散性乳胶粉为PVA/EVA共混可再分散性乳胶粉。级配砂的细度模数为1.7-2.0，其为水洗河砂或石英砂。

本发明制备上述防水砂浆的方法，包括如下步骤：将水泥与级配砂混匀搅拌后加入硅灰、粉煤灰、黏土、钛白粉、纤维素醚、可再分散性乳胶粉、聚丙烯纤维、聚羧酸减水剂和消泡剂，混合后制得聚合物水泥防水砂浆粉料，随后向该粉料中加入改性硅油疏水剂和基于聚合物水泥防水砂浆粉料重量20-25％的水，搅拌混匀制得防水砂浆。

有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该疏水剂具有优越的疏水性能，而采用该疏水剂制备的防水砂浆不仅具有优越的粘结强度、抗折强度和抗压强度，且其具有优越的抗渗性能；同时本发明的疏水剂及防水砂浆的制备方法简便，可操作性强。

附图说明

图1为本发明疏水剂的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。

本发明所采用的原料均可从市场上购买获得。其中，采用的水泥为42.5号普通硅酸盐水泥。硅灰的比表面积≥20000m²/kg，SiO₂含量≥90％。粉煤灰满足Ⅱ级灰的要求。黏土为伊利石黏土粉。钛白粉中Ti₂O含量为70-75％。聚丙烯纤维的长度为3mm或6mm。消泡剂为市售的通用型粉状消泡剂。

实施例1

改性硅油疏水剂的原料配方如下表1所示。

表1实施例1的疏水剂原料

原料	聚甲基硅氧烷	1-庚烯	氯铂酸异丙醇	三氯叔丁醇
					含量	70	24	1	5

该疏水剂的制备方法包括如下步骤：将70份聚甲基硅氧烷和24份1-庚烯，加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的四颈烧瓶中，并于恒温油浴锅110℃温度下进行搅拌，过程中滴加1份氯铂酸异丙醇，反应2h后冷却至70℃，加入5份三氯叔丁醇继续搅拌1h制得改性硅油疏水剂。

对该疏水剂进行结构检测，获得的结果如(Ⅰ)所示，检测结果如图1所示。通过该图可知，在1088.31cm^-1处出现了较强的吸收峰，是Si-O-Si键反对称伸缩振动所致，在459.10cm^-1左右出现的吸收峰是由于三氯叔丁醇的接入导致了Si-O键的弯曲振动。2826.19cm^-1和3015.67cm^-1等处出现的-CH₃和-CH₂-吸收峰，这些均为该疏水剂的特征吸收峰。

其中，n的取值为1000～2000。

采用上述的疏水剂制备的防水砂浆包括如下原料：

表2实施例1的防水砂浆原料

该防水剂的制备方法包括如下步骤：

(1)按重量份计将30份水泥与55份河砂倒入搅拌器内在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min，分别加入3.8份硅灰、5.5份粉煤灰、2份黏土、2份钛白粉、0.05份羟乙基甲基纤维素醚、1份可再分散性乳胶粉、0.05份3mm聚丙烯纤维、0.05份聚羧酸减水剂和0.05份消泡剂，在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min得到聚合物水泥防水砂浆粉料；

(2)向聚合物水泥防水砂浆粉料中加入0.5份改性硅油疏水剂和20％水，充分搅拌得到聚合物水泥防水砂浆。

实施例2

改性硅油疏水剂的原料配方如下表3所示。

表3实施例2的疏水剂原料

原料	聚甲基硅氧烷	1-庚烯	氯铂酸异丙醇	三氯叔丁醇
					含量	69	20	1	10

该疏水剂的制备方法包括如下步骤：将69份聚甲基硅氧烷和20份1-庚烯，加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的四颈烧瓶中，并于恒温油浴锅110℃温度下进行搅拌，过程中滴加1份氯铂酸异丙醇，反应2h后冷却至70℃，加入10份三氯叔丁醇继续搅拌1h制得改性硅油疏水剂。

采用上述的疏水剂制备的防水砂浆包括如下原料：

表4实施例2的防水砂浆原料

该防水剂的制备方法包括如下步骤：

(1)按重量份计，将25份水泥与52份河砂倒入搅拌器内在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min，分别加入5份硅灰、8.4份粉煤灰、3份黏土、3份钛白粉、0.08份羟丙基甲基纤维素醚、2份可再分散性乳胶粉、0.02份3mm聚丙烯纤维、0.3份聚羧酸减水剂和0.2份消泡剂，在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min得到聚合物水泥防水砂浆粉料；

(2)向聚合物水泥防水砂浆粉料中加入1份改性硅油疏水剂和21％水，充分搅拌得到聚合物水泥防水砂浆。

实施例3

改性硅油疏水剂的原料配方如下表5所示。

表5实施例3的疏水剂原料

原料	聚甲基硅氧烷	1-庚烯	氯铂酸异丙醇	三氯叔丁醇
					含量	70	20	1	9

该疏水剂的制备方法包括如下步骤：将70份聚甲基硅氧烷和20份1-庚烯，加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的四颈烧瓶中，并于恒温油浴锅110℃温度下进行搅拌，过程中滴加1份氯铂酸异丙醇，反应2h后冷却至70℃，加入9份三氯叔丁醇继续搅拌1h制得改性硅油疏水剂。

采用上述的疏水剂制备的防水砂浆包括如下原料：

表6实施例3的防水砂浆原料

该防水剂的制备方法包括如下步骤：

(1)按重量份计，将28份水泥与50份石英砂倒入搅拌器内在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min，分别加入3.6份硅灰、8份粉煤灰、1.5份黏土、4份钛白粉、0.06份羟乙基甲基纤维素醚、3份可再分散性乳胶粉、0.04份3mm聚丙烯纤维、0.2份聚羧酸减水剂和0.1份消泡剂，在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min得到聚合物水泥防水砂浆粉料；

(2)向聚合物水泥防水砂浆粉料中加入1.5份改性硅油疏水剂和22％水，充分搅拌得到聚合物水泥防水砂浆。

实施例4

改性硅油疏水剂的原料配方如下表7所示。

表7实施例4的疏水剂原料

原料	聚甲基硅氧烷	1-庚烯	氯铂酸异丙醇	三氯叔丁醇
					含量	74	20	1	5

该疏水剂的制备方法包括如下步骤：将74份聚甲基硅氧烷和20份1-庚烯，加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的四颈烧瓶中，并于恒温油浴锅110℃温度下进行搅拌，过程中滴加1份氯铂酸异丙醇，反应2h后冷却至70℃，加入5份三氯叔丁醇继续搅拌1.5h得到改性硅油疏水剂。

采用上述的疏水剂制备的防水砂浆包括如下原料：

表8实施例4的防水砂浆原料

该防水剂的制备方法包括如下步骤：

(1)按重量份计，将20份水泥与55份石英砂倒入搅拌器内在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min，分别加入5份硅灰、10份粉煤灰、1份黏土、4份钛白粉、0.15份羟丙基甲基纤维素醚、2.4份可再分散性乳胶粉、0.05份6mm聚丙烯纤维、0.25份聚羧酸减水剂和0.15份消泡剂，在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min得到聚合物水泥防水砂浆粉料；

(2)向聚合物水泥防水砂浆粉料中加入2份改性硅油疏水剂和25％水，充分搅拌得到聚合物水泥防水砂浆。

实施例5

改性硅油疏水剂的原料配方如下表9所示。

表9实施例5的疏水剂原料

原料	聚甲基硅氧烷	1-庚烯	氯铂酸异丙醇	三氯叔丁醇
					含量	63	25	2	10

该疏水剂的制备方法包括如下步骤：将63份聚甲基硅氧烷和25份1-庚烯，加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的四颈烧瓶中，并于恒温油浴锅110℃温度下进行搅拌，过程中滴加2份氯铂酸异丙醇，反应2h后冷却至70℃，加入10份三氯叔丁醇继续搅拌1.5h得到改性硅油疏水剂。

采用上述的疏水剂制备的防水砂浆包括如下原料：

表10实施例5的防水砂浆原料

该防水剂的制备方法包括如下步骤：

(1)按重量份计，将22份水泥与60份石英砂倒入搅拌器内在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min，分别加入3份硅灰、6.4份粉煤灰、1.5份黏土、3.25份钛白粉、0.1份羟乙基甲基纤维素醚、2.88份可再分散性乳胶粉、0.02份3mm聚丙烯纤维、0.05份聚羧酸减水剂和0.05份消泡剂，在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min得到聚合物水泥防水砂浆粉料；

(2)向聚合物水泥防水砂浆粉料中加入0.75份改性硅油疏水剂和21％水，充分搅拌得到聚合物水泥防水砂浆。

实施例6

改性硅油疏水剂的原料配方如下表11所示。

表11实施例6的疏水剂原料

原料	聚甲基硅氧烷	1-庚烯	氯铂酸异丙醇	三氯叔丁醇
					含量	73	20	2	5

该疏水剂的制备方法包括如下步骤：将73份聚甲基硅氧烷和20份1-庚烯，加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的四颈烧瓶中，并于恒温油浴锅110℃温度下进行搅拌，过程中滴加2份氯铂酸异丙醇，反应2h后冷却至70℃，加入5份三氯叔丁醇继续搅拌1.5h得到改性硅油疏水剂。

采用上述的疏水剂制备的防水砂浆包括如下原料：

表12实施例6的防水砂浆原料

该防水剂的制备方法包括如下步骤：

(1)按重量份计，将24份水泥与57份石英砂倒入搅拌器内在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min，分别加入4.5份硅灰、6份粉煤灰、2.5份黏土、3.32份钛白粉、0.2份羟丙基甲基纤维素醚、1份可再分散性乳胶粉、0.03份6mm聚丙烯纤维、0.1份聚羧酸减水剂和0.1份消泡剂，在60-70r/min的转速下混匀搅拌2min得到聚合物水泥防水砂浆粉料；

(2)向聚合物水泥防水砂浆粉料中加入1.25份改性硅油疏水剂和24％水，充分搅拌得到聚合物水泥防水砂浆。

性能检测

将实施例1-6制备的防水砂浆采用常规的检测方法进行初凝时间、终凝时间、7d和28d粘结强度、7d和28d抗渗压力、抗折强度和抗压强度检测，并采用普通聚合物水泥防水砂浆作为对比例，检测结果见表13。

表13性能检测结果一览表

通过表13可知，本发明制备的聚合物水泥防水砂浆加入改性硅油疏水剂后抗渗效果好。

除上述实施例外，本发明采用的纤维素醚的粘度为10000-25000mPa.s，其还可为羟丙基甲基纤维素醚。可再分散性乳胶粉为PVA/EVA共混可再分散性乳胶粉。级配砂的细度模数为1.7-2.0，其为水洗河砂或石英砂。