阅读说明：本技术 一种自限温发热涂层材料的制备方法 (Preparation method of self-temperature-limiting heating coating material ) 是由 吴慎将 周文炳 周政 王馨梅 周迪 邱锦芬 于 2020-05-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种自限温发热涂层材料,包括如下重量份的组分：石墨烯10-20份、分散剂20-50份、中性盐10-30份、树脂10-50份、导电石墨2-4份、硼酸锌1-3份、阻燃填料1-3份、自限温PTC填料5-15份、增塑剂1-3份和消泡剂3-5份。本发明属于自限温发热涂层制备技术领域,具体是提供一种利用高于水的沸点的调节剂并通过加入中性盐来提高沸点,进而降低发热涂层材料的蓄热温度,保证发热涂层材料固化后的蓄热温度低于所加入的沸点调节剂的沸点,从而起到自限温作用的自限温发热涂层材料的制备方法。(The invention discloses a self-temperature-limiting heating coating material which comprises the following components in parts by weight: 10-20 parts of graphene, 20-50 parts of dispersing agent, 10-30 parts of neutral salt, 10-50 parts of resin, 2-4 parts of conductive graphite, 1-3 parts of zinc borate, 1-3 parts of flame-retardant filler, 5-15 parts of self-temperature-limiting PTC filler, 1-3 parts of plasticizer and 3-5 parts of defoaming agent. The invention belongs to the technical field of preparation of self-temperature-limiting heating coatings, and particularly provides a preparation method of a self-temperature-limiting heating coating material, which utilizes a regulator with a boiling point higher than that of water and adds neutral salt to improve the boiling point, so as to reduce the heat storage temperature of the heating coating material and ensure that the heat storage temperature of the heating coating material after curing is lower than the boiling point of the added boiling point regulator, thereby playing a self-temperature-limiting role.)

一种自限温发热涂层材料的制备方法

技术领域

本发明属于自限温发热涂层制备技术领域，具体是指一种自限温发热涂层材料的制备方法。

背景技术

推广使用电采暖，替代燃煤供暖，可以减少污染物排放。电热地板是一种通电后能发热的复合地板，由可导电的特制电热浆料、金属载流条经加工，复合在绝缘木质基体材料上制成。工作时以电热涂层为发热体，将热量以辐射的形式送入空间，使人体和物体首先得到温暖，其综合效果优于传统的对流供暖方式。电热系统由电源、温控器、耐磨层、装饰层、基材层、石墨烯基导电发热层、保护层及保温反射层等构成复合结构。电源经导线连通导电发热层,将电能转化为热能。由于导电发热层为纯电阻电路，故其转换效率高，除小部分损失(2％)，绝大部分(98％)被转化成热能。与传统燃煤供暖方式相比，具有健康、环保、节能、效率高等优点，并可提供个性化的供热选择，有望从根源上解决污染源，势在必行。

石墨烯是由蜂窝状单层碳原子层构成的新兴碳材料，具有优异的电学性能 (电子迁移率＞2×105cm2/V s)，突出的导热性能(5000W/mK)，超高的比表面积(2630m2/g)，同时还兼具轻便、柔韧性好、可大面积使用、不易氧化等优点，具有比其它电热材料更加突出的远红外辐射性能，制成的加热元器件具有体感温度高、热舒适性好的特点，因此具备成为优异电热材料的特点及潜力。

发热涂层具有发热的功能以及作用，但是在使用时通常需要配合温度控制元件进行温度调控，以避免产生高温对使用者造成伤害或是造成不必要的浪费，现有技术在以石墨烯为主要原料的电热浆料成分与功能的调控而达到自身限温功能的研发公开较少。

发明内容

为解决上述现有难题，本发明提供了一种利用高于水的沸点的调节剂并通过加入中性盐来提高沸点，进而降低发热涂层材料的蓄热温度，保证发热涂层材料固化后的蓄热温度低于所加入的沸点调节剂的沸点，从而起到自限温作用的自限温发热涂层材料的制备方法。

本发明采用的技术方案如下：一种自限温发热涂层材料，包括如下重量份的组分：石墨烯10-20份、分散剂20-50份、中性盐10-30份、树脂10-50份、导电石墨2-4份、硼酸锌1-3份、阻燃填料1-3份、自限温PTC填料5-15份、增塑剂1-3份和消泡剂3-5份。

优选地，一种自限温发热涂层材料，包括如下重量份的组分：石墨烯15 份、分散剂35份、中性盐20份、树脂30份、导电石墨3份、硼酸锌2份、阻燃填料2份、自限温PTC填料10份、增塑剂2份和消泡剂4份。

进一步地，所述树脂为纤维素树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、EVA树脂、PVC树脂中的任意一种或多种的组合物。

进一步地，所述中性盐为质量比为1:1:2的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合物。

进一步地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、甲基纤维素中的任意一个或多种以任意比例混合的混合物。

进一步地，所述自限温PTC填料包含碳酸钡基陶瓷PTC、硼化钛基PTC、聚合树脂基PTC中的任何一种。

进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或两种的组合物。

进一步地，所述消泡剂为硅油、磷酸三丁酯和矿物油中的任意一种或多种的组合物。

一种自限温发热涂层材料的制备方法的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照组分的重量份比称取各组分；

(2)将石墨烯、导电石墨、硼酸锌、阻燃填料和自限温PTC填料搅拌均匀，使用球磨机对其进行0.5-1h的研磨，均匀混合后过100-200目筛；

(3)准备干净容器，按照质量比为1:3的中性盐与蒸馏水在容器内进行混合得中性盐溶液，将容器及内部中性盐溶液加温至40-60℃，然后将石墨烯、分散剂、树脂、导电石墨、硼酸锌、阻燃填料、自限温 PTC填料、增塑剂和消泡剂依次加入到中性盐溶液中，通过机械搅拌1-2h得到均匀分散液；

(4)将步骤(3)中搅拌好后的均匀分散液进行过筛处理，去除大于200 目筛的均匀分散液即可获得自限温发热涂层材料。

采用上述方案本发明取得有益效果如下：本发明自限温发热涂层材料，通过一种高于水的沸点的调节剂，主要是加入中性盐来提高水的沸点，这类沸点调节剂在注浆时能够在高于水的沸点(100℃)下气化吸热，使得单位质量的自限温添加剂气化后吸收更多的气化潜热，进而降低注浆材料的蓄热温度，保证浆料固化后的蓄热温度低于所加入的沸点调节剂的沸点，从而起到自限温作用的自限温发热涂层材料的制备方法；加入分散剂的目的是使自限温PTC填料更好地分散于材料中，能够更好的吸收浆料固化所放出的热量；通过在电热浆料配料中增加PTC自限温填料，通过其特有的电阻系数随温度升高而增大的特性，该电热浆料具备在无温控传感器和控制程序条件下，自动限温，控制功率的特性，可以极大提高导电发热层安全性。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种自限温发热涂层材料，包括如下重量份的组分：石墨烯15份、分散剂35份、中性盐20份、树脂30份、导电石墨3份、硼酸锌2份、阻燃填料 2份、自限温PTC填料10份、增塑剂2份和消泡剂4份。

(1)按照组分的重量份比称取各组分；

(2)将石墨烯、导电石墨、硼酸锌、阻燃填料和自限温PTC填料搅拌均匀，使用球磨机对其进行0.75h的研磨，均匀混合后过150目筛；

(3)准备干净容器，按照质量比为1:3的中性盐与蒸馏水在容器内进行混合得中性盐溶液，将容器及内部中性盐溶液加温至50℃，然后将石墨烯、分散剂、树脂、导电石墨、硼酸锌、阻燃填料、自限温 PTC填料、增塑剂和消泡剂依次加入到中性盐溶液中，通过机械搅拌1.5h得到均匀分散液；

(4)将步骤(3)中搅拌好后的均匀分散液进行过筛处理，去除大于200 目筛的均匀分散液即可获得自限温发热涂层材料。

实施例2：

一种自限温发热涂层材料，包括如下重量份的组分：石墨烯10份、分散剂20份、中性盐10份、树脂10份、导电石墨2份、硼酸锌1份、阻燃填料 1份、自限温PTC填料5份、增塑剂1份和消泡剂3份。

(1)按照组分的重量份比称取各组分；

(2)将石墨烯、导电石墨、硼酸锌、阻燃填料和自限温PTC填料搅拌均匀，使用球磨机对其进行0.5h的研磨，均匀混合后过100目筛；

(3)准备干净容器，按照质量比为1:3的中性盐与蒸馏水在容器内进行混合得中性盐溶液，将容器及内部中性盐溶液加温至50℃，然后将石墨烯、分散剂、树脂、导电石墨、硼酸锌、阻燃填料、自限温 PTC填料、增塑剂和消泡剂依次加入到中性盐溶液中，通过机械搅拌1h得到均匀分散液；

(4)将步骤(3)中搅拌好后的均匀分散液进行过筛处理，去除大于200 目筛的均匀分散液即可获得自限温发热涂层材料。

实施例3：

一种自限温发热涂层材料，包括如下重量份的组分：石墨烯20份、分散剂50份、中性盐30份、树脂50份、导电石墨4份、硼酸锌3份、阻燃填料 3份、自限温PTC填料15份、增塑剂3份和消泡剂5份。

(1)按照组分的重量份比称取各组分；

(2)将石墨烯、导电石墨、硼酸锌、阻燃填料和自限温PTC填料搅拌均匀，使用球磨机对其进行1h的研磨，均匀混合后过200目筛；

(3)准备干净容器，按照质量比为1:3的中性盐与蒸馏水在容器内进行混合得中性盐溶液，将容器及内部中性盐溶液加温至60℃，然后将石墨烯、分散剂、树脂、导电石墨、硼酸锌、阻燃填料、自限温 PTC填料、增塑剂和消泡剂依次加入到中性盐溶液中，通过机械搅拌2h得到均匀分散液；

(4)将步骤(3)中搅拌好后的均匀分散液进行过筛处理，去除大于200 目筛的均匀分散液即可获得自限温发热涂层材料。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。