阅读说明：本技术 一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法 (Method for detecting nitrite content of mustard by sludge fermentation coupled denitrification ) 是由 余元善 徐玉娟 吴继军 温靖 傅曼琴 彭健 程丽娜 于 2020-07-10 设计创作，主要内容包括：本发明属于亚硝酸盐含量检测领域,尤其是一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法,针对现有的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸和N－1－萘基乙二胺混合后,需要人工摇晃均匀,加重了检测人员的劳动强度的问题,现提出如下方案,其包括以下步骤：S1：称取5-10g芥菜,然后剪碎作为样品,将样品放进容器内；S2：向容器内加入20-50ml蒸馏水,然后加热提取5-10min,加热温度为70-75℃,制得溶液,S3：将溶液投入反硝化反应器,投加污泥发酵上清液,缺氧搅拌反硝化,监测反应过程中pH值的变化曲线,本发明一次可以完成多个试管的摇匀工作,提高工作效率,节省人力,检测方法简单。(The invention belongs to the field of nitrite content detection, in particular to a method for detecting nitrite content in mustard by sludge fermentation coupling denitrification, aiming at the problems that after the existing nitrite is mixed with sulfanilic acid and N-1-naphthyl ethylenediamine, the manual shaking is required to be uniform, and the labor intensity of detection personnel is increased, the following scheme is proposed, and the method comprises the following steps: s1: weighing 5-10g of mustard, then cutting into pieces to be used as samples, and putting the samples into a container; s2: adding 20-50ml of distilled water into a container, heating and extracting for 5-10min at the temperature of 70-75 ℃ to obtain a solution, S3: the method has the advantages that the solution is put into a denitrification reactor, sludge fermentation supernatant is added, denitrification is carried out under anoxic stirring, and the change curve of the pH value in the reaction process is monitored.)

一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法

技术领域

本发明涉及亚硝酸盐含量检测技术领域，尤其涉及一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法。

背景技术

亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物，人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐，N-亚硝基化合物的前体物质。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒，3克导致死亡，因此对亚硝酸盐含量检测尤为重要。

在对亚硝酸盐含量进行检测时，通常在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1－萘基乙二胺偶合形成***染料，然后再与标准显色液进行对比，但是在亚硝酸盐与对氨基苯磺酸和N－1－萘基乙二胺混合后，需要人工摇晃均匀，加重了检测人员的劳动强度，因此我们提出了一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法，用来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在亚硝酸盐与对氨基苯磺酸和N－1－萘基乙二胺混合后，需要人工摇晃均匀，加重了检测人员的劳动强度的缺点，而提出的一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法，包括以下步骤：

S1：称取5-10g芥菜，然后剪碎作为样品，将样品放进容器内；

S2：向容器内加入20-50ml蒸馏水，然后加热提取5-10min，加热温度为70-75℃，制得溶液；

S3：将溶液投入反硝化反应器，投加污泥发酵上清液，缺氧搅拌反硝化，监测反应过程中pH值的变化曲线，当在pH值上升过程中出现拐点后及时停止缺氧搅拌以中止反硝化反应，沉淀，排水得到亚硝酸盐溶液；

S4：用试管量取亚硝酸盐溶液，向试管内滴加氨基苯磺酸和N－1－萘基乙二胺，使用摇晃装置摇晃均匀，形成红色染料，将红色染料与标准显色液进行对比，得到芥菜亚硝酸盐含量。

优选的，所述摇晃装置包括底座，底座的顶部固定安装有固定座，固定座的顶部转动安装有转动柱，转动柱的顶部固定安装有转盘，转盘的顶部设有试管架。

优选的，所述底座的顶部固定安装有安装架，安装架的顶部固定安装有气缸，气缸的输出轴上固定安装有轴承，轴承的内圈固定安装有转动轴，转动轴的底部固定安装有盖板。

优选的，所述转盘的顶部开设有卡槽，卡槽内卡装有卡块，卡块的顶部与试管架的底部固定连接。

优选的，所述转动柱的外侧固定套设有齿轮，固定座的顶部开设有安装槽，安装槽内固定安装有电机，电机的输出轴上固定安装有圆板，圆板的外侧固定连接有两组齿牙，固定座的顶部滑动安装有齿条，齿条与两组齿牙交替啮合，且齿条与齿轮啮合。

优选的，所述底座的一侧固定安装有操作台，操作台的顶部设有控制器和计时器，电机、计时器均与控制器电性连接。

优选的，所述S1中，向容器内加入30ml蒸馏水，然后加热提取7min，加热温度为72℃，制得溶液。

优选的，所述S4中，用试管量取2-7ml亚硝酸盐溶液，向试管内滴加两滴氨基苯磺酸和一滴N－1－萘基乙二胺，使用摇晃装置摇晃均匀，形成红色染料，将红色染料与标准显色液进行对比，得到芥菜亚硝酸盐含量。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本方案通过摇晃装置的设置，可以将需要摇匀的试管放置在试管架上，然后将试管架卡装到转盘上，通过转盘的不断正反转动，将试管内的溶液摇晃均匀，一次可以完成多个试管的摇匀工作，提高工作效率，节省人力；

本方案通过盖板的设置可以对需要摇匀的试管的关口进行封闭，防止液体洒出；

本发明一次可以完成多个试管的摇匀工作，提高工作效率，节省人力，检测方法简单。

附图说明

图1为本发明提出的一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法的摇晃装置结构示意图；

图2为本发明提出的一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法的转动柱、齿轮、转盘和齿条连接的俯视结构示意图。

图中：1底座、2固定座、3转动柱、4转盘、5试管架、6卡块、7卡槽、8齿轮、9电机、10圆板、11齿条、12安装架、13气缸、14轴承、15转动轴、16盖板、17操作台、18控制器、19计时器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一

参照图1-2，一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法，包括以下步骤：

S1：称取5g芥菜，然后剪碎作为样品，将样品放进容器内；

S2：向容器内加入20ml蒸馏水，然后加热提取5min，加热温度为70℃，制得溶液；

S3：将溶液投入反硝化反应器，投加污泥发酵上清液，缺氧搅拌反硝化，监测反应过程中pH值的变化曲线，当在pH值上升过程中出现拐点后及时停止缺氧搅拌以中止反硝化反应，沉淀，排水得到亚硝酸盐溶液；

S4：用试管量取2ml亚硝酸盐溶液，向试管内滴加两滴氨基苯磺酸和一滴N－1－萘基乙二胺，使用摇晃装置摇晃均匀，形成红色染料，将红色染料与标准显色液进行对比，得到芥菜亚硝酸盐含量，摇晃装置包括底座1，底座1的顶部固定安装有固定座2，固定座2的顶部转动安装有转动柱3，转动柱3的顶部固定安装有转盘4，转盘4的顶部设有试管架5，底座1的顶部固定安装有安装架12，安装架12的顶部固定安装有气缸13，气缸13的输出轴上固定安装有轴承14，轴承14的内圈固定安装有转动轴15，转动轴15的底部固定安装有盖板16，转盘4的顶部开设有卡槽7，卡槽7内卡装有卡块6，卡块6的顶部与试管架5的底部固定连接，转动柱3的外侧固定套设有齿轮8，固定座2的顶部开设有安装槽，安装槽内固定安装有电机9，电机9的输出轴上固定安装有圆板10，圆板10的外侧固定连接有两组齿牙，固定座2的顶部滑动安装有齿条11，齿条11与两组齿牙交替啮合，且齿条11与齿轮8啮合，底座1的一侧固定安装有操作台17，操作台17的顶部设有控制器18和计时器19，电机9、计时器19均与控制器18电性连接。

本实施例中，摇晃装置使用时，将试管放置在试管架5上，将试管架5上的卡块6卡装到卡槽7内，对试管架5进行定位，气缸13可以驱动轴承14向下移动，轴承14带动转动轴15向下移动，转动轴15可以带动盖板16向下盖住试管，防止液体洒出，然后通过计时器19定时，通过控制器18启动电机9，电机9可以带动圆板10转动，圆板10带动两组齿牙转动，一组齿牙先与齿条11啮合传动，使齿条11水平移动，进而使齿轮8正转，当另一组齿牙与齿轮8啮合时，会使齿轮8反转，进而实现齿轮8不断正反转动，通过齿轮8带动转动柱3不断正反转动，转动柱3带动转盘4不断正反转动，进而带动试管架5不断正反转动，对试管进行摇晃。

实施例二

参照图1-2，一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法，包括以下步骤：

S1：称取7g芥菜，然后剪碎作为样品，将样品放进容器内；

S2：向容器内加入35ml蒸馏水，然后加热提取7min，加热温度为72℃，制得溶液；

S3：将溶液投入反硝化反应器，投加污泥发酵上清液，缺氧搅拌反硝化，监测反应过程中pH值的变化曲线，当在pH值上升过程中出现拐点后及时停止缺氧搅拌以中止反硝化反应，沉淀，排水得到亚硝酸盐溶液；

S4：用试管量取4ml亚硝酸盐溶液，向试管内滴加两滴氨基苯磺酸和一滴N－1－萘基乙二胺，使用摇晃装置摇晃均匀，形成红色染料，将红色染料与标准显色液进行对比，得到芥菜亚硝酸盐含量，摇晃装置包括底座1，底座1的顶部固定安装有固定座2，固定座2的顶部转动安装有转动柱3，转动柱3的顶部固定安装有转盘4，转盘4的顶部设有试管架5，底座1的顶部固定安装有安装架12，安装架12的顶部固定安装有气缸13，气缸13的输出轴上固定安装有轴承14，轴承14的内圈固定安装有转动轴15，转动轴15的底部固定安装有盖板16，转盘4的顶部开设有卡槽7，卡槽7内卡装有卡块6，卡块6的顶部与试管架5的底部固定连接，转动柱3的外侧固定套设有齿轮8，固定座2的顶部开设有安装槽，安装槽内固定安装有电机9，电机9的输出轴上固定安装有圆板10，圆板10的外侧固定连接有两组齿牙，固定座2的顶部滑动安装有齿条11，齿条11与两组齿牙交替啮合，且齿条11与齿轮8啮合，底座1的一侧固定安装有操作台17，操作台17的顶部设有控制器18和计时器19，电机9、计时器19均与控制器18电性连接。

本实施例中，摇晃装置使用时，将试管放置在试管架5上，将试管架5上的卡块6卡装到卡槽7内，对试管架5进行定位，气缸13可以驱动轴承14向下移动，轴承14带动转动轴15向下移动，转动轴15可以带动盖板16向下盖住试管，防止液体洒出，然后通过计时器19定时，通过控制器18启动电机9，电机9可以带动圆板10转动，圆板10带动两组齿牙转动，一组齿牙先与齿条11啮合传动，使齿条11水平移动，进而使齿轮8正转，当另一组齿牙与齿轮8啮合时，会使齿轮8反转，进而实现齿轮8不断正反转动，通过齿轮8带动转动柱3不断正反转动，转动柱3带动转盘4不断正反转动，进而带动试管架5不断正反转动，对试管进行摇晃。

实施例三

参照图1-2，一种污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法，包括以下步骤：

S1：称取10g芥菜，然后剪碎作为样品，将样品放进容器内；

S2：向容器内加入50ml蒸馏水，然后加热提取10min，加热温度为75℃，制得溶液；

S3：将溶液投入反硝化反应器，投加污泥发酵上清液，缺氧搅拌反硝化，监测反应过程中pH值的变化曲线，当在pH值上升过程中出现拐点后及时停止缺氧搅拌以中止反硝化反应，沉淀，排水得到亚硝酸盐溶液；

S4：用试管量取7ml亚硝酸盐溶液，向试管内滴加两滴氨基苯磺酸和一滴N－1－萘基乙二胺，使用摇晃装置摇晃均匀，形成红色染料，将红色染料与标准显色液进行对比，得到芥菜亚硝酸盐含量，摇晃装置包括底座1，底座1的顶部固定安装有固定座2，固定座2的顶部转动安装有转动柱3，转动柱3的顶部固定安装有转盘4，转盘4的顶部设有试管架5，底座1的顶部固定安装有安装架12，安装架12的顶部固定安装有气缸13，气缸13的输出轴上固定安装有轴承14，轴承14的内圈固定安装有转动轴15，转动轴15的底部固定安装有盖板16，转盘4的顶部开设有卡槽7，卡槽7内卡装有卡块6，卡块6的顶部与试管架5的底部固定连接，转动柱3的外侧固定套设有齿轮8，固定座2的顶部开设有安装槽，安装槽内固定安装有电机9，电机9的输出轴上固定安装有圆板10，圆板10的外侧固定连接有两组齿牙，固定座2的顶部滑动安装有齿条11，齿条11与两组齿牙交替啮合，且齿条11与齿轮8啮合，底座1的一侧固定安装有操作台17，操作台17的顶部设有控制器18和计时器19，电机9、计时器19均与控制器18电性连接。

本实施例中，摇晃装置使用时，将试管放置在试管架5上，将试管架5上的卡块6卡装到卡槽7内，对试管架5进行定位，气缸13可以驱动轴承14向下移动，轴承14带动转动轴15向下移动，转动轴15可以带动盖板16向下盖住试管，防止液体洒出，然后通过计时器19定时，通过控制器18启动电机9，电机9可以带动圆板10转动，圆板10带动两组齿牙转动，一组齿牙先与齿条11啮合传动，使齿条11水平移动，进而使齿轮8正转，当另一组齿牙与齿轮8啮合时，会使齿轮8反转，进而实现齿轮8不断正反转动，通过齿轮8带动转动柱3不断正反转动，转动柱3带动转盘4不断正反转动，进而带动试管架5不断正反转动，对试管进行摇晃。

通过实施例一、二、三提出的污泥发酵耦合反硝化检测芥菜亚硝酸盐含量的方法，一次可以完成多个试管的摇匀工作，提高工作效率，节省人力，检测方法简单，且实施例二为最佳实施例。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。