阅读说明：本技术 一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法 (Method for measuring volatile phenol and cyanide in water quality, soil or municipal sludge ) 是由 韩文红 李鹏飞 王珏纯 李岩 陈吉 杨燕旭 于 2020-07-21 设计创作，主要内容包括：本发明属于化学成分检测技术领域,公开了一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法,所述测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法包括：分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液的配制；进行挥发酚和氰化物标准曲线浓度确定；进行土壤或是城市污泥的处理,制备待测样品；分别进行挥发酚和氰化物的测定、分析；分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液的吸光度测定,并分别进行线性回归方程的获取。本发明的挥发酚和氰化物测定方法可以实现对水以及土壤、城市污泥等物质中挥发酚和氰化物含量的准确测定,避免其对人体造成的伤害；本发明的测定方法操作简单,检测的准确性更好；绘制标准曲线便于之后的检测。(The invention belongs to the technical field of chemical component detection, and discloses a method for measuring volatile phenol and cyanide in water quality, soil or municipal sludge, which comprises the following steps: respectively preparing volatile phenol solution and cyanide solution; carrying out concentration determination on volatile phenol and cyanide standard curves; treating soil or municipal sludge to prepare a sample to be detected; respectively measuring and analyzing volatile phenol and cyanide; and (4) respectively measuring the absorbance of the volatile phenol solution and the cyanide solution, and respectively obtaining a linear regression equation. The method for measuring the volatile phenol and the cyanide can accurately measure the content of the volatile phenol and the cyanide in water, soil, municipal sludge and other substances, and avoid the damage to human bodies; the determination method is simple to operate, and the detection accuracy is better; drawing a standard curve facilitates later detection.)

一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法

技术领域

本发明属于化学成分检测技术领域，尤其涉及一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法。

背景技术

目前，酚类属高毒物质，主要来源于工业污水，长期饮用被酚污染的水可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是通过与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。挥发酚，氰化物测定为国家环境监测领域地表水环境质量标准，生活污水，工业废水综合排放标准的基本项目，挥发酚和氰化物也是土壤，城市污泥污染物检测基本项目，这些检测项目在环保领域日常监测工作中样品量大，工作强度高。目前进行水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物测定的方法复杂、耗时长，并且极易对测定人员的身体健康产生危害。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前进行水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物测定的方法复杂、耗时长，并且极易对测定人员的身体健康产生危害。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法。

本发明是这样实现的，一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，所述测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法包括以下步骤：

步骤一，进行挥发酚溶液的配制：将浓度为1000mg/L的挥发酚标准溶液与0.025mol/L的氢氧化钠溶液混合，稀释为浓度为1mg/L的挥发酚溶液。

步骤二，进行氰化物溶液的配制：将浓度为50mg/L的氰化物标准溶液与0.025mol/L的氢氧化钠溶液混合，稀释为浓度为2mg/L的氰化物溶液。

步骤三，进行挥发酚标准曲线浓度确定：吸取配制的挥发酚溶液于定容瓶中，用蒸馏水进行定容，得到不同的挥发酚的标准曲线浓度。

步骤四，进行氰化物标准曲线浓度确定：吸取配制的氰化物溶液于定容瓶中，用蒸馏水进行定容，得到不同的氰化物的标准曲线浓度。

步骤五，进行水质、土壤或城市污泥的处理：取待测水质土壤或城市污泥样品；将土壤或城市污泥置于蒸馏水中，通过搅拌装置搅拌均匀后置于超声仪中进行超声处理，得到混合溶液。

步骤六，待测样品制备：将步骤五得到的混合溶液利用滤膜进行过滤处理，滤除混合溶液中的杂质以及浑浊物质，得到待测样品。

步骤七，分别进行挥发酚和氰化物的测定：利用泵将待测样品和化学试剂送入至带挥发酚和氰化物分析模块的连续流动注射分析仪中，待测样品被蒸馏试剂酸化，蒸馏出挥发酚，收集，进行待测样品测定。

步骤八，待测样品分析：激活流动注射分析装置，将时间继电器设置为手动开启通电、通电20～60s后断电的模式；调整基线，稳定后选择增益值，然后将分析仪器转换至进样状态，通过第一低压泵的驱动使标样或试样将进样环充满，再将分析仪器转换至分析状态，进行待测样品的分析。

步骤九，在流动注射分析过程中，手动开启时间继电器的电源，控制第二电磁阀与废液容器连通将由反应器输出的反应液输入废液容器中，同时控制第一电磁阀的进气口与大气相通向光学流通池输入空气。

步骤十，线性曲线获取：将待测样品分为均等的两部分，第一部分置于pH＝10.0±0.2的介质中，进行在线蒸馏，得蒸馏液。

步骤十一，将第一部分在线蒸馏获得的蒸馏液在与连续流动的4-氨基安替比林溶液及铁***溶液混和，氧化显色形成黄色的安替比林染料，于波长510nm处用比色计进行比色测定。

步骤十二，将第二部分样品在pH<8的条件下与氯胺T反应成氯化氰-CNCl，氯化氰与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，形成紫蓝色染料，于波长600nm处用比色计进行比色测定，并分别进行线性回归方程的获取。

进一步，步骤三中，所述不同的挥发酚的标准曲线浓度分别为0、0.002、0.004、0.008、0.012、0.020、0.030、0.040。

进一步，步骤四中，所述不同的氰化物的标准曲线浓度分别为0、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032、0.040、0.060。

进一步，步骤五中，所述进行超声处理的条件为：超声频率为1.7～2.4MHz，超声时间为10～20min。

进一步，步骤六中，所述进行混合溶液过滤的方法为：使用0.30～0.50nm的滤膜进行混合溶液的过滤，过滤次数为2～3次。

进一步，步骤七中，所述待测样品的测定方法为：

(1)将待测样品送入带挥发酚和氰化物分析模块的连续流动注射分析仪；

(2)依次打开循环冷却水机、流动注射分析仪主机、进样器；

(3)待蒸馏器温度升至100℃时打开蠕动泵；进行待测样品测定。

进一步，步骤七中，所述分别进行挥发酚和氰化物的测定时，分别对挥发酚和氰化物进行8～10次测定。

进一步，步骤七中，所述蒸馏试剂为磷酸溶液，配制方法为：在50ml蒸馏水中加入30ml密度为1.65g/ml的磷酸，加蒸馏水定容至200ml。

进一步，步骤八中，所述待测样品的分析方法为流动注射分析方法。

进一步，步骤十二中，所述进行线性回归方程的获取方法为：

将根据待测样品峰面积和标准曲线计算出样品含量，计算公式为：

Y＝a+bX；

其中，Y为样品测定的峰面积；X为样品含量，单位μg/L；a为标准曲线截距；b为标准曲线斜率。

结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明的挥发酚和氰化物测定方法可以实现对水以及土壤、城市污泥等物质中挥发酚和氰化物含量的准确测定，实现对高毒、剧毒物质的检测，避免其对人体造成的伤害；本发明的测定方法操作简单，易实现，待测样品的处理更便捷，进行检测的准确性更好；并且测定中绘制标准曲线，便于之后的检测。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法流程图。

图2是本发明实施例提供的分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液配制的方法流程图。

图3是本发明实施例提供的待测样品的测定方法流程图。

图4是本发明实施例提供的进行待测样品分析的方法流程图。

图5是本发明实施例提供的分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液的吸光度测定的方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。

如图1所示，本发明实施例提供的测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法包括以下步骤：

S101，分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液的配制。

S102，进行挥发酚标准曲线浓度确定：吸取配制的挥发酚溶液于定容瓶中，用蒸馏水进行定容，得到不同的挥发酚的标准曲线浓度。

S103，进行氰化物标准曲线浓度确定：吸取配制的氰化物溶液于定容瓶中，用蒸馏水进行定容，得到不同的氰化物的标准曲线浓度。

S104，进行水质、土壤或城市污泥的处理：取待测水质土壤或城市污泥样品；将土壤或城市污泥置于蒸馏水中，通过搅拌装置搅拌均匀后置于超声仪中进行超声处理，得到混合溶液。

S105，待测样品制备：将S104得到的混合溶液利用滤膜进行过滤处理，滤除混合溶液中的杂质以及浑浊物质，得到待测样品。

S106，分别进行挥发酚和氰化物的测定：利用泵将待测样品和化学试剂送入至带挥发酚和氰化物分析模块的连续流动注射分析仪中，待测样品被蒸馏试剂酸化，蒸馏出挥发酚，收集，进行待测样品测定。

S107，待测样品分析：激活流动注射分析装置，调整基线，稳定后选择增益值，进行待测样品的分析。

S108，线性曲线获取：分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液的吸光度测定，并分别进行线性回归方程的获取。

如图2所示，本发明实施例提供的步骤S101中，所述分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液配制的方法为：

S201，进行挥发酚溶液的配制：将浓度为1000mg/L的挥发酚标准溶液与0.025mol/L的氢氧化钠溶液混合，稀释为浓度为1mg/L的挥发酚溶液。

S202，进行氰化物溶液的配制：将浓度为50mg/L的氰化物标准溶液与0.025mol/L的氢氧化钠溶液混合，稀释为浓度为2mg/L的氰化物溶液。

本发明实施例提供的步骤S102中，所述不同的挥发酚的标准曲线浓度分别为0、0.002、0.004、0.008、0.012、0.020、0.030、0.040。

本发明实施例提供的步骤S103中，所述不同的氰化物的标准曲线浓度分别为0、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032、0.040、0.060。

本发明实施例提供的步骤S104中，所述进行超声处理的条件为：超声频率为1.7～2.4MHz，超声时间为10～20min。

本发明实施例提供的步骤S105中，所述进行混合溶液的过滤的方法为：使用0.30～0.50nm的滤膜进行混合溶液的过滤，过滤次数为2～3次。

本发明实施例提供的步骤S106中，所述蒸馏试剂为磷酸溶液，配制方法为：在50ml蒸馏水中加入30ml密度为1.65g/ml的磷酸，加蒸馏水定容至200ml。

如图3所示，本发明实施例提供的步骤S106中，所述待测样品的测定方法包括：

S301，将待测样品送入带挥发酚和氰化物分析模块的连续流动注射分析仪。

S302，依次打开循环冷却水机、流动注射分析仪主机、进样器。

S303，待蒸馏器温度升至100℃时打开蠕动泵；进行待测样品测定。

本发明实施例提供的步骤S106中，所述分别进行挥发酚和氰化物的测定时，分别对挥发酚和氰化物进行8～10次测定。

本发明实施例提供的步骤S107中，所述待测样品的分析方法为流动注射分析方法。

如图4所示，本发明实施例提供的步骤S107中，所述进行待测样品分析的方法为：

S401，激活流动注射分析装置，将时间继电器设置为手动开启通电、通电20～60s后断电的模式。

S402，调整基线，稳定后选择增益值，然后将分析仪器转换至进样状态，通过第一低压泵的驱动使标样或试样将进样环充满，再将分析仪器转换至分析状态，进行待测样品的分析。

S403，在流动注射分析过程中，手动开启时间继电器的电源，控制第二电磁阀与废液容器连通将由反应器输出的反应液输入废液容器中，同时控制第一电磁阀的进气口与大气相通向光学流通池输入空气。

如图5所示，本发明实施例提供的步骤S108中，所述分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液的吸光度测定的方法包括以下步骤：

S501，将待测样品分为均等的两部分，第一部分置于pH＝10.0±0.2的介质中，进行在线蒸馏。

S502，将第一部分蒸馏液在与连续流动的4-氨基安替比林及铁***混和，氧化显色形成黄色的安替比林染料，于波长510nm处进行比色测定。

S503，将第二部分样品在pH<8的条件下与氯胺T反应成氯化氰-CNCl，氯化氰与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，形成紫蓝色染料，于波长600nm处进行比色测定。

本发明实施例提供的步骤S108中，所述进行线性回归方程获取的方法为：

将根据待测样品峰面积和标准曲线计算出样品含量，计算公式为：

Y＝a+bX；

其中，Y为样品测定的峰面积；X为样品含量，单位μg/L；a为标准曲线截距；b为标准曲线斜率。

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。

本发明实施例提供的进行城市饮用自来水中挥发酚和氰化物的测定：

分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液的配制；吸取配制的挥发酚溶液于定容瓶中，用蒸馏水进行定容，得到不同的挥发酚的标准曲线浓度；吸取配制的氰化物溶液于定容瓶中，用蒸馏水进行定容，得到不同的氰化物的标准曲线浓度；

进行城市饮用自来水的过滤，滤除混合溶液中的杂质以及浑浊物质，得到待测样品；

将待测样品送入带挥发酚和氰化物分析模块的连续流动注射分析仪，进行待测样品测定；激活分析方法，调整基线，稳定后选择增益值，进行待测样品的分析；分别进行挥发酚溶液和氰化物溶液的吸光度测定，并分别进行线性回归方程的获取。城市饮用自来水中挥发酚含量及回收率如表1所示；城市饮用自来水中氰化物含量及回收率如表2所示。

表1城市饮用自来水中挥发酚含量及回收率

表2城市饮用自来水中氰化物含量及回收率

以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。