一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法

本发明公开了一种基于金属配位作用卤代酞酰亚胺单体偶联制备联苯二酐的方法。主要内容包括以具有络合配位能力的卤代酞酰亚胺为原料,锌或镁为还原剂,以镍盐为催化剂,在非质子溶剂体系经偶联反应生成联苯衍生物,经水解,脱水后成酐。本发明采用具有配位作用的卤代单体,与反应生成的副产物卤化锌形成有机金属络合物,溶于反应体系,避免其沉积于还原剂金属表面导致其还原能力降低。较传统同类联苯二酐的制备反应,本发明还原剂接近定量反应,更加适合于工业化。

2021-11-02

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一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的新方法

本发明公开了一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的新方法,主要内容包括以钴盐、溴化季铵盐及N-羟基氯代酞酰亚胺三元复合催化剂,以原子氧为氧化剂,在70～150℃,催化氧化氯代邻二甲苯制备氯代苯酐,质量产率109～121％,与现有液相氧化、气相氧化,苯酐通氯制备氯代苯酐的方法相比,本发明的方法的优势在于：在常压下反应,对设备腐蚀性小,产率高,后处理简单,无过度氧化现象,工艺安全,三废少,更适合于工业化。

2021-10-29

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一种4-氯代苯酐的制备方法、制备装置和中间体

本发明公开了一种4-氯代苯酐的制备方法、制备装置和中间体。该制备方法包括以下步骤：2,3-二氯马来酸酐与2-氯-1,3-丁二烯发生环化反应得到1,2,4-三氯代二氢苯酐；所述1,2,4-三氯代二氢苯酐发生脱除HCl的反应得到4-氯代苯酐；其中马来酸酐与氯化亚砜在吡啶催化剂条件下发生氯化反应得到所述2,3-二氯马来酸酐。本发明采用2,3-二氯马来酸酐与2-氯-1,3-丁二烯发生D-A环化反应,只需脱除HCl即可进行芳构化,从而高选择性地合成4-氯代苯酐,并且本发明的4-氯代苯酐工艺实现了连续化生产,催化剂循环利用,工艺绿色环保,产品收率高,能耗低。

2021-10-22

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一种四氯苯酐的精制工艺

本申请涉及四氯苯酐生产的领域,具体公开了一种四氯苯酐的精制工艺,包括以下步骤：S1：成酸；S2：第一次冷却结晶；S3：烘干；S4：成酐；S5：第二次冷却结晶,将成酐混合液冷却结晶过滤后得到四氯苯酐精制初品和醋酸回用母液；S6：洗涤干燥,将四氯苯酐精制初品用清水冲洗后干燥即可得到四氯苯酐精制品,冲洗四氯苯酐精制初品后的清水收集备用为洗涤水；其中,所述步骤S5中醋酸回用母液液和步骤S6中洗涤水合并后并补充清水后得到醋酸回用溶液。本申请具有降低四氯苯酐精制成本提高精制效率的效果。

2021-10-22

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一种酮酐-多酚酸活性氧分子整理剂的制备方法

本发明公开了一种酮酐-多酚酸活性氧分子整理剂的制备方法,涉及纺织品加工技术领域,本发明合成了酮酐-多酚酸化合物并作为抗菌防螨有效成分添加到整理剂中,通过后整理工序赋予纤维基布优良的抗菌防螨性能,抗菌防螨性能的取得是依靠酮酐-多酚酸化合物释放活性氧,实现对细菌和螨虫的高效杀灭,同时安全无毒、无色无味,属于绿色型抗菌防螨剂,能够使细菌杀灭率≥99％、螨虫驱避率≥80％,并且经37℃避光干燥储存3个月后纤维基布的抗菌防螨性能无明显衰减。

2021-10-22

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一种催化偶联制备及分离提纯联苯衍生物的方法

本发明公开了一种催化偶联制备及分离提纯联苯衍生物的方法,主要内容包括以镍盐催化剂,以锌为还原剂,在非质子溶剂体系,采用3-卤代酞酰亚胺和4-卤联苯二甲酸二甲酯混合物为原料,在超声辅助催化下进行交叉偶联生成3,4’-联苯二酐衍生物的同时,还包含自偶联产物3,3’-和4,4’-联苯衍生物,本发明利用所生成的三种联苯衍生物溶解性不同进行分离,分别获得了3,4’-、3,3’-和4,4’-联苯衍生物,其经水解,脱水后分别获得三种联苯二酐异构体纯品。

2021-10-08

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一种六氟二酐的制备方法

本申请涉及含氟单体制备领域,具体公开了一种六氟二酐的制备方法。包括以下步骤：S1、制备六氟四酸,反应方程式如下：第(1)步反应中以邻二氯苄和六氟丙酮为原料,加入催化剂,在130-150℃下搅拌回流20-40h,得到产物a；产物a在第(2)步中在碱性条件下水解成产物b；第(3)步反应先将羟基氧化成醛,得到产物c；第(4)步反应将醛基氧化成羧基,得到六氟四酸；S2、制备六氟二酐,反应方程式如下：由六氟四酸脱水酸酐化制成。本申请的制备方法相较于现有技术,全程反应条件较为温和,路线规避了高锰酸钾强氧化剂的使用,对反应容器的要求更低,反应的安全性较高。

2021-10-08

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一种联苯二酐异构体的制备及分离方法

本发明公开了一种联苯二酐异构体的制备及分离方法,主要内容包括以镍盐为催化剂,以锌为还原剂,在非质子溶剂体系,采用脂肪基3-氯代酞酰亚胺和芳基4-氯代酞酰亚胺混合物为原料进行偶联,生成联苯二酐衍生物的混合物,利用三者溶解性的不同,进行分离,分别获得了3,4’-、3,3’-和4,4’-联苯衍生物,其经水解,脱水后分别获得三种联苯二酐异构体,本专利申请的特点在于建立了一种简易的三种联苯四酸异构体二酐中间体分离的方法,解决了三种联苯四酸混合物或三种联苯二酐混合物难以分离的难题,分别获得了纯净的联苯二酐异构体。

2021-10-01

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纯化双酚A二酐组合物的方法、双酚A二酐组合物、源自双酚A二酐组合物的聚(醚酰亚胺)及由其制备的制品

一种用于纯化双酚A二酐组合物的方法,包括使双酚A二酐组合物与卤化溶剂接触以形成溶液,以及以下各项中的一项或多项：过滤溶液以除去离子物质；用含水介质洗涤该溶液以除去离子物质；使双酚A二酐从溶液中结晶以除去离子物质；以及使溶液与吸附剂接触以除去离子物质。还描述了纯化的双酚A二酐组合物。双酚A二酐组合物可以用于制备聚(醚酰亚胺),并且由双酚A二酐组合物制得的聚(醚酰亚胺)可以用于形成多种制品。

2021-09-21

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