以氟盐为氟源的管道化连续氟化的方法

本发明公开了一种以氟盐为氟源的管道化连续氟化的方法,包括以下步骤：将氟盐溶解于含水的极性非质子溶剂中作为反应液A,将芳基(杂环)氯化物溶解于极性非质子溶剂中作为反应液B,反应液A中的极性非质子溶剂同反应液B的极性非质子溶剂；由预热后的反应液A和预热后的反应液B组成的反应物料进入反应盘管进行氟化反应,从反应盘管中流出的反应所得产物经后处理,得产物。该法具有无需添加相转移催化剂、可连续生产、生产成本低等特点。

2021-10-22

访问量：55

一种规模化生产4’-溴-2,2’:6’,2”-三联吡啶的方法

本发明公开了一种规模化生产4’-溴-2,2’:6’,2”-三联吡啶的方法,所述方法包括：a)使4’-羟基-2,2’:6’,2”-三联吡啶与三氟甲磺酸酐反应,制备得到2,2’:6’,2”-三联吡啶-4’-三氟甲磺酸酯；b)使2,2’:6’,2”-三联吡啶-4’-三氟甲磺酸酯与氢溴酸反应,制备得到4’-溴-2,2’:6’,2”-三联吡啶。实验表明：本发明所述方法不仅反应条件温和、操作简单、易于纯化处理,而且收率高,并且经过简单的重结晶处理即可得到HPLC纯度高达99.4％的目标物,尤其是,本发明方法易于实现公斤级到百公斤级的生产规模,且整个生产周期短,生产成本可较现有技术降低至少40％。

2021-10-19

访问量：21

一种连续法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法

一种连续法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法,包括制备多孔催化剂载体,制备氯化反应催化剂,制备氟化反应催化剂,固定催化剂,氯化反应,氟化反应,分析提纯；本发明的方法能够提高防止反应中温度过热造成爆炸；能够降低氯化反应和氟化反应的反应温度,降低能耗,本发明的氯化反应温度为40-45℃,氟化反应温度为30-35℃；氟化反应结束后得到的油状物中2-氯-5-三氟甲基吡啶的质量含量为79.7%-80.8%,对油状物减压蒸馏后得到的2-氯-5-三氟甲基吡啶的纯度为99.04%-99.42%。

2021-10-15

访问量：40

2,3,6-三氯吡啶的制备方法

本发明公开了一种2,3,6-三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6-三氯吡啶的制备方法,其包括以下步骤：在紫外线照射下,在水的存在下,将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应,得到2,3,6-三氯吡啶；其中,所述的紫外线的波长为300-420nm,所述的紫外线的辐照强度为100-5000mW/cm～(2)。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6-三氯吡啶。

2021-10-12

访问量：15

一种吡啶类化合物及其制法和药物用途

本发明属于医药技术领域,公开了一种新型吡啶类化合物及其制法和药物用途。具体公开了式(I)化合物所示的新型吡啶类化合物,及其药学上可接受的盐,所述化合物的制备方法和在制备CDK8抑制剂中的用途,含有所述化合物的药物制剂,以及所述化合物在制备预防和治疗与肿瘤相关疾病药物中的应用。

2021-10-12

访问量：35

一类含三芳基鏻盐的3,3-二芳基丙烯酸酯/酰胺类化合物及其制备方法和应用

本发明公开了式I所示的三芳基鏻盐类的3,3-二芳基丙烯酸酯/酰胺类杀菌化合物、制备方法、并以其作为活性成分制成的制剂在农作物、园艺和蔬菜多种病菌防治中的应用,作为活性成分的本发明的式I所示化合物在对农作物、园艺和蔬菜中病菌的防治中活性高,即使在很低的剂量下也能表现出优异的防治效果,并且防治谱广泛。

2021-10-01

访问量：39

一种医药原料2,5-二溴吡啶的合成方法

本发明涉及二溴吡啶制备技术领域,且公开了一种医药原料2,5-二溴吡啶的合成方法,包括以下步骤：S1：升温,将2-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪至反应完全；S2：冷却,S1中的原料反应完全后进行冷却处理,然后加入溴乙烷进行搅拌,搅拌时进行加热,加热温度为30-60摄氏度,加热时间为20-40分钟,搅拌后进行再次冷却,得到混合物A；S3：滴加液溴。本发明能够使得原料能够得到预混合,使得原料能够初步反应,提高反应效果,能够促进与混合物B的充分反应,而且反应后会有气泡产生,方便下一步的结晶工作,通过对流程中的温度和原料的精准控制,能够减少成本,而且更加安全可靠。

2021-10-01

访问量：16

一种合成氟吡菌酰胺的方法

本发明提供了一种合成氟吡菌酰胺的方法,以商业可得的2-溴乙胺氢溴酸盐为起始原料,在碱性条件下发生自身亲核取代反应制得环丙胺,环丙胺再与邻三氟苯甲酰氯反应制得关键中间体环丙胺-1-基(2-(三氟甲基)苯基)甲酮；2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶经烷基锂作用后与环丙胺-1-基(2-(三氟甲基)苯基)甲酮反应制得氟吡菌酰胺。本发明提供了一种三步反应合成氟吡菌酰胺的方法,第一步和第二步反应为一锅反应,反应收率高,合成工艺简单,产品纯度高,具有巨大的应用价值。

2021-09-24

访问量：11

一种制备2-氯-5-取代吡啶的方法

本发明属于农药化学合成技术领域,具体涉及一种制备2-氯-5-取代吡啶的方法,尤其是制备2-氯-5-甲基吡啶。本发明以式C所示的酰胺为原料,在氯化剂和氮氮二甲基甲酰胺的存在下进行反应,反应结束后蒸馏得到式I所示的5-取代的2-氯吡啶。本发明采用式C结构的化合物制备5-取代的2-氯吡啶时,副产物为分子量较小的烯丙基氯(或其同系物),与产品沸点差异明显,不仅反应转化率和收率高于现有技术,且副产物与产品容易分离、副产物业更利于回收；因此,本发明的制备方法可以大大节省设备投入、降低生产成本,而且简化了操作程序；本发明路线中使用价格较低的胺为起始原料,降低了生产成本。

2021-09-17

访问量：17

一种2,5-二溴吡啶的制备方法

本发明涉及二溴吡啶制备技术领域,且公开了一种2,5-二溴吡啶的制备方法,包括以下步骤S1：混合反应,把2-氨基吡啶放入反应器中,然后加入丙酮,再加入溴代试剂溴素和N-溴代丁二酰亚胺；S2：回收丙酮,减压蒸馏回收丙酮,然后过滤,收集剩余固体；S3：制备成品,把收集的剩余固体放入反应器中,然后加入氢氧化钠溶液,然后进行搅拌混合,混合后进行过滤,得到2-氨基-5-溴吡啶。本发明通过分批投入N-溴代丁二酰亚胺和加热的步骤能够提高N-溴代丁二酰亚胺的反应效率,减少其用量,缩减成本,通过回收丙酮的步骤能够进行回收重利用原料,减少成本,能够提高2-氨基-5-溴吡啶收率和纯度。

2021-09-17

访问量：19