-稠合
一种盐酸多塞平的合成方法
本发明涉及一种盐酸多塞平的合成方法。该方法包括以下合成步骤:(1)亚磷酸酯与3-氯-1-(N,N-二甲基)丙胺进行艾伯佐夫反应,经蒸馏纯化得到3-(N,N-二甲基)丙基磷酸酯,或其与盐酸成盐结晶得到3-(N,N-二甲基)丙基磷酸酯盐酸盐;(2)将3-(N,N-二甲基)丙基磷酸酯或其盐酸盐与6,11-二氢二苯并[b,e]噁庚英-11-酮在强碱条件下进行Wittig反应得到多塞平;(3)将多塞平与盐酸进行成盐反应,制得盐酸多塞平。本发明于第一步反应步骤中,采用艾伯佐夫反应制得的烷基磷酸酯产物收率较高,由此保证了终产物盐酸多塞平的收率和纯度。与现有技术相比,本发明具有工艺简单,生产成本低,工艺步骤少等优点。

2021-11-02

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一种镍催化铁介导的炔烃氟代烷基化合成(Z)-烯烃的方法及产物
本发明公开了一种镍催化铁介导的炔烃氟代烷基化合成(Z)-烯烃的方法及产物,方法包括依次加入金属促进剂和超干溶剂,使用1,2-二溴乙烷和三甲基氯硅烷依次活化金属;冷却后,依次加入炔烃、氟烷基化卤化物、催化剂、配体和添加剂,将反应混合物在氮气氛围下剧烈搅拌;使用饱和氯化铵溶液进行淬灭,将反应产物洗涤、萃取和干燥,通过柱层析分离得到目标产物。本发明使用了廉价易得的铁粉作为反应的促进剂,合成(Z)-氟烷基化烯烃,拓展了此类化合物的制备底物范围;本发明制备方法条件温和,可以与多种官能团兼容,在一些复杂分子的官能团修饰当中也展现了良好的适用性。

2021-10-26

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